Practical Quality Control: Comparision of Methods on the Quantification of Stationary Phases in Paper and Thin-Layer Chromatographic Systems

Introduction: Paper and thin layer chromatography methods are frequently used in Classic Nuclear Medicine for the determination of radiochemical purity (RCP) on radiopharmaceutical preparations. An aliquot of the radiopharmaceutical to be tested is spotted at the origin of a chromatographic strip (stationary phase), which in turn is placed in a chromatographic chamber in order to separate and quantify radiochemical species present in the radiopharmaceutical preparation. There are several methods for the RCP measurement, based on the use of equipment as dose calibrators, well scintillation counters, radiochromatografic scanners and gamma cameras. The purpose of this study was to compare these quantification methods for the determination of RCP. Material and Methods: 99mTc-Tetrofosmin and 99mTc-HDP are the radiopharmaceuticals chosen to serve as the basis for this study. For the determination of RCP of 99mTc-Tetrofosmin we used ITLC-SG (2.5 x 10 cm) and 2-butanone (99mTc-tetrofosmin Rf = 0.55, 99mTcO4- Rf = 1.0, other labeled impurities 99mTc-RH RF = 0.0). For the determination of RCP of 99mTc-HDP, Whatman 31ET and acetone was used (99mTc-HDP Rf = 0.0, 99mTcO4- Rf = 1.0, other labeled impurities RF = 0.0). After the development of the solvent front, the strips were allowed to dry and then imaged on the gamma camera (256x256 matrix; zoom 2; LEHR parallel-hole collimator; 5-minute image) and on the radiochromatogram scanner. Then, strips were cut in Rf 0.8 in the case of 99mTc-tetrofosmin and Rf 0.5 in the case of 99mTc-HDP. The resultant pieces were smashed in an assay tube (to minimize the effect of counting geometry) and counted in the dose calibrator and in the well scintillation counter (during 1 minute). The RCP was calculated using the formula: % 99mTc-Complex = [(99mTc-Complex) / (Total amount of 99mTc-labeled species)] x 100. Statistical analysis was done using the test of hypotheses for the difference between means in independent samples. Results:The gamma camera based method demonstrated higher operator-dependency (especially concerning the drawing of the ROIs) and the measures obtained using the dose calibrator are very sensitive to the amount of activity spotted in the chromatographic strip, so the use of a minimum of 3.7 MBq activity is essential to minimize quantification errors. Radiochromatographic scanner and well scintillation counter showed concordant results and demonstrated the higher level of precision. Conclusions: Radiochromatographic scanners and well scintillation counters based methods demonstrate to be the most accurate and less operator-dependant methods.

Determinação das propriedades mecânicas à tração de adesivos estruturais frágeis e dúcteis

A crescente evolução na tecnologia das juntas coladas conferiu um potencial atractivo às ligações adesivas, com aplicações nas mais variadas indústrias. Isto deve-se não só aos aspetos económicos, tais como a melhoria da cadência de produção mas também à resistência mecânica que estas proporcionam. A possibilidade de ligar facilmente materiais distintos, a distribuição mais uniforme das tensões, a melhor resistência à fadiga e a elevada capacidade de amortecimento de vibrações estão entre as principais vantagens da utilização deste tipo de ligação. Estas propriedades transformam as juntas coladas numas das preferidas no momento de seleção de meios de união. O trabalho desenvolvido nesta dissertação enquadra-se no âmbito das ligações adesivas e tem como principais objetivos a produção de uma ferramenta para a produção de provetes de adesivo, assim como a determinação das propriedades mecânicas à tração dos mesmos para testar o desempenho do molde fabricado. Para tal, utilizou-se um adesivo frágil (Araldite® AV 138), um dúctil (Araldite® 2015) e um muito dúctil (SikaForce® 7888). Paralelamente é selecionado o método mais adequado na obtenção destes provetes, designadamente escolhendo entre a moldação em molde aberto e a injeção em molde fechado. Com vista à obtenção dos provetes, foi projetado e construído um molde em aço. Recorrendo à máquina de tração Shimadzu AG – X 100, realizaram-se os respetivos ensaios de tração, para a determinação de todas as propriedades mecânicas dos adesivos. Para efeitos de comparação de resultados foram utilizados dois tipos de extensómetros, um mecânico e um ótico. Os resultados experimentais permitiram observar que a presença de vazios afetou especialmente a deformação de rotura e a tensão de rotura. Detetaram-se pequenas discordâncias, comparativamente com os estudos publicados, de algumas características mecânicas obtidas dos diversos adesivos utilizados. Constatou-se também um ligeiro desfasamento entre os valores adquiridos com os dois tipos de extensómetros utilizados.