Implementação e validação de um método de avaliação do perfil de ácidos gordos e do teor de gordura em alimentos por cromatografia gasosa

Nos dias de hoje é necessário criar hábitos de vida mais saudáveis que contribuam para o bem-estar da população. Adoptar medidas e práticas de modo regular e disciplinado, pode diminuir o risco do aparecimento de determinadas doenças, como a obesidade, as doenças cardiovasculares, a hipertensão, a diabetes, alguns tipos de cancro e tantas outras. É também importante salientar que, uma alimentação cuidada dá saúde e aumenta a esperança média de vida. Em Portugal, nos últimos anos, os costumes alimentares da população têm vindo a alterar-se significativamente. As refeições caseiras confeccionadas com produtos frescos dão lugar à designada “cultura do fast food”. Em contrapartida, os consumidores são cada vez mais exigentes, estando em permanente alerta no que se refere ao estado dos alimentos. A rotulagem de um produto, para além da função publicitária, tem vindo a ser objecto de legislação específica de forma a fornecer informação simples e clara, correspondente à composição, qualidade, quantidade, validade ou outras características do produto. Estas informações devem ser acessíveis a qualquer tipo de público, com mais ou menos formação e de qualquer estrato social. A qualidade e segurança dos produtos deve basear-se na garantia de que todos os ingredientes, materiais de embalagem e processos produtivos são adequados à produção de produtos seguros, saudáveis e saborosos. A Silliker Portugal, S.A. é uma empresa independente de prestação de serviços para o sector agro-alimentar, líder mundial na prestação de serviços para a melhoria da qualidade e segurança alimentar. A Silliker dedica-se a ajudar as empresas a encontrar soluções para os desafios actuais do sector, oferecendo uma ampla gama de serviços, onde se inclui o serviço de análises microbiológicas, químicas e sensorial; consultadoria em segurança alimentar e desenvolvimento; auditorias; rotulagem e legislação. A actualização permanente de procedimentos na procura de uma melhoria contínua é um dos objectivos da empresa. Para responder a um dos desafios colocados à Silliker, surgiu este trabalho, que consistiu no desenvolvimento de um novo método para determinação de ácidos gordos e da gordura total em diferentes tipos de alimentos e comparação dos resultados, com os obtidos com o método analítico até então adoptado. Se a gordura é um elemento de grande importância na alimentação, devido às suas propriedades nutricionais e organoléticas, recentemente, os investigadores têm focado a sua atenção nos mais diversos ácidos gordos (saturados, monoinsaturados e polinsaturados), em particular nos ácidos gordos essenciais e nos isómeros do ácido linoleico conjugado (CLA), uma mistura de isómeros posicionais e geométricos do ácido linoleico com actividade biológica importante. A técnica usada nas determinações foi a cromatografia gasosa com ionização de chama, GC-FID, tendo as amostras sido previamente tratadas e extraídas de acordo com o tipo de matriz. A metodologia analítica desenvolvida permitiu a correcta avaliação do perfil em ácidos gordos, tendo-se para isso usado uma mistura de 37 ésteres metílicos, em que o ácido gordo C13:0 foi usado como padrão interno. A identificação baseou-se nos tempos de retenção de cada ácido gordo da mistura e para a quantificação usaram-se os factores de resposta. A validação do método implementado foi baseada nos resultados obtidos no estudo de três matrizes relativas a materiais certificados pela BIPEA (Bureau Interprofessionnel des Etudes Analytiques), para o que foram efectuadas doze réplicas de cada matriz. Para cada réplica efectuada foi calculado o teor de matéria gorda, sendo posteriormente o resultado comparado com o emitido pela entidade certificada. Após análise de cada constituinte foi também possível calcular o teor em ácidos gordos saturados, monoinsaturados e polinsaturados. A determinação do perfil em ácidos gordos dos materiais certificados foi aceitável atendendo aos valores obtidos, os quais se encontravam no intervalo de valores admissíveis indicados nos relatórios. A quantificação da matéria gorda no que se refere à matriz de “Paté à Tartinier” apresentou um z-score de 4,3, o que de acordo com as exigências internas da Silliker, não é válido. Para as outras duas matrizes (“Mélange Nutritif” e “Plat cuisiné à base de viande”) os valores de z-score foram, respectivamente, 0,7 e -1,0, o que permite concluir a validade do método. Para que o método possa vir a ser adoptado como método alternativo é necessário um estudo mais alargado relativamente a amostras com diferentes composições. O método foi aplicado na análise de amostras de fiambre, leite gordo, queijo, ovo com ómega 3, amendoim e óleo de girassol, e os resultados foram comparados com os obtidos pelo método até então adoptado.

Determinação de germânio em alimentos por espectrometria de massa ligada a um plasma acoplada indutivamente (ICP-MS)

Nos dias de hoje existe uma grande preocupação da população em fazer uma alimentação mais saudável, uma alimentação que tenha nos seus alimentos elementos que não prejudiquem a saúde mas sim que a tornem mais forte. Um desses elementos que pode trazer benefício para a saúde é o Germânio, elemento de estudo no presente trabalho. Neste trabalho determinou-se a concentração de Germânio em alguns alimentos. Os alimentos usados foram: espargos, ginseng, cogumelos, rabanete, gengibre, aloé vera e alho. Para se fazer a decomposição das amostras foi usada uma solução de ácido nítrico concentrado (67%) e peróxido de hidrogénio (30%), de seguida as soluções resultantes foram analisadas por espectrometria de massa ligado a um plasma acoplado indutivamente (Inductive Coupled Plasma - Mass Spectrometry (ICP-MS)). Esta técnica permitiu estudar os três isótopos mais abundantes de germânio (Ge70, Ge72 e Ge74). Como principais resultados deste trabalho pode-se referir que o alimento que apresenta uma maior concentração de Germânio é o ginseng (243,0 ng/g), seguindo-se o alho (152,6 ng/g). Com concentrações bastante próximas ficaram os espargos, gengibre e cogumelos com um valor aproximado de 75 ng/g. As concentrações mais baixas formam encontradas no aloé vera e rabanete, com valores de 38,16 e 21,85ng/g respectivamente. Com estes resultados podemos concluir que para ter uma alimentação rica neste elemento deve-se ingerir ginseng e alho pois dos alimentos estudados são os mais ricos em Germânio.

Determinação de cobre, cobalto e molibdénio em amostras de alimentos seleccionados.

A realização desta tese tinha como principal objectivo determinar a concentração de cobre, cobalto e molibdénio em alimentos seleccionados. Foram determinadas as concentrações de cobre, cobalto e molibdénio em feijões vermelho, feijões castanho, feijões branco, dois tipos de amêndoas, dois tipos de nozes e amendoins. Todos estes alimentos foram comprados e analisados na República Checa. Para a análise destes alimentos foi usado o método analítico Espectrometria de Massa Acoplada a Plasma Indutivo (ICP-MS). Antes de efectuar a análise foi necessário fazer um tratamento prévio que consistia na digestão do alimento no microondas, utilizando-se uma massa de 1 grama de alimento, 5 ml de HNO3 e 2 ml de H2O2. O alimento que tem maior concentração de cobre é as nozes fornecida pela empresa Fit Line (8,7 ± 0,6 μg/g) e o que tem a menor concentração de cobre são os amendoins (3,2 ± 0,2 μg/g). Em relação ao cobalto o alimento que tem a maior concentração de cobalto é feijão do tipo castanho (0,106 ± 0,005 μg/g) e o que apresenta a menor concentração é as amêndoas do tipo 2 (0,019 ± 0,003 μg/g). Para o molibdénio o alimento que apresenta uma maior concentração é o feijão do tipo branco (5,3 ± 0,6 μg/g) e o que tem a menor concentração é as nozes do tipo 2 (0,10 ± 0,01 μg/g).

Desenvolvimento de Métodos de Extração de Resíduos de Antimicrobianos e Quantificação em Amostras Alimentares

O leite é um alimento complexo, pela sua composição rico em água, proteínas, lípidos, vitaminas e minerais. Devido ao seu alto valor nutricional é fundamental para a amamentação de crianças e animais em crescimento, pois fornece componentes fundamentais para o desenvolvimento e manutenção da saúde. Os antimicrobianos são amplamente utilizados como uma medida terapêutica no tratamento de infeções bacterianas, profilaxia e como promotores de crescimento (aditivos). A presença de resíduos de antimicrobianos no leite pode representar riscos para a saúde humana, como reações alérgicas em indivíduos hipersensíveis e resistências. Os objetivos deste estudo são o desenvolvimento de novos métodos de limpeza e de pré-concentração para amostras de leite, por meio de extração em fase sólida (SPE), com a finalidade de realizar uma melhor identificação e quantificação de antimicrobiana por Cromatografia Líquida de Alta Performance (HPLC). Todos os métodos desenvolvidos são de fácil execução, com taxas de recuperação dos agentes antimicrobianos viáveis, com uma percentagem de recuperação a partir de 85%. O método cromatográfico utilizado para a deteção e quantificação (HPLC-DAD) têm os limites de deteção (LD) entre 2.43ng / mL e 1.62ng / mL e os limites de quantificação (LQ) entre 7,36 ng / mL e 4.92 ng / mL, o que significa este método vai de encontro às diretrizes estipuladas pela União Europeia para os agentes antimicrobianos estudados. A combinação dos métodos propostos de limpeza e pré-concentração por SPE e multirresíduo por HPLC-DAD permite, por conseguinte, a deteção e quantificação de resíduos de antibióticos no leite, tornando esta uma alternativa importante e útil no processo de controlo de qualidade para a indústria de alimentos e outras área.

Desenvolvimento de métodos de extração de resíduos de antimicrobianos e quantificação em amostras alimentares

O leite é um alimento complexo, pela sua composição rico em água, proteínas, lípidos, vitaminas e minerais. Devido ao seu alto valor nutricional é fundamental para a amamentação de crianças e animais em crescimento, pois fornece componentes fundamentais para o desenvolvimento e manutenção da saúde. Os antimicrobianos são amplamente utilizados como uma medida terapêutica no tratamento de infeções bacterianas, profilaxia e como promotores de crescimento (aditivos). A presença de resíduos de antimicrobianos no leite pode representar riscos para a saúde humana, como reações alérgicas em indivíduos hipersensíveis e resistências. Os objetivos deste estudo são o desenvolvimento de novos métodos de limpeza e de pré- concentração para amostras de leite, por meio de extração em fase sólida (SPE), com a finalidade de realizar uma melhor identificação e quantificação de antimicrobiana por Cromatografia Líquida de Alta Performance (HPLC). Todos os métodos desenvolvidos são de fácil execução, com taxas de recuperação dos agentes antimicrobianos viáveis, com uma percentagem de recuperação a partir de 85%. O método cromatográfico utilizado para a deteção e quantificação (HPLC-DAD) têm os limites de deteção (LD) entre 2.43ng / mL e 1.62ng / mL e os limites de quantificação (LQ) entre 7,36 ng / mL e 4.92 ng / mL, o que significa este método vai de encontro às diretrizes estipuladas pela União Europeia para os agentes antimicrobianos estudados. A combinação dos métodos propostos de limpeza e pré-concentração por SPE e multirresíduo por HPLC-DAD permite, por conseguinte, a deteção e quantificação de resíduos de antibióticos no leite, tornando esta uma alternativa importante e útil no processo de controlo de qualidade para a indústria de alimentos e outras área.