Simple and fast methods based on solid-phase extraction coupled to liquid chromatography with UV detection for the monitoring of caffeine in natural and waste waters as marker of anthropogenic impact

Two concentration methods for fast and routine determination of caffeine (using HPLC-UV detection) in surface, and wastewater are evaluated. Both methods are based on solid-phase extraction (SPE) concentration with octadecyl silica sorbents. A common “offline” SPE procedure shows that quantitative recovery of caffeine is obtained with 2 mL of an elution mixture solvent methanol-water containing at least 60% methanol. The method detection limit is 0.1 μg L−1 when percolating 1 L samples through the cartridge. The development of an “online” SPE method based on a mini-SPE column, containing 100 mg of the same sorbent, directly connected to the HPLC system allows the method detection limit to be decreased to 10 ng L−1 with a sample volume of 100 mL. The “offline” SPE method is applied to the analysis of caffeine in wastewater samples, whereas the “on-line” method is used for analysis in natural waters from streams receiving significant water intakes from local wastewater treatment plants

Comparison of three analytical methods for the determination of quinolones in pig muscle samples

This work presents a comparison between three analytical methods developed for the simultaneous determination of eight quinolones regulated by the European Union (marbofloxacin, ciprofloxacin, danofloxacin, enrofloxacin, difloxacin, sarafloxacin, oxolinic acid and flumequine) in pig muscle, using liquid chromatography with fluorescence detection (LC-FD), liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The procedures involve an extraction of the quinolones from the tissues, a step for clean-up and preconcentration of the analytes by solid-phase extraction and a subsequent liquid chromatographic analysis. The limits of detection of the methods ranged from 0.1 to 2.1 ng g−1 using LC-FD, from 0.3 to 1.8 using LC-MS and from 0.2 to 0.3 using LC-MS/MS, while inter- and intra-day variability was under 15 % in all cases. Most of those data are notably lower than the maximum residue limits established by the European Union for quinolones in pig tissues. The methods have been applied for the determination of quinolones in six different commercial pig muscle samples purchased in different supermarkets located in the city of Granada (south-east Spain).

Evolució i estabilitat d’àcids grassos i vitamines antioxidants a la llet materna

Recerca realitzada durant el periode Gener 2006-Abril 2007, a la Facultat de Farmàcia de la Universitat de Barcelona sota la direcció de la Dra. M. Carmen López Sabater. La nutrició durant els primers anys de vida té una enorme importància, amb repercussions en el creixement i desenvolupament del nen i en les possibles malalties futures. Tenint en compte que la llet materna és l’aliment ideal per al nadó durant els primers sis mesos de vida, és important conéixer la composició nutricional de la mateixa i la seva evolució al llarg de la lactància (calostre, llet de transició i madura). La llet conté nutrients majoritaris (proteïnes, carbohidrats i lípids) i nutrients minoritaris, com vitamines i minerals. S'ha desenvolupat i validat un mètode per a la determinació d'àcids grassos (AG) i Àcid Linoleic Conjugat (CLA) en llet materna per Cromatografia de Gasos "fast" (fast-GC), permetent reduir el temps d'anàlisi considerablement en comparació amb els mètodes utilitzats fins el moment. La repetibilitat i reproducibilitat trobades han estat bones, amb coeficients de variació inferiors al 10% en tots els casos. L'aplicació a 6 mostres de llet materna ha demostrat que es tracta d'un mètode senzill, ràpid, eficient i pràctic per a l'anàlisi rutinari d'un elevat nombre de mostres. També s'ha començat a desenvolupar un mètode per a l'anàlisi dels anàlegs de tocoferol de la llet materna, degut a l'interès de la vitamina E com a antioxidant natural. És un mètode per Cromatografia Líquida d'Ultra Resolució (UPLC) amb detecció per Fluorescència (FD) i per Photodiode Array (PDA) que permet treballar amb quantitats de mostra petites mantenint o inclús millorant la sensibilitat i reduint el temps d’anàlisi.

Avaluació de vitamines i antioxidants en aliments vegetals mitjançant tècniques HPLC-DAD i UPLC-MS/MS

El programa experimental s’ha portat a terme dins el marc de les activitats del projecte TRUEFOOD, finançat per la UE per als anys 2007-2010. L’objectiu principal d’aquesta activitat ha estat l’avaluació dels continguts en àcid ascòrbic (vitamina C), polifenols totals, àcids fenòlics i flavonoides en mostres de tomàquet i enciam, produïts sota diferents condicions de camp (producció ecològica i convencional). Per aconseguir els resultats s’han utilitzat mètodes analítics basats en tècniques de cromatografia líquida d’alta eficàcia (HPLC) i d’ultra-alta eficàcia (UHPLC) acoblades a sistemes de detecció de diode array (DAD) i espectrometria de masses (MSn). Per a l’àcid ascòrbic, s’ha desenvolupat un mètode ràpid que ha permès la determinació d’aquest compost en diferents matrius vegetals amb el mínim pretractament de les mostres, utilitzant una fase estacionària HILIC (Fluorinated Stationary Phase). Els mètodes desenvolupats d’anàlisi de compostos fenòlics han permès realitzar les anàlisi de forma ràpida, a fi de processar el màxim nombre de mostres per a obtenir resultats representatius. S’ha realitzat una completa caracterització dels extractes de tomàquet i enciam, ampliant el coneixement descrit en la bibliografia sobre la seva composició fenòlica. En el cas de l’enciam, s’ha identificat quatre compostos fenòlics que mai abans han estat descrits i quantificats en aquesta hortalissa. La definició, amb precisió, dels continguts en vitamina C i compostos fenòlics en les mostres analitzades ha permès comparar els efectes de diferents tècniques de cultiu sobre les característiques nutricionals dels vegetals objecte de l’estudi. Els mètodes d’anàlisi desenvolupats i els resultats derivats del projecte seran publicats properament en revistes científiques de reconegut prestigi.

Microinductive signal conditioning with resonant differential filters: high-sensitivity biodetection applications

Inductive-based devices integrated with Si technology for biodetection applications are characterized, using simple resonant differential filter configurations. This has allowed the corroboration of the viability of the proposed circuits, which are characterized by their very high simplicity, for microinductive signal conditioning in high-sensitivity sensor devices. The simulation of these simple circuits predicts sensitivities of the differential output voltage which can achieve values in the range of 0.1-1 V/nH, depending on the coil parameters. These very high-sensitivity values open the possibility for the experimental detection of extremely small inductance changes in the devices. For real microinductive devices, both series resistance and parasitic capacitive components contribute to the decrease of the differential circuit sensitivity. Nevertheless, measurements performed using micro-coils fabricated with relatively high series resistance and coupling parasitic effects have allowed detection of changes in the range of 2 nH. which are compatible with biodetection applications with estimated detection limits below the picomolarity range.

Implications of free Shiga toxin-converting bacteriophages occurring outside bacteria for the evolution and the detection of Shiga toxin-producing Escherichia coli

In this review we highlight recent work that has increased our understanding of the distribution of Shiga toxin-converting phages that can be detected as free phage particles, independently of Shiga toxin-producing bacteria (STEC). Stx phages are a quite diverse group of temperate phages that can be found in their prophage state inserted within the STEC chromosome, but can also be found as phages released from the cell after activation of their lytic cycle. They have been detected in extraintestinal environments such as water polluted with feces from humans or animals, food samples or even in stool samples of healthy individuals. The high persistence of phages to several inactivation conditions makes them suitable candidates for the successful mobilization of stx genes, possibly resulting in the genes reaching a new bacterial genomic background by means of transduction, where ultimately they may be expressed, leading to Stx production. Besides the obvious fact that Stx phages circulating between bacteria can be, and probably are, involved in the emergence of new STEC strains, we review here other possible ways in which free Stx phages could interfere with the detection of STEC in a given sample by current laboratory methods and how to avoid such interference.

Detecting Detection: International Perspectives on the Uses of a Plot

One of the problems with books which are relatively general in nature is that many of the individual contributions tend to be so narrow and specialised that only the author has any knowledge of (or interest in) the issues under discussion. At first sight this appears to be the case with Detecting Detection. Fortunately, however, first impressions are deceiving. Although the essays in the volume deal with writers as diverse and disparate as the Catalano-Spanish writer Juan Marse, the Bulgarian-French philosopher Julia Kristeva and the once-vaunted giant of English literature,Graham Greene, among numerous others, there is much to be enjoyed and learnt, even if some of the works under discussion are unfamiliar to the crime fiction reader and/or scholar to whom the book initially appears to be directed.

A monolithic glass chip for active single-cell sorting based on mechanical phenotyping

The mechanical properties of biological cells have long been considered as inherent markers of biological function and disease. However, the screening and active sorting of heterogeneous populations based on serial single-cell mechanical measurements has not been demonstrated. Here we present a novel monolithic glass chip for combined fluorescence detection and mechanical phenotyping using an optical stretcher. A new design and manufacturing process, involving the bonding of two asymmetrically etched glass plates, combines exact optical fiber alignment, low laser damage threshold and high imaging quality with the possibility of several microfluidic inlet and outlet channels. We show the utility of such a custombuilt optical stretcher glass chip by measuring and sorting single cells in a heterogeneous population based on their different mechanical properties and verify sorting accuracy by simultaneous fluorescence detection. This offers new possibilities of exact characterization and sorting of small populations based on rheological properties for biological and biomedical applications.

Estudi sobre equalització electrònica per a sistemes de comunicació per fibra òptica

Estudi realitzat a partir d’una estada a Bell Labs (Lucent Technologies), New Jersey (Estats Units), entre el 15 de setembre de 2005 i el 15 de gener de 2006. Els sistemes de transmissió per fibra òptica fonamenten les principals xarxes de comunicacions. A mesura que la demanda d’ample de banda per usuari creixi, seran necessaris nous sistemes que siguin capaços de cobrir les necessitats a curt i llarg termini. La tecnologia dels sistemes òptics limita fortament la complexitat dels sistemes de transmissió / recepció en comparació, per exemple, als sistemes d’ones de ràdio. La tendència és la de dissenyar sistemes avançats amb detecció directa i mirar d’aplicar tècniques bàsiques de processat del senyal. Una d’aquestes tècniques és l’equalització electrònica, és a dir, fer ús de les tècniques de processament del senyal per tal de compensar la distorsió introduïda pel canal, deguda per una o diverses degradacions típiques: dispersió cromàtica, efectes no lineals, dispersió del mode de polarització (PMD) ... Dins d’un entorn comercial d’empresa, s’ha avaluat el funcionament dels sistemes d’equalització FFE-DFE aixi com MLSE en presència de dispersió cromàtica i/o dispersió del mode de polarització (PMD) en transmissions NRZ/RZ.

Regiones salientes complejas para aplicaciones de seguimiento facial

Este trabajo presenta una metodología para detectar y realizar el seguimiento de características faciales. En el primer paso del procedimiento se detectan caras mediante Adaboost con cascadas de clasificadores débiles. El segundo paso busca las características internas de la cara mediante el CSR, detectando zonas de interés. Una vez que estas características se capturan, un proceso de tracking basado en el descriptor SIFT, que hemos llamado pseudo-SIFT, es capaz de guardar información sobre la evolución de movimiento en las regiones detectadas. Además, un conjunto de datos públicos ha sido desarrollado con el propósito de compartirlo con otras investigaciones sobre detección, clasificación y tracking. Experimentos reales muestran la robustez de este trabajo y su adaptabilidad para trabajos futuros.

Simultaneous Evaluation of Intact Glucosinolates and Phenolic Compounds by UPLC-DAD-MS/MS in Brassica oleracea L. var. botrytis

A method for the simultaneous determination of intact glucosinolates and main phenolic compounds (flavonoids and sinapic acid derivatives) in Brassica oleracea L. var. botrytis was proposed. A simplified sample extraction procedure and a UPLC separation were carried out to reduce the total time of analysis. Brassica oleracea samples were added with internal standards (glucotropaeolin and rutin), and extracted with boiling methanol. Crude extracts were evaporated under nitrogen, redissolved in mobile phase and analyzed by UPLC with double detection (ESI--MRM for glucosinolates and flavonoids, and DAD for main sinapic acid derivatives). The proposed method allowed a satisfactory quantification of main native sinapic acid derivatives, flavonoids and glucosinolates with a reduced time of analysis.

Fault diagnosis by refining the parameter uncertainty space of nonlinear dynamic systems

This paper deals with fault detection and isolation problems for nonlinear dynamic systems. Both problems are stated as constraint satisfaction problems (CSP) and solved using consistency techniques. The main contribution is the isolation method based on consistency techniques and uncertainty space refining of interval parameters. The major advantage of this method is that the isolation speed is fast even taking into account uncertainty in parameters, measurements, and model errors. Interval calculations bring independence from the assumption of monotony considered by several approaches for fault isolation which are based on observers. An application to a well known alcoholic fermentation process model is presented

Eficiència energètica aplicada a les instal·lacions de la Universitat de Vic

En termes generals, es pot definir l’Eficiència Energètica com la reducció del consum d’energia mantenint els mateixos serveis energètics, sense disminuir el nostre confort i qualitat de vida, protegint el medi ambient, assegurant el proveïment i fomentant un comportament Sostenible al seu ús. L’objectiu principal d’aquest treball, és reduir el consum d’energia i terme de potència contractat a la Universitat de Vic, aplicant un programa d’estalvi amb mesures correctores en el funcionament de les seves instal·lacions o espais. Per tal de poder arribar a aquest objectiu marcat, prèviament s’ha realitzat un estudi acurat, obtenint tota la informació necessària per poder aplicar les mesures correctores a la bossa més important de consum. Un cop trobada, dur a terme l’estudi de la viabilitat de la inversió de les mesures correctores més eficients, optimitzant els recursos destinats. L’espai on s’ha dut a terme l’estudi, ha estat a l’edifici F del Campus Miramarges, seguint les indicacions d’Arnau Bardolet (Cap de Manteniment de la UVIC). Aquest edifici consta d’un entresol, baixos i quatre plantes. L’equip de mesura que s’ha fet servir per realitzar l’estudi, és de la marca Circutor sèrie AR5-L, aquests equips són programables que mesuren, calculen i emmagatzemen en memòria els principals paràmetres elèctrics en xarxes trifàsiques. Els projectes futurs complementaris que es podrien realitzar a part d’aquest són: instal·lar sensors, instal·lar mòduls convertidors TCP/IP, aprofitar la xarxa intranet i crear un escada amb un sinòptic de control i gestió des d’un punt de treball. Aquest aplicatiu permet visualitzar en una pantalla d’un PC tots els estats dels elements controlats mitjançant un sinòptic (encendre/parar manualment l’enllumenat i endolls de les aules, estat d’enllumenat i endolls de les aules, consums instantanis/acumulats energètics, estat dels passadissos entre altres) i explotar les dades recollides a la base de dades. Cada espai tindria la seva lògica de funcionament automàtic específic. Entre les conclusions més rellevants obtingudes en aquest treball s’observa: · Que és pot reduir la potència contractada a la factura a l’estar per sota de la realment consumida. · Que no hi ha penalitzacions a la factura per consum de reactiva, ja que el compensador funciona correctament. · Que es pot reduir l’horari de l’inici del consum d’energia, ja que no correspon a l’activitat docent. · Els valors de la tensió i freqüència estan dintre de la normalitat. · Els harmònics estan al llindar màxim. Analitzant aquestes conclusions, voldria destacar les mesures correctores més importants que es poden dur a terme: canvi tecnològic a LED, temporitzar automàticament l’encesa i apagada dels fluorescents i equips informàtics de les aules “seguint calendari docent”, instal·lar sensors de moviment amb detecció lumínica als passadissos. Totes les conclusions extretes d’aquest treball, es poden aplicar a tots els edificis de la facultat, prèviament realitzant l’estudi individual de cadascuna, seguint els mateixos criteris per tal d’optimitzar la inversió.

Optical-geometrical effects on the photoluminescence spectra of Si nanocrystals embedded in SiO2

We demonstrate that thickness, optical constants, and details of the multilayer stack, together with the detection setting, strongly influence the photoluminescence spectra of Si nanocrystals embedded in SiO2. Due to multiple reflections of the visible light against the opaque silicon substrate, an interference pattern is built inside the oxide layer, which is responsible for the modifications in the measured spectra. This interference effect is complicated by the depth dependence of (i) the intensity of the excitation laser and (ii) the concentration of the emitting nanocrystals. These variations can give rise to apparent features in the recorded spectra, such as peak shifts, satellite shoulders, and even splittings, which can be mistaken as intrinsic material features. Thus, they can give rise to an erroneous attribution of optical bands or estimate of the average particle size, while they are only optical-geometrical artifacts. We have analyzed these effects as a function of material composition (Si excess fraction) and thickness, and also evaluated how the geometry of the detection setup affects the measurements. To correct the experimental photoluminescence spectra and extract the true spectral shape of the emission from Si nanocrystals, we have developed an algorithm based on a modulation function, which depends on both the multilayer sequence and the experimental configuration. This procedure can be easily extended to other heterogeneous systems.

New experimental apparatus for the study of the Bénard-Rayleigh problem

A new experimental system to measure the equivalent thermal conductivity of a liquid with regard to the Bénard-Rayleigh problem was constructed. The liquid is enclosed within walls of polymethylmethacrylate between two copper plates in which there are thermocouples to measure the difference in temperature between the lower and upper surfaces of the layer of liquid. Heat flux is measured by means of a linear heat fluxmeter consisting of 204 thermocouples in series. The fluxmeter was calibrated and the linear relationship that exists between the heat flux and the emf generated was verified. The thermal conductivity of the polymethylmethacrylate employed was measured and measurements of the equivalent conductivity in cylindrical boundaries of two silicone oils were made. The critical value of the temperature difference and the contribution of the convective process to the transmission of heat were determined.