4 resultados para microscopia eletrônica de transmissão

em Repositório Científico do Instituto Politécnico de Lisboa - Portugal


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Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química

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Este trabalho experimental teve como principal objectivo o estudo da influência do método de dessilicação – convencional e por accão de radiação microondas – numa amostra de zeólito mordenite de razão Si/A1 de 10. Por outro lado, estudou-se a influência da variação da razão Si/A1 nos tratamentos de dessilicação utilizando como amostra de base uma mordenite com razão Si/A1 de 45. As amostras foram caracterizadas por difracção de raios-X, espectroscopia de infravermelho, microscopia electrónica de transmissão e adsorção de azoto. Adicionalmente, nas amostras dessilicadas a partir do zeólito da razão Si/A1=10 foram testados o envelhecimento e a reprodutibilidade. Amostras selecionadas foram também caraterizadas por RMN. Para avaliar a influência do tratamento de dessilicação na acidez e porosidade das amostras recorreu-se à reacção modelo de isomerização de m-xileno. As propriedades hidrogenantes das amostras suportadas com Pt foram avaliadas pela reacção modelo de hidrogenação do tolueno. As potencialidades dos catalisadores bifuncionais foram testadas na reacção de hidroisomerização do n-hexano. Os resultados obtidos demonstram que a realização de tratamentos de dessilicação por acção da radiação de microondas permite reduzir substancialmente a duração do tratamento alcalino, e em simultâneo com o desenvolvimento da mesoporosidade observa-se a formação de microporos mais largos que os característicos da mordenite. Com os tratamentos convencionais ocorre apenas o desenvolvimento da mesoporosidade. Relativamente à acidez, as amostras dessilicadas por acção da radiação de microondas apresentaram propriedades mais próximas das do zeólito de partida. Os estudos relativamente à influência da razão Si/A1 mostraram que a amostra de partida com razão Si/A1=45 é mais sensível e frágil à duração do tratamento alcalino do que a amostra com razão Si/A1 de 10. Entre outros factores, estes resultados parecem estar relacionados com o tamanho das cristalites. Nas amostras suportadas com Pt, a reacção modelo de hidrogenação do tolueno, mostrou que o processo de dessilicação permite aumentar a actividade hidrogenante, uma vez que a presença de mesoporosidade facilita o acesso do reagente aos centros metálicos. Na hidroisomerização do n-hexano, a amostra PtM10_0,1_120V foi a que permitiu obter maior selectividade de produtos bi-ramificados.

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Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Biológica - Processos Químicos

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A durabilidade do betão está diretamente relacionada com o transporte de fluídos no seu interior que, por sua vez, está condicionado pela microestrutura do mesmo. Dadas as diferenças da estrutura porosa do betão auto-compactável (BAC) quando comparada com a de um betão convencional (BC), serão expectáveis algumas diferenças na durabilidade do primeiro. Um dos principais elementos diferenciadores entre ambos é a necessidade de quantidades significativas de material ultra fino (cimento e adições) por parte do BAC, essencialmente de modo a garantir os seus requisitos de comportamento no estado fresco. A utilização de adições, como o fíler calcário (FC), pode melhorar não só o comportamento do BAC no estado fresco como também influenciar a resistência mecânica e a durabilidade, através de uma microestrutura mais densa. Nesse sentido, o objetivo do presente trabalho é avaliar o efeito da utilização de FC na permeabilidade e na microestrutura do BAC. De modo a comprovar as referidas relações, foram efetuados estudos sobre a correlação entre as propriedades da microestrutura e os mecanismos de transporte, através da produção de misturas de BAC com 0%, 30%, 45% e 60% de substituição de cimento por FC. A caracterização físico-química das amostras de BAC foi realizada por difracção de raios-x e por microscopia eletrónica de varrimento (MEV), sendo esta última técnica também um método de caracterização morfológica. Para analisar as propriedades de transporte do BAC foram executados ensaios de absorção por imersão e absorção capilar. A análise dos resultados obtidos permitiu concluir que os betões em estudo apresentam características satisfatórias ao nível da microestrutura e propriedades de transporte. Salienta-se que em todas as amostras foi encontrada uma microestrutura densa, não tendo sido encontrada uma zona de transição entre o agregado e a pasta com características que a diferenciem da restante da pasta. Estas observações complementam os valores encontrados no estudo das propriedades de transporte, fazendo prever que as amostras apresentam uma baixa porosidade.