Implementação e validação de uma metodologia analítica forense para a detecção/identificação de explosivos orgânicos

Na análise forense de explosivos é comum a tarefa de análise química num cenário de pós-explosão com o objectivo de detectar/identificar resíduos do explosivo usado. A maior dificuldade desta análise está directamente relacionada com os baixos teores de resíduos de explosivos que se encontram. Assim, é necessário que os diferentes passos aos quais as amostras são sujeitas, desde a sua recolha, acondicionamento e transporte, passando pela extracção no laboratório, até serem analisadas, sejam realizados com o maior controlo possível. Todas as tarefas envolvidas em todas as etapas poderão contribuir com erros que afectarão o resultado final. Deste modo, é da maior importância elaborar um programa de controlo da qualidade para que as análises sejam efectuadas de modo correcto, reprodutível e eficaz. Este trabalho consistiu na optimização e validação do desempenho qualitativo de um método de ensaio para detecção e identificação de quinze explosivos orgânicos através de cromatografia líquida de alto desempenho com um detector de ultravioleta-visível (HPLC-UV-Vis). De seguida estabeleceu-se um programa de controlo de qualidade (CQ) para ensaios em rotina, baseado nos resultados obtidos através da validação. Por fim, foi testado o referido programa com análises a diferentes amostras reais. De acordo com os resultados obtidos, o novo método de ensaio desenvolvido demonstrou ser um método mais rápido na análise de explosivos quando comparado com o anterior método. Portanto, é possível concluir que, através de testes estatísticos, ficou provado que o método é adequado para o fim a que se destina, podendo substituir com vantagens o método anteriormente utilizado em ensaios de rotina. Contudo, este método apresenta como principal desvantagem a dificuldade em separar compostos que apresentam isómeros. Esta é uma limitação menor que poderá ser estudada em trabalhos futuros.

Detecção de sectores cruzados e optimização de cobertura em redes LTE

Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia de Electrónica e Telecomunicações

Contributo da auditoria interna na detecção e mitigação de riscos empresariais

Mestrado em Auditoria

Detecção e quantificação de soja geneticamente modificada em géneros alimentícios, comercializados em Portugal, para consumo humano

A biotecnologia permite modificar geneticamente plantas e animais, dando origem a organismos geneticamente modificados (OGM). Os benefícios e potenciais riscos relacionados com os transgénicos são controversos, pelo que o consumidor tem direito a decidir sobre o seu consumo. A soja é a maior representante do mercado global de transgénicos, tornando-se importante a sua monitorização. O objectivo do presente trabalho é detectar e quantificar soja geneticamente modificada em géneros alimentícios. Para tal, 11 amostras de dois lotes diferentes, de uma mesma marca, de géneros alimentícios contendo soja, para consumo humano, foram analisadas pelo método de PCR em tempo real para detecção e quantificação de DNA transgénico. Do total das amostras analisadas, 7 resultaram negativas (63,6%) e 4 positivas (36,4%) para a detecção de DNA de soja transgénica, correspondentes a 3 alimentos: leite, farinha e granulado de soja. As quantidades encontradas variaram entre 0,07% (granulado de soja) e 0,22% (farinha de soja), sugestivas de contaminação ambiental por serem inferiores a 0,4%. Este trabalho evidencia a necessidade do controlo dos alimentos, mostrando ainda a possibilidade de aplicação da PCR em tempo real na detecção e quantificação de OGM mesmo em alimentos processados.

Construção de um biossensor para o doseamento de ureia baseado na inibição enzimática da amidase de pseudomonas aeruginosa com recurso a um eléctrodo selectivo de iões amónio

Era objectivo do presente trabalho o desenvolvimento de um biossensor baseado na inibição da amidase de Pseudomonas aeruginosa para a quantificação de ureia em diversas amostras com recurso a um eléctrodo selectivo de iões amónio (ISE). A ureia é um poderoso inibidor do centro activo da amidase (Acilamida hidrolase EC 3.5.1.4) de Pseudomonas aeruginosa a qual catalisa a hidrólise de amidas alifáticas produzindo o ácido correspondente e amónia. O extracto celular de Pseudomonas aeruginosa L10 contendo actividade de amidase foi imobilizado em membranas de poliétersulfona modificadas (PES) e em membranas de nylon Porablot NY Plus na presença de gelatina e de glutaraldeído (GA) como agente bifuncional. Estas membranas foram posteriormente utilizadas na construção do biossensor baseado no ISE, utilizando acetamida como substrato, a reacção enzimática foi seguida medindo os iões amónio produzidos pela hidrólise da amida alifática, e a resposta do biossensor apresentada como a velocidade inicial da reacção (mV.min-1). A optimização dos parâmetros de imobilização foi efectuada de acordo com a metodologia ANOVA. Assim, a mistura de 30μL extracto celular, 2μL GA (5%) e 10 μL Gelatina 15% (p/v) foi a que conduziu a uma melhor resposta do biossensor. Efectuou-se ainda o estudo de optimização de alguns parâmetros experimentais pH e tempo de incubação em ureia, este conduziu ao valor pH=7,2 como pH óptimo de resposta do biossensor e 20 min como tempo óptimo de incubação das membranas nas soluções de ureia, sendo neste caso a resposta do biossensor dada pela diferença das respostas do biossensor antes e após incubação. A calibração do biossensor foi efectuada em soluções contendo concentrações conhecidas de ureia preparadas em tampão Tris, leite e vinho caseiro, exibindo um limite de detecção de 2,0 ×10-6 M de ureia. A incubação das membranas em hidroxilamina 2M por um período de 2h permitiu a recuperação de 70% da actividade enzimática da membrana. O biossensor apresentou uma elevada estabilidade de armazenamento por um período de 55 dias revelando uma perda de apenas 15% da sua resposta. O biossensor desenvolvido apresenta uma sensibilidade de 58,245 mV.min-1 e um tempo de resposta de aproximadamente 20s. A resposta do biossensor foi linear para concentrações de ureia presentes no vinho na gama de 4-10 μM de ureia.

Vias de aceleração e de desaceleração associadas a intersecções ou a ramos de nós de ligação: metodologia de utilização e de cálculo em países europeus

Esta dissertação tem como objectivo o estudo de um dos grandes problemas da manutenção do Nível de Serviço das vias de comunicação rodoviária e, em especial, da Segurança Rodoviária, que se coloca ao nível das suas acessibilidades, e nas diversas metodologias utilizadas nas vias de aceleração e de desaceleração, ao nível europeu. Neste trabalho, foi coligida a documentação existente em Portugal sobre a introdução e cálculo específico das vias de aceleração e de desaceleração. Seguidamente foi efectuada uma análise deste tema a nível europeu, com base em três países de referência (Espanha, Itália e França), comparando as metodologias respectivas. Por fim, concluída a análise e comparação, são propostas medidas com a finalidade de implementar um conjunto de critérios semelhantes, entre as medidas adoptadas na UE e Portugal.

Sistemas de automação e manutenção de edifícios: concepção de sistemas de detecção e protecção contra incêndios de uma unidade hoteleira

No sentido de aprofundar um tema pouco abordado ao longo das unidades curriculares do mestrado em Engenharia Mecânica – Ramo de Energia, Refrigeração e Climatização, leccionado no Instituto Superior de Engenharia de Lisboa, realizou-se um estudo que envolveu a aquisição de conhecimentos não só através de pesquisa bibliográfica como também através do contacto com algumas pessoas com vasta experiência nesta área. Através da análise da legislação, e consequente determinação dos requisitos aplicados à unidade hoteleira em estudo, pretendeu-se colocar em prática os conhecimentos adquiridos, através da concepção um projecto de segurança contra incêndios, com sistema automático de detecção, desenfumagem, pressurização e extinção, sendo a última etapa do trabalho a execução de um projecto e respectiva memória descritiva, de acordo com o Regulamento, que inclui a classificação do edifício, a especificação dos equipamentos, a apresentação dos cálculos efectuados e a descrição do funcionamento da instalação. Com a realização do trabalho, concluiu-se que a melhor maneira de se atingir o objectivo principal, salvar vidas, é atender a prioridade secundária: a extinção do incêndio, e que para tal seja feito de uma forma eficiente, é necessário um projecto minucioso e completo, sustentado por uma construção cuidada, uma manutenção correcta e um conjunto de instalações especiais devidamente dimensionadas e com capacidade para compartimentar, circunscrever e extinguir o incêndio.

Metodologia básica de ensaios e execução de ensaios acelerados de vida na área de fiabilidade

Os ensaios acelerados de vida são testes que se realizam com o objectivo de estimar determinados parâmetros fiabilísticos, referentes a um dado bem, provocando-lhe a ocorrência de um dado modo de falha específico num espaço de tempo mais curto do que aquele em que normalmente este evento ocorreria. É através dos ensaios acelerados, e de modelos analíticos específicos, que se torna então possível prever as falhas antes de estas ocorrerem, potenciando atempadamente possíveis alterações de projecto ou concepção, antes do bem entrar no mercado. Este tipo de ensaios possibilita, por exemplo ao fabricante, uma economia de tempo na determinação da informação de dados de vida (considerados relevantes) que deverá acompanhar o produto na sua comercialização. Para uma melhor compreensão da temática, abordam-se no trabalho duas áreas essenciais, nomeadamente: O conceito de Fiabilidade e o conceito de Ensaios Acelerados de Vida. Ao longo do documento podem-se analisar os modelos mais utilizados em Ensaios Acelerados, como o Modelo de Arrhenius, o Modelo de Eyring, o Modelo de Potência Inversa e o Modelo de Temperatura e Humidade. Também são apresentadas algumas distribuições importantes relacionadas com esses modelos, como a Distribuição Normal, a Distribuição Lognormal, a Distribuição Exponencial e a Distribuição de Weibull. Para verificação da metodologia, realizou-se uma aplicação experimental, tendo por base a normalização existente e os parâmetros seguidos pelo fabricante do componente estudado. Para tratamento dos dados resultantes dos ensaios acelerados utiliza-se o programa ALTA 7.0 PRO, que de uma forma expedita permite extrapolar das condições de ensaio para uma utilização normal, e assim determinar os parâmetros fiabilísticos correspondentes ao bem. De salientar que este ‘’software’’ pode trabalhar com um ou mais níveis de aceleração, como por exemplo conjugar a influência da temperatura com a humidade. O conhecimento dos modelos usados nesta área permite compreender a metodologia de ensaios acelerados e o comportamento dos componentes. Os dados demonstram uma alta precisão dos resultados, num período de tempo reduzido.

Monitorização e caracterização de uma UTA com tecnologia exsicante-evaporativa assistida por energia solar de acordo com a metodologia definida no âmbito da AIE SHC task 38

A presente dissertação fundamenta-se na monitorização e análise de uma “Unidade de Tratamento de Ar” baseada em tecnologia exsicante evaporativa assistida por energia solar. Primeiramente é apresentado um conjunto de conceitos associados ao tema abordado, de modo a facilitar a compreensão dos fenómenos termodinâmicos envolvidos. Após a abordagem inicial que serve de consolidação, é feito o ponto da situação actual, quer em termos tecnológicos, quer em termos de instalações existentes. A etapa seguinte da dissertação descreve pormenorizadamente a instalação do LNEG e seus princípios de funcionamento, nesta fase também é contemplada a descrição sumária dos equipamentos, dos componentes e dos elementos de medição e controlo presentes no sistema. A metodologia seguida assenta fortemente em dois pontos; primeiro, a monitorização do sistema através do software “Agilent VEE Pro” e pela análise dos dados recolhidos com auxílio da folha de cálculo do LNEG, desenvolvida especialmente para este sistema. Em segundo lugar, a metodologia seguida será a imposta pela “Tarefa 38” de acordo com a Agência Internacional de Energia, no âmbito do programa de Aquecimento e Arrefecimento Solar o que permite a comparação de sistemas a nível internacional. Alias a “Tarefa 38” pretende desenvolver esta tecnologia, ao nível da concepção, estandardização, optimização das instalações, conceder o fácil acesso à informação e promover a comparabilidade de resultados. O desempenho global do sistema é bastante positivo, o bom comportamento do sistema é ilustrado na análise gráfica feita nos modos de aquecimento e arrefecimento. O grau de satisfação dos utilizadores é bom e o sistema demonstra capacidade para manter o conforto térmico dos espaços a climatizar de acordo com as normas e regulamentos em vigor. A utilização das energias renováveis nos dias de hoje, como por exemplo a energia solar é mais do que uma obrigação, é um dever.

Metodologia para a selecção de funções de maquinagem em sistemas CAD/CAM, para operações de fresagem multi-eixos

O presente trabalho aborda a construção de protótipos utilizando um centro de maquinagem CNC multi-eixos. É feita também uma abordagem ao novo formato que se encontra em desenvolvimento para a transferência de dados entre os softwares de CAD/CAM e os controladores CNC. Este novo formato de dados conhecido por STEP-NC tem como objectivo principal a comunicação directa entre os controladores CNC e os softwares de CAD/CAM, o que actualmente não é possível, uma vez que existe a necessidade de recorrer sempre a um pós-processador de dados para converter as trajectórias de maquinagem criadas pelos softwares de CAD/CAM em linguagem ISO específica para cada controlador CNC. A inovação introduzida com a elaboração deste trabalho consiste na obtenção de protótipos num centro de maquinagem CNC utilizando um único aperto do bruto de maquinagem. Para isso recorreu-se à fixação do bruto de maquinagem directamente à bucha do eixo rotativo (4º Eixo), permitindo assim que este rode quando existe a necessidade de maquinar uma outra face do protótipo, evitando desta forma a criação de novas fixações e a presença de um operador junto da máquina. A utilização deste novo método permite-nos ainda uma grande aproximação entre os centros de maquinagem CNC e as máquinas de prototipagem rápida (por adição de camadas) dado que em ambas se podem obter protótipos sem a intervenção do operador durante a totalidade da sua construção. Os testes práticos foram realizados no Instituto Superior de Engenharia de Lisboa (ISEL), e a peça utilizada como protótipo para a realização dos ensaios foi facultada por uma empresa especializada na construção de componentes aeronáuticos (LAUAK Portuguesa).

Detecção automática de bagagem abandonada

Por razões de segurança, tem vindo a aumentar a utilização de sistemas de videovigilância em espaços públicos. Face a acontecimentos recentes, designadamente a ocorrência de explosões, é importante detectar bagagem abandonada porque poderá ser perigosa. Surge neste contexto a motivação para este trabalho, cujo objectivo é a detecção automática de objectos abandonados num lugar de embarque e desembarque de passageiros. O sistema desenvolvido processa as imagens obtidas pelas câmaras de videovigilância. Para cada câmara, cada imagem é comparada com a respectiva imagem de fundo, determinada inicialmente, para detectar alterações no local. Após processamento para remover efeitos de sombra e pontos espúrios, a representação binária das alterações é projectada no plano do chão e fundida com as outras projecções. Através da análise da fusão das projecções, identificam-se as blobs, designação da representação de passageiros e bagagem neste domínio. A detecção de bagagem abandonada baseia-se na ideia de que isso corresponde à divisão de uma blob em duas, permanecendo uma no local onde ocorreu a bifurcação e tendo havido afastamento da outra. Usando os dados de referência do encontro Performance Evaluation of Tracking and Surveillance, realizado em 2006, discute-se o desempenho do protótipo implementado e a sua parametrização e apresentam-se aspectos de refinamento e implementação da heurística de detecção. Analisada a utilização de imagens de um sistema de videovigilância instalado com outra finalidade, constata-se a forte dependência em relação ao número e disposição das câmaras, que neste caso, se revela desadequada.

Metodologia para redução de perdas e aumento de fiabilidade em redes de distribuição

Esta dissertação incide na aplicação de uma metodologia para a localização e dimensionamento de dispositivos, que permitem reconfigurações de redes de distribuição (órgãos de corte de rede), tendo por objectivo a minimização de perdas e aumento da fiabilidade incorporando não só aspectos técnicos como também económicos. Para efectuar a avaliação técnica foram utilizados métodos de redução de perdas e de aumento da fiabilidade. Para elaborar a avaliação económica, foram utilizados os rácios B/C, VAL e a TIR para cada reconfiguração de rede identificada. Na redução de perdas, foi aplicado um algoritmo que para diferentes níveis de carga identificada a melhor configuração da rede que minimiza as perdas. Para cada configuração da rede identificada anteriormente foi avaliada a correspondente fiabilidade, tendo por base os indicadores da qualidade de serviço aprovados e definidos por entidades reguladoras. As configurações escolhidas foram avaliadas com base nos ganhos obtidos na redução de perdas e no aumento de fiabilidade. Estes métodos foram aplicados a uma rede de distribuição real, e a escolha incidiu na rede eléctrica de São Vicente em Cabo Verde. No final foi elaborada uma avaliação económica que serviu de suporte à decisão técnica. A aplicação dos métodos permitiu evidenciar que com a colocação de órgãos de telecomando da rede em 6 locais, obtém-se uma redução de perdas de cerca 5,3% e energia não distribuída de 41,1% em cada ano. Analisando o investimento para o período de vida útil dos órgãos de corte de rede (15 anos), apresenta um rácio B / C = 3,50, VAL = 511k€ e uma TIR = 69,4%.

Desenvolvimento da metodologia da aplicação da norma NP 4457:2007 relativa aos requisitos do sistema de gestão da investigação, desenvolvimento e inovação (IDI) com vista à sua verificação no CEEQ - centro de estudos de engenharia química do ISEL

O presente trabalho tem como objectivo o desenvolvimento da metodologia da aplicação da Norma NP 4457:2007 relativa aos requisitos do Sistema de Gestão da Investigação, Desenvolvimento e Inovação (IDI) com vista à sua verificação no CEEQ - Centro de Estudos de Engenharia Química do ISEL A Norma NP 4457:2007 é um estímulo à inovação empresarial e à dinamização de processos de gestão para um melhor desempenho da Investigação, Desenvolvimento e Inovação (IDI). A certificação pela NP 4457:2007 constitui um acelerador e incentivador adicional ao sucesso da implementação do sistema. Este trabalho visa o desenvolvimento da metodologia de aplicação na Norma NP 4457:2007 relativa aos requisitos do Sistema de Gestão da IDI. Depois de desenvolvida a metodologia, verificar-se -à a sua aplicabilidade no CEEQ - Centro de Estudos de Engenharia Química que tem um papel essencial para a sua optimização e verificação. No sentido de adquirir alicerces para um melhor entendimento do trabalho recorreu-se a um estudo pormenorizado da NP ISSO 9001 e da família das normas IDI. Efectuou-se uma linha de Diagnóstico/Comprovação dos Requisitos do Sistema de Gestão da IDI, que pode ser utilizada por qualquer entidade como diagnóstico ou comprovação no sentido da Certificação pela NP 4457:2007. O investimento em IDI em Portugal e na Europa foi alvo de estudo, já que pode constituir um grande obstáculo à implementação e à certificação.

Determinação de aditivos alimentares nos novos refrigerantes à base de água mineral

Os aditivos alimentares desempenham um papel vital na indústria alimentar moderna e são geralmente utilizados na manutenção da qualidade e das características dos alimentos, promovendo desta forma a segurança alimentar. Para garantir o consumo seguro de alimentos com aditivos, os Estados Membros da União Europeia devem estabelecer um sistema regular de vigilância para monitorização desse consumo. No sentido de obter essa informação, é necessário aplicar métodos de análise robustos de modo a quantificar os níveis dessas substâncias numa larga variedade de matrizes alimentares. O presente trabalho teve como objectivos: a determinação analítica do tipo e do teor de aditivos alimentares nos novos refrigerantes à base de água mineral através de um método de HPLC baseado na norma EN 12856, a validação do método analítico para a quantificação dos edulcorantes (acessulfame K, aspartame e sacarina) e dos conservantes (ácido sórbico e ácido benzóico) e a comparação dos resultados obtidos com os valores máximos permitidos pela legislação portuguesa. Dos refrigerantes à base de água existentes no mercado português, foram analisadas 34 amostras de diferentes marcas, para determinação do tipo e teor de aditivos. Na validação da metodologia foram avaliados os seguintes parâmetros: gama de trabalho, linearidade, sensibilidade, limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ), precisão (repetibilidade e precisão intermédia) e exactidão. Relativamente à análise dos edulcorantes, verificou-se a presença do acessulfame K em 12 refrigerantes numa concentração que oscilou entre 34 e 94 mg/L. O aspartame foi encontrado apenas em 5 amostras num intervalo de concentração de 36 a 159 mg/L e a sacarina não foi detectada. No caso dos conservantes, o ácido sórbico foi encontrado em 19 dos refrigerantes numa gama de concentração entre 109 e 283 mg/L enquanto que o ácido benzóico, presente em 18 amostras, apresentou um teor que variou entre 91 e 143 mg/L. Observou-se ainda que o teor de cada um dos aditivos nos diferentes refrigerantes não excedeu o limite máximo legislado.

Desenvolvimento de metodologia e projecto de sistemas de 4ª geração móvel num ambiente indoor e outdoor

As redes de telecomunicações nos últimos anos têm sofrido um grande desenvolvimento a nível tecnológico. A prova disso é a revolução das redes sem fios, iniciada com a tecnologia GSM (Global System Mobile) nos anos 90, na qual eram apenas disponibilizados serviços de voz. Esta tendência continuou com o GPRS (General Packet Radio Service) onde se iniciaram os serviços de dados surgindo assim mais tarde, a tecnologia UMTS (Universal Mobile Telecommunications System). Com o aparecimento da nova tecnologia LTE (Long-Term Evolution), surgiu um novo paradigma consumista no mercado, facto que gerou um conflicto directo com as redes de banda larga (ADSL - Asymmetric Digital Subscriber Line) fornecidas anteriormente apenas pela rede fixa. A partir deste momento, estas duas tecnologias passaram a oferecer altos débitos de dados, eliminando assim esta diferenciação existente até então entre ambas. Esta foi a plataforma que despoletou o meu interesse em explorar a tecnologia LTE, mais precisamente, o planeamento de rádio em ambientes Indoor e Outdoor. Este planeamento requeria uma comparação prática e teórica, de forma a observar que a tecnologia reflectia os valores estipulados na norma LTE. Como método de comparação foi utilizada uma ferramenta de planeamento de redes móveis, gentilmente disponibilizada pela Alcatel-Lucent para o tipo de ambiente outdoor em estudo, para o indoor não foi efectuado simulação, por indisponibilidade da ferramenta. Após a configuração do sistema de rádio foi efectuada a recolha de dados no terreno através de drive-testes. Findo esta fase, procedeu-se ao pós-processamento e análise dos dados recolhidos, por forma a ser possível estabelecer a comparação entre o planeamento teórico efectuado através da ferramenta de planeamento e os dados capturados no terreno. Os resultados obtidos demonstram que a cobertura preconizada no caso Outdoor estavam de acordo com o planeamento efectuado, uma vez que os dados medidos no terreno coincidiram com os valores simulados, apenas com um desvio mínimo dentro da margem de tolerância. No que respeita ao indoor verificou-se que as medidas estavam de acordo com o estipulado na norma. Como conclusão, confirmou-se a validade das ferramentas e da metodologia utilizada.