Estudos de adsorção sobre materiais porosos e preparação de carvões mesoporosos usando como matriz argilas porosas heteroestruturadas

Este trabalho foi desenvolvido, tendo como base dois objectivos principais; a montagem e calibração de uma instalação volumétrica para estudos de adsorção e a preparação de carvões mesoporosos com base em matrizes constituídas por materiais inorgânicos mesoestruturados. Foi estudada a utilização de uma argila porosa heteroestruturada (PCH) como matriz, recorrendo ao álcool furfurílico como precursor de carvão. Alguns carvões foram preparados usando SBA-15 como matriz com o mesmo precursor de carvão ou com a sacarose. A preparação destes carvões envolveu a infiltração de um precursor de carvão nos poros da matriz, polimerização do precursor, carbonização do compósito formado, remoção da matriz com ácido fluorídrico e lavagem dos carvões obtidos. Este trabalho incidiu ainda no estudo da utilização do ácido p-toluenosulfónico como catalisador da polimerização do precursor de carvão e estudar o modo como o tipo de matriz e o número de ciclos de infiltração-polimerização afectam as características dos carvões obtidos. Os métodos de preparação dos carvões CMK-3 e CMK-5, foram seguidos conforme descritos na literatura, com o objectivo de reproduzir estas estruturas. As matrizes e os carvões foram caracterizados recorrendo à realização de isotérmicas de adsorção de azoto. Técnicas de difracção de raios X e microscopia electrónica de varrimento. A eficiência da remoção da matriz foi avaliada através da determinação do teor de cinza e a eficiência da lavagem dos carvões foi verificada através da determinação do ponto de carga zero e do teor em fluoreto. Foi verificada a eficiência dos métodos de remoção e lavagem dos carvões, bem como a reprodutibilidade do seu processo de preparação. Foi possível a preparação de carvões mesoporosos sem ser necessário o uso do catalisador, independentemente do tipo de matriz. O catalisador apenas teve impacto nos carvões preparados com dois ciclos de impregnação-polimerização, ocorrendo um aumento da mesoporosidade da amostra. Variando a amina usada na preparação da PCH (octilamina, decilamina, dodecilamina), foi possível obter carvões com propriedades textuais distintas, demonstrando a versatilidade das argilas porosas heteroestruturais como matrizes inorgânicas. Não foi possível reproduzir todas as características das amostras apresentadas na literatura, tendo-se contudo verificado a influência do método de carbonização.

Production of surfactants from bio-materials

Este trabalho foi desenvolvido no âmbito de um projecto europeu, BIOPRODUCTION, tendo em vista o desenvolvimento de dois tipos de biomaterias funcionais: ésteres de açúcares com ácidos gordos (SFAE) e metacrilatos funcionais. A síntese laboratorial do biosurfactante SFAE foi efectuada utilizando como matérias-primas diferentes sacáridos, nomeadamente sacarose, glucose e melaço de cana-de-açúcar (mistura de polissacáridos), e ésteres metílicos de ácidos gordos (FAME) de óleos vegetais, tais como colza e coco. Esta síntese é constituída por dois passos: acilação dos açúcares com anidrido acético, e transesterificação do açúcar acilado com FAME, utilizando triflatos de lantanídeos como catalisador. Diferentes estequiometrias foram testadas, bem como diferentes processos de modo a evitar a degradação dos açúcares. Foram efectuados testes preliminares de emulsão e calculou-se, empiricamente, o respectivo HLB. Procedeu-se à caracterização do produto através de FTIR e RMN e também à optimização iterativa do processo de síntese. A modificação, à escala laboratorial, de metacrilatos de metilo (MMA) realizou-se recorrendo à sua transesterificação com polióis convencionais. Efectuaram-se testes de reticulação do produto com diferentes catalisadores e iniciadores para posterior aplicação em revestimentos de borracha. Por fim, para ambos os produtos serão necessários estudos adicionais de caracterização, nomeadamente tensão superficial para os biosurfactantes e propriedades mecânicas para polímeros modificados com MMA.

Validação de um método de cromatografia de alta eficiência para determinação de conservantes em géneros alimentícios

Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Biológica