Development of a simple analytical method for the simultaneousdetermination of paracetamol, paracetamol-glucuronide andp-aminophenol in river water

Paracetamol is among the most worldwide consumed pharmaceuticals. Although its occurrence in the environment is well documented, data about the presence of its metabolites and transformation products is very scarce. The present work describes the development of an analytical method for the simultaneous determination of paracetamol, its principal metabolite (paracetamol-glucuronide) and its main transformation product (p-aminophenol) based on solid phase extraction (SPE) and high performance liquid chromatography coupled to diode array detection (HPLC-DAD). The method was applied to analysis of river waters, showing to be suitable to be used in routine analysis. Different SPE sorbents were compared and the use of two Oasis WAX cartridges in tandem proved to be the most adequate approach for sample clean up and pre-concentration. Under optimized conditions, limits of detection in the range 40–67 ng/L were obtained, as well as mean recoveries between 60 and 110% with relative standard deviations (RSD) below 6%. Finally, the developed SPE-HPLC/DAD method was successfully applied to the analysis of the selected compounds in samples from seven rivers located in the north of Portugal. Nevertheless all the compounds were detected, it was the first time that paracetamol-glucuronide was found in river water at concentrations up to 3.57 μg/L.

Enantiomeric fraction evaluation of pharmaceuticals in environmentalmatrices by liquid chromatography-tandem mass spectrometry

The interest for environmental fate assessment of chiral pharmaceuticals is increasing and enantioselective analytical methods are mandatory. This study presents an enantioselective analytical method for the quantification of seven pairs of enantiomers of pharmaceuticals and a pair of a metabolite. The selected chiral pharmaceuticals belong to three different therapeutic classes, namely selective serotonin reuptake inhibitors (venlafaxine, fluoxetine and its metabolite norfluoxetine), beta-blockers (alprenolol, bisoprolol, metoprolol, propranolol) and a beta2-adrenergic agonist (salbutamol). The analytical method was based on solid phase extraction followed by liquid chromatography tandem mass spectrometry with a triple quadrupole analyser. Briefly, Oasis® MCX cartridges were used to preconcentrate 250 mL of water samples and the reconstituted extracts were analysed with a Chirobiotic™ V under reversed mode. The effluent of a laboratory-scale aerobic granular sludge sequencing batch reactor (AGS-SBR) was used to validate the method. Linearity (r2 > 0.99), selectivity and sensitivity were achieved in the range of 20–400 ng L−1 for all enantiomers, except for norfluoxetine enantiomers which range covered 30–400 ng L−1. The method detection limits were between 0.65 and 11.5 ng L−1 and the method quantification limits were between 1.98 and 19.7 ng L−1. The identity of all enantiomers was confirmed using two MS/MS transitions and its ion ratios, according to European Commission Decision 2002/657/EC. This method was successfully applied to evaluate effluents of wastewater treatment plants (WWTP) in Portugal. Venlafaxine and fluoxetine were quantified as non-racemic mixtures (enantiomeric fraction ≠ 0.5). The enantioselective validated method was able to monitor chiral pharmaceuticals in WWTP effluents and has potential to assess the enantioselective biodegradation in bioreactors. Further application in environmental matrices as surface and estuarine waters can be exploited.

Melhoria e automação de linhas de montagem

Hoje em dia, e com os avanços tecnológicos a surgirem de forma constante, existem novas áreas que têm de ser consideradas com um foco importante por parte de todas as organizações, sendo uma delas a robótica industrial. Motivada em aumentar o seu output, as condições de trabalho para os seus colaboradores, bem como todas as condições de organização da logística interna, a Grohe Portugal, mais especificamente o departamento da montagem, achou relevante fazer um estudo de métodos e tempos, calculando os ganhos potenciais de aumento de output com introdução de robótica nas linhas dos cartuchos. Os objetivos principais seriam então, fazer uma restruturação de todo o layout dessas linhas, tendo como foco automatizar alguma(s) operação(ões), conseguindo assim uma melhoria significativa do output dessas linhas com o menor payback possível. Posto isto, esta dissertação pretende apresentar o trabalho desenvolvido junto da Grohe Portugal, que teve como objetivo fazer os estudos e a automatização de linhas de montagem de cartuchos, bem como melhorar algumas linhas de montagem tendo em conta fatores ergonómicos. Relativamente à automatização da linha dos cartuchos, foi importante estudar todos os seguintes aspetos:  utilização de unidades robóticas;  ergonomia;  ganhos de produtividade;  automatizar ou semi-automatizar operações;  simplificar processos de montagem;  simplificar setups;  solicitar orçamentos;  elaborar caderno de encargos. Para a realização deste projeto, o trabalho desenvolvido foi decomposto em várias etapas, entre as quais se destacam:  análise e estudo dos métodos e sequências de montagem;  levantamento de todos os componentes e operações de montagem até à obtenção do cartucho final;  estudo de tempos de todas essas operações de montagem;  caraterização de um novo layout para as linhas com a introdução de unidades robóticas, tanto quanto possível, mais adequadas;  elaboração de caderno de encargos para ser enviado a empresas, para estas poderem apresentar uma orçamentação, bem como indicar as unidades robóticas mais adequadas para as tarefas pretendidas;  automatização da linha dos cartuchos. Relativamente ao projeto de novas linhas de montagem tendo em conta fatores ergonómicos, de forma a melhorar os sistemas de abastecimento e as condições de trabalho por parte dos operadores, foram postos em prática diferentes passos, nomeadamente:  identificação de todos os processos de montagem realizados pelos operadores na linha a melhorar;  estudo e definição da disposição dos componentes na nova linha, bem como a sua forma de abastecimento;  projeto da nova linha de montagem em 3D com recurso ao software SolidWorks;  realização prática da linha, acompanhando e ajudando a equipa da ferramentaria. O balanço final do trabalho foi bastante positivo, tanto na automatização das linhas de montagem dos cartuchos, em que todo o seu estudo foi alcançado com sucesso, como no melhoramento ergonómico das linhas de montagem, tendo-se alcançado melhorias em alguns índices de qualidade, tempos de abastecimento, organização das linhas, e nas condições de iluminação, resultando essas melhorias numa avaliação positiva por parte dos colaboradores que nelas trabalham todos os dias.