Implementação e validação de uma metodologia analítica forense para a detecção/identificação de explosivos orgânicos

Na análise forense de explosivos é comum a tarefa de análise química num cenário de pós-explosão com o objectivo de detectar/identificar resíduos do explosivo usado. A maior dificuldade desta análise está directamente relacionada com os baixos teores de resíduos de explosivos que se encontram. Assim, é necessário que os diferentes passos aos quais as amostras são sujeitas, desde a sua recolha, acondicionamento e transporte, passando pela extracção no laboratório, até serem analisadas, sejam realizados com o maior controlo possível. Todas as tarefas envolvidas em todas as etapas poderão contribuir com erros que afectarão o resultado final. Deste modo, é da maior importância elaborar um programa de controlo da qualidade para que as análises sejam efectuadas de modo correcto, reprodutível e eficaz. Este trabalho consistiu na optimização e validação do desempenho qualitativo de um método de ensaio para detecção e identificação de quinze explosivos orgânicos através de cromatografia líquida de alto desempenho com um detector de ultravioleta-visível (HPLC-UV-Vis). De seguida estabeleceu-se um programa de controlo de qualidade (CQ) para ensaios em rotina, baseado nos resultados obtidos através da validação. Por fim, foi testado o referido programa com análises a diferentes amostras reais. De acordo com os resultados obtidos, o novo método de ensaio desenvolvido demonstrou ser um método mais rápido na análise de explosivos quando comparado com o anterior método. Portanto, é possível concluir que, através de testes estatísticos, ficou provado que o método é adequado para o fim a que se destina, podendo substituir com vantagens o método anteriormente utilizado em ensaios de rotina. Contudo, este método apresenta como principal desvantagem a dificuldade em separar compostos que apresentam isómeros. Esta é uma limitação menor que poderá ser estudada em trabalhos futuros.

Do curso profissional de análise laboratorial à indústria química

Esta dissertação visou analisar a interacção entre o Curso Profissional de Técnico de Análise Laboratorial, leccionado na Escola Secundária de Mem Martins, com os requisitos necessários à inserção dos alunos na vida activa, como Técnicos de Análise Laboratorial na Indústria Química. A Empresa Resiquímica mostrou-se disponível para servir como modelo para o desenvolvimento deste estudo. Atendendo a que Portugal está inserido na União Europeia, na qual estão definidas estratégias que visam uma política comum de ensino no espaço europeu, o trabalho iniciou-se com um estudo comparativo dos sistemas de Ensino e Formação Profissional em vigor em Portugal com os existentes na Finlândia e na Alemanha. O estudo revelou que em Portugal a duração da Formação em Contexto de Trabalho (três meses) é significativamente inferior à existente na Alemanha (três dias por semana durante três anos) e na Finlândia (seis meses). Por outro lado, nestes países é maior a percentagem de alunos que se encontram matriculados no ensino profissional. Considerou-se, assim ser desejável apostar no aumento da duração da Formação em Contexto de Trabalho e na divulgação dos cursos através dos media. Em seguida, foram abordadas as várias competências e saberes que constam no Perfil Profissional de um Técnico de Análise Laboratorial, bem como as actividades fundamentais que o futuro técnico pode desempenhar, no domínio dos princípios e das técnicas de análise, tendo por base o plano do Curso Profissional de Técnico de Análise Laboratorial e os programas das disciplinas fundamentais do Curso leccionado na Escola Secundária de Mem Martins. Pela análise das competências adquiridas pelos alunos face aos requisitos da Indústria Química, deduziu-se que tenham obtido as exigidas para um bom desempenho profissional, conclusão que também foi partilhada pelo responsável pela produção e controlo de qualidade da Resiquímica. Contudo, algumas lacunas foram detectadas a nível dos métodos físicos de análise. De facto, na componente de formação técnica, os módulos apenas abordam a Química e Bioquímica, pelo que se sugeriu a introdução de conteúdos programáticos de Física que sirvam de base às técnicas de análise a executar no laboratório e propor uma alteração a nível curricular na disciplina de Análises Químicas.

Processo de conversão química da liga de alumínio 2024-T3 de aplicação aeronáutica

A presente tese teve por base o estudo da conversão química da liga de alumínio 2024T3 de aplicação aeronáutica. O trabalho experimental foi desenvolvido na OGMA, Indústria Aeronáutica de Portugal S.A., durante o período de, aproximadamente 1 ano, que coincidiu com a realização de um estágio profissional nesta empresa por parte da mestranda. A referida empresa, tem como actividade a prestação de serviços de Manutenção, Revisão, Modernização, de Aeronaves, Motores e Componentes, Fabricação e Montagem de Estruturas. Integrada na OGMA, encontra-se a área de tratamentos electroquímicos, TE’S, na qual são realizados serviços de manutenção de material aeronáutico e de peças de fabricação. Estes serviços baseiam-se em processos de electrodeposição e conversão química. De modo a garantir um controlo de qualidade e correcto funcionamento dos diversos processos existe, inserido na área TE’S, um laboratório químico. O presente trabalho experimental, realizado na área TE’S, assenta no processo de conversão química, por imersão, de provetes da liga Al 2024-T3, referente a todos os contratos da OGMA. Estes contratos possuem especificações para aplicação do revestimento de conversão química, por imersão, em alumínio e suas ligas. Estas especificações incluem requisitos de qualidade, nos quais se encontra inserido o controlo periódico do processo. Deste modo, o processo é sujeito a um controlo periódico mensal que consiste na avaliação da qualidade dos tratamentos. A qualidade dos revestimentos obtidos, por conversão química, é assegurada através da avaliação dos resultados dos ensaios aos provetes. O estudo experimental desenvolvido focou-se nos ensaios de resistência à corrosão (nevoeiro salino) requeridos nos contratos. O intuito de realizar um estudo sobre o processo de conversão química por imersão de provetes da liga Al 2024 T3 e subsequente foco no ensaio de resistência à corrosão (nevoeiro salino), assenta no facto de ter-se vindo a observar, nos últimos anos, corrosão por pitting em vários lotes destes provetes, após serem sujeitos às sequências de processo de conversão química e antes de perfazerem a totalidade de 168 horas na câmara de nevoeiro salino, não superando este critério de qualidade do revestimento. Na perspectiva de colmatar a referida situação, procedeu-se à realização de ensaios de despiste nos provetes representativos da liga, com especial incidência na variação dos intervalos de tempo de imersão, pré-estabelecidos pelas especificações aplicáveis, e observação do seu comportamento quando sujeitos ao ensaio de nevoeiro salino.

Construção de uma base de dados espectral (IV) de toners de impressoras laser para identificação forense de documentos

Esta dissertação surgiu com o objectivo de se criar uma base de dados de Toners para impressoras e fotocopiadoras e um método fiável de comparação de espectros para estudos forenses e de investigação criminal. Para viabilizar o estudo, efectuou-se à priori a recolha de várias amostras de Toners, de diferentes marcas, de cartuchos originais e remanufacturados aplicando de seguida dois métodos de análise distintos: a Espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) e a Espectroscopia de Absorção-Reflexão (ATR - Reflectância total atenuada). A espectroscopia FT-IR permitiu obter a base de dados de espectros em suporte KBr e usando o software OPUS, das várias amostras de Toners dos cartuchos originais e remanufacturados recolhidas. Para se criar o método de comparação entre espectros, realizou-se o mesmo procedimento mas agora para amostras obtidas por raspagem de um papel impresso /quadrados 2x2), bem como para o papel de impressão para se poder descontar este da amostra. Dado que o interesse desta análise se remetia ao estudo de textos escritos, efectuou-se a análise de um texto padrão por Espectroscopia FT-IR. O método foi utilizado à posteriori como método de comparação e uma alternativa (não destrutiva) ao método de FT-IR para se aplicar a casos reais. Os espectros foram obtidos num microscópio usando o silício como acessório ATR e o software OMNIC. Finalizado o estudo pode-se concluir, quanto à espectroscopia FT-IR, que as amostras da marca HP e Minolta apresentaram espectros muito semelhantes, quando se faz uma análise global dos mesmos. No entanto, as restantes marcas são também muito parecidas entre si, mas ainda é possível encontrar algumas distinções quando se efectua a comparação visual principalmente abaixo da zona de impressão digital (<6000 cm-1). Relativamente aos Toners remanufacturados, constata-se que são muito semelhantes e que diferem da marca original apenas pelo elevado grau de humidade que possuem. No que diz respeito ao método ATR, verificou-se que apesar de ser um método não destrutivo da amostra revela-se bastante limitado, devido ao uso do cristal de Silício como acessório que só atinge comprimentos de onda entre 4000-1500cm-1.

Desenvolvimento da metodologia da aplicação da norma NP 4457:2007 relativa aos requisitos do sistema de gestão da investigação, desenvolvimento e inovação (IDI) com vista à sua verificação no CEEQ - centro de estudos de engenharia química do ISEL

O presente trabalho tem como objectivo o desenvolvimento da metodologia da aplicação da Norma NP 4457:2007 relativa aos requisitos do Sistema de Gestão da Investigação, Desenvolvimento e Inovação (IDI) com vista à sua verificação no CEEQ - Centro de Estudos de Engenharia Química do ISEL A Norma NP 4457:2007 é um estímulo à inovação empresarial e à dinamização de processos de gestão para um melhor desempenho da Investigação, Desenvolvimento e Inovação (IDI). A certificação pela NP 4457:2007 constitui um acelerador e incentivador adicional ao sucesso da implementação do sistema. Este trabalho visa o desenvolvimento da metodologia de aplicação na Norma NP 4457:2007 relativa aos requisitos do Sistema de Gestão da IDI. Depois de desenvolvida a metodologia, verificar-se -à a sua aplicabilidade no CEEQ - Centro de Estudos de Engenharia Química que tem um papel essencial para a sua optimização e verificação. No sentido de adquirir alicerces para um melhor entendimento do trabalho recorreu-se a um estudo pormenorizado da NP ISSO 9001 e da família das normas IDI. Efectuou-se uma linha de Diagnóstico/Comprovação dos Requisitos do Sistema de Gestão da IDI, que pode ser utilizada por qualquer entidade como diagnóstico ou comprovação no sentido da Certificação pela NP 4457:2007. O investimento em IDI em Portugal e na Europa foi alvo de estudo, já que pode constituir um grande obstáculo à implementação e à certificação.

Concepção e elaboração de "guião de actividades experimentais de química" para o ensino profissional

A introdução do Ensino Profissional nas nossas escolas, não trouxe consigo os necessários materiais de apoio que permitiram que os alunos desenvolvam as competências preconizadas no programa de Química emanado pelo Ministério de Educação para estes cursos. Não existindo, actualmente manual ou guião de protocolos experimentais para esta disciplina, a qual faz parte dos currículos destes cursos, conceberam-se e testaram-se actividades adequadas á realização em sala de aula ou laboratório. O guião aqui apresentado pretende ser um auxiliar dirigido a professores e alunos deste nível de ensino. A compreensão, adesão e atracção por esta disciplina será tanto mais eficaz quanto os alunos as considerem como importantes nas suas vivências diárias e por isso as actividades propostas envolvem materiais e situações comuns ao quotidiano. Para cada um dos módulos da componente da Química foi seleccionada uma actividade experimental, tendo sido criados protocolos para o professor, com mais promenores teóricos e para o aluno com espaço para registos e observações. Considerou-se importante elaborara um fundamento teórico, onde se insere o enquadramento histórico e algumas reflexões da revisão da literatura efectuada sobre as actividades experimentais.

Guia de gestão de resíduos químicos para o laboratório de uma instituição de ensino secundário (uma abordagem na ótica da química verde)

A proliferação de resíduos que contribuem para a contaminação dos solos e águas, bem como as emissões de gases que contribuem para o efeito de estufa, tornou-se, nas últimas décadas, um problema importante a ser resolvido. A adoção de estratégias relacionadas com um desenvolvimento autossustentável motivou o desenvolvimento deste trabalho para uma instituição de ensino secundário, tentando mudar atitudes. As técnicas de tratamento de resíduos apresentam um alto custo e a necessidade de pessoal treinado, tornando-se desvantajosas em relação às técnicas de redução na fonte. Neste contexto, este trabalho tem como proposta a elaboração de um guia a adotar na gestão de resíduos laboratoriais de uma escola secundária. Neste guia identificam-se as atividades laboratoriais mais poluentes através da Estrela de Verdura (EV), propõem-se procedimentos de gestão dos resíduos gerados e sugerem-se atividades pedagógicas mais sustentáveis. Assim após um enquadramento teórico do ensino experimental da química e suas relações com o Ambiente ao longo do século XX, descrevem-se as finalidades e dificuldades da aplicação da Química Verde (QV) nas atividades laboratoriais. Sugere-se um sistema de gestão de resíduos otimizado. Apresenta-se o guia de gestão através da implementação da QV e da microescala, onde se identificam as atividades laboratoriais mais problemáticas em termos de segurança ambiental e propõem-se alternativas que podem vir a mudar a postura do ensino da química. Finalmente, em função das análises realizadas, concluiu-se que se conseguem realizar as atividades laboratoriais de uma forma mais benigna, sem prejuízo dos objetivos didáticos e com elevada rentabilidade económica, graças ao uso sustentado da tecnologia disponível.

Novos receptores moleculares baseados em calix[4]arenos: aplicação à química sensorial

Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química

A importância de uma intranet na transmissão da missão e valores da organização: estudo de caso numa indústria química

Relatório de estágio apresentado à Escola Superior de Comunicação Social como parte dos requisitos para obtenção de grau de mestre em Gestão Estratégica das Relações Públicas.

Desenvolvimento de métodos de análise físico-química em águas usando um analisador multiparamétrico AQUAKEM

Trabalho Final de mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Biológica