Otimização e validação de um método de cromatografia líquida de alta resolução (HPLC) para a determinação do edulcorante ciclamato: ocorrência em adoçantes de mesa

Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Biológica

Validação de um método de cromatografia líquida de alta resolução (HPLC) para doseamento da vitamina D em géneros alimentícios: aplicação do método em diferentes matrizes alimentares

Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Biológica

Contributo para a determinação simultânea, por cromatografia líquida de alta resolução, de carotenoides, vitamina A e vitamina E em amostras compostas por diferentes matrizes alimentares

Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Biológica

Validação de um método de cromatografia de alta eficiência para determinação de conservantes em géneros alimentícios

Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Biológica

Desenvolvimento de novas metodologias para determinação de antibióticos em águas de consumo: estudo exploratório

Está hoje bem estabelecido que os antibióticos são constantemente libertados e introduzidos no meio ambiente em consequência da sua extensa utilização na medicina humana e veterinária. A presença destes compostos tem vindo a ser verificada, por diversos autores, em águas subterrâneas, águas de superfície e águas residuais. O impacto que deriva da acumulação destas substâncias a nível ambiental, nomeadamente, situações de toxicidade e/ou desenvolvimento de resistências bacterianas, impõe um controlo sobre a qualidade das águas no que respeita a estas substâncias. Este estudo pretende explorar a aplicabilidade da extracção por fase sólida (SPE) utilizando resinas de fase reversa C-18, para a determinação de tetraciclina (TC), cloranfenicol (CPA) e estreptomicina (STP) em amostras de água padronizadas. A separação cromatográfica foi elevada a cabo por cromatografia líquida de alta pressão com detector de fotodiodos (HPLC-DAD) empregando uma coluna C18 de fase reversa (30cm x 3.9mm, 5pm de tamanho partícula). A monitorização dos antibióticos foi realizada por um varrimento de comprimentos de onda específicos para cada um dos compostos (357, 277, e 257nm para TC, CPA e STP, respectivamente). O solvente de eluição constituiu um factor determinante na extracção dos antibióticos da resina utilizada, tendo sido conseguidas extracções máximas de 77,1% para a TC e de 15,3% para o CPA; não foi conseguida qualquer recuperação para a STP com a resina utilizada. Assim, o método revelou-se eficaz para a análise conjunta dos antibióticos CPA e TC, recomendando-se a análise da STP por um método separado, dada as suas elevadas características polares.

Nanofiltração de águas superficiais contendo disruptores endócrinos

A produção de água para consumo de alta qualidade a partir de águas de superfície envolve a remoção de micropoluentes em associação com matéria orgânica natural (MON) residual. Actualmente os disruptores endócrinos (DE) são um tipo de micropoluentes de especial relevância e que necessitam de investigação ao nível de detecção analítica e de tecnologias de remoção. A nanofiltração (NF) apresenta-se como uma tecnologia mais adaptada à remoção de DE que podem ser de origem natural ou substâncias químicas como o IGEPAL CO-210 ou ainda provenientes da degradação destas como o 4-nonilfenol. A optimização da NF para remoção dos DE é o objectivo principal deste trabalho final de mestrado. Esta foi realizada em termos de tipos de membranas e de modos e condições de operação. Para este efeito foram realizados ensaios com soluções modelo (4-nonilfenol, 4-octilfenol e IGEPAL) e com amostras de águas de superfície, recolhida no Rio Sado, com e sem inoculação de DE. Os ensaios com as soluções modelo foram realizados em modo de recirculação total numa instalação de nanofiltração laboratorial com células planas e uma área superficial de membrana de 13,2 cm2. Os ensaios com as águas de superfície foram realizados em modo de concentração numa instalação semi-piloto, DSS Lab-unit M20, com 360 cm2 de área superficial de membrana. Os ensaios de permeação foram realizados com membranas de nanofiltração fornecidas pela FILMTEC - NF 90, NF200 e NF270 - com permeabilidades hidráulicas a variarem de 3,7 a 15,6 Kg/h/m2/bar. A quantificação dos DE foi realizada recorrendo a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) precedida de uma pré-concentração, os teores em matéria orgânica natural foram quantificados recorrendo à determinação do carbono orgânico total (COT). Para as soluções modelo os solutos 4-nonilfenol, 4-octilfenol e IGEPAL são rejeitados a 100% por todas as membranas. A NF do Rio Sado com e sem inoculação de DE foram efectuadas até taxas de recuperação de 84%. Os fluxos de permeação para as membranas NF270 e NF200 diminuíram de 100 L/h/m 2 e 70 L/h/m2, respectivamente para valores finais de 20 L/h/m2. Na membrana NF90 os fluxos iniciais de 20 L/h/m 2 decresceram até um valor próximo de zero para as taxas de recuperação mais elevadas. As rejeições ao MON para as membranas NF90, NF200 e NF270 foram 94%, 82% e 78% respectivamente. As rejeições aos DE - 4-nonilfenol, 4-octilfenol e IGEPAL - foram sempre superiores a 98% em todos os ensaios.

Determinação da vitamina A em leite materno

O leite materno é o alimento mais completo e seguro para o lactente, sendo fornecedor de energia e nutrientes em quantidades apropriadas para uma boa nutrição nos primeiros meses de vida. A promoção e protecção do aleitamento materno são uma importante estratégia de prevenção de inúmeras doenças, sendo a presença de vitamina A (retinol) em níveis adequados de extrema importância. Desta forma, a determinação do teor desta vitamina no leite materno torna-se essencial para fornecer informações tanto sobre o estado nutricional da lactante como do lactente. O presente trabalho teve como principais objectivos: implementar e optimizar um método de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) para determinação de vitamina A em leite materno e quantificar o teor deste composto em diversas amostras de leite materno, comparando os resultados obtidos com os determinados através da metodologia validada, baseada na norma EN 12823-1, e já em uso no Departamento de Alimentação e Nutrição do Instituto Nacional de Saúde Dr. Ricardo Jorge. De entre as diversas metodologias alternativas que foram testadas em leite de vaca seleccionou-se a mais adequada e vantajosa. Com base nesta metodologia, foram analisadas quinze amostras de leite materno, as quais apresentaram uma concentração de vitamina A que oscilou entre 9,44 e 62,07 µg/100mL de leite. Estas mesmas amostras foram, também analisadas pela metodologia validade e mostraram uma concentração de retinol de 10,72 a 76,65 µg/100mL de leite, respectivamente. A análise estatística dos resultados provenientes do novo método e do método validado permitiu que estes não são estatisticamente diferentes, pelo que se confirma que a nova metodologia encontrada neste trabalho é adequada para a quantificação de retinol em leite materno, apresentando como vantagens uma maior rapidez e simplicidade de análise, reduzida quantidade de amostra e reagentes necessário, diminuta produção de resíduos e possibilidade de análise de um maior número de amostras em simultâneo.

Exposição ocupacional a mercúrio: associação com a atividade da paraoxonase humana e vitaminas A e E

Mestrado em Segurança e Higiene no Trabalho

Aplicação de filmes de suberina na produção de materiais bio-funcionais

Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Biológica

Gasodutos de alta pressão

A presente dissertação expõe o trabalho desenvolvido ao longo do estágio de natureza profissional, integrado no curso de Mestrado de Engenharia Mecânica - Perfil de Manutenção e Produção. Sob uma orientação bem definida, a principal motivação deste trabalho consistiu na análise de eficácia dos métodos do projecto, construção e instalação dos gasodutos de gás natural em conformidade com os códigos e normas aplicáveis, de forma a verificar se a sua integridade pode ser eficazmente monitorizada pelas diversas técnicas de inspecção executadas. No presente documento é inicialmente abordado o impacto do gás natural nos tempos actuais, seguidamente é descrita a metodologia adjacente aos processos de construção em que se incluiu a análise de um aço para o fabrico de tubagens. Seguidamente é efectuada a descrição das etapas no terreno que constituem a construção de um gasoduto, designadamente a: Abertura de Pista, Alinhamento de Tubagem, Colocação do Tubo à Vala, Curvatura de Tubos, Atravessamentos, Soldadura, Controlo não Destrutivo, Revestimento, Ensaios diversos (Dieléctricos, Resistência Mecânica, Estanquidade), Cobertura da Vala, Protecção Catódica, Sinalização e Instrumentação (e.g.: SCADA). Posteriormente são descritas as técnicas de inspecção. Posteriormente são analisadas as técnicas de inspecção mais utilizadas em fase de exploração de um gasoduto, considerando a inspecção a sistemas de Protecção Catódica, a inspecção por PIGs e a inspecção por Ondas Guiadas. Sob uma lógica de constante evolução tecnológica torna-se imperativo adaptar os actuais processos de construção a sistemas onde a optimização ao nível dos materiais (aços) pode constituir uma mais valia para o projecto, pelo que é efectuada uma análise de abordagem futura para os gasodutos. A instalação de uma gasoduto obedece ao complexo cumprimento das diversas etapas, sendo a fiabilidade de cada actividade determinante para o sucesso das fases subsequentes. Foi dada uma especial atenção à Protecção Catódica, tendo-se demostrado que esta técnica é actualmente um dos meios mais eficazes para atenuar e prevenir a degradação por corrosão, pois este é o mecanismo de falha mais premente. A adopção de novos aços poderá traduzir-se numa redução de recursos materiais na construção e redução dos custos associados. Um gasoduto é uma infra-estrutura ainda em constante dinamismo. A evolução tecnológica ao nível dos materiais tem efeitos práticos no cálculo, construção e exploração reflectindo a optimização dos processos e a satisfação das necessidades energéticas, por via da inovação nos gasodutos de alta pressão.

Sistemas de monitorização e manutenção de infra-estruturas ferroviárias: rede convencional e alta velocidade

A decisão de realizar trabalhos de manutenção ou de construção de novas linhas, depende fundamentalmente do tipo e frequência das circulações, assim como dos parâmetros de qualidade e conforto pretendidos em cada situação. Os custos de manutenção duma infra-estrutura rodoviária dependem dos meios humanos e equipamentos pesados envolvidos, assim como da coordenação e planeamento das operações a realizar, que por sua vez dependem do estado de degradação da via. Um bom planeamento de manutenção constitui por isso um vector fundamental de gestão das modernas administrações ferroviárias. Esta questão tem sido nos últimos anos bastante referida e contemplada pelo gestor da infra-estrutura nacional - a REFER, que contratou em 2005, o Consórcio Ferrovias/Monta-Egil/Visabeira para a conservação da então denominada ZOCL - Zona Operacional de Conservação de Lisboa, num total de quase 700 Km de via-férrea, tendo posteriormente contratado a conservação de outras zonas do país a consórcios que seguiram a mesma linha de orientação. O proponente faz parte do corpo técnico, que gere o contrato anteriormente referido, pelo que o presente relatório visa essencialmente traduzir a experiência adquirida em trabalhos desta natureza. O relatório apresenta por isso, do ponto de vista contratual, alguns sistemas e formas de manutenção das vias-férreas balastradas convencionais, alguns dos equipamentos pesados mais usados na realização destes trabalhos assim como a sistematização de operações encontrada pela REFER para fazer face às necessidades de conservação das suas linhas. O relatório apresenta também o sistema informático - SMIF (Sistema de Manutenção de Infra-Estruturas Rodoviárias) - desenvolvido durante o período de vigência do contrato para optimizar a realização dos trabalhos desta natureza, por forma a optimizar os meios envolvidos e a diminuir os custos de intervenção. Faz-se também uma pequena alusão ao equipamento de detecção de defeitos usado em Portugal e em alguns países da Europa.

Análise do funcionamento do modulador de impulsos genérico de alta tensão (MIGAT), com base no programa de simulação PSPICE

Nesta dissertação referem-se as potencialidades dos programas simuladores de circuitos electrónicos, as suas principais vantagens e desvantagens nas fases de projecto, desenvolvimento e teste de circuitos electrónicos. Justifica-se a escolha do programa simulador Pspice, (Programa de Simulação com ênfase em Circuitos Integrados) em detrimento de outros softwares de simulação. Desenvolve-se o studo dos dispositivos semicondutores de potência (DSP) nomeadamente, díodos de potência PIN e IGBTs utilizados no Circuito Modulador de Impulsos Genéricos de Alta Tensão (MIGAT), bem como dos seus modelos equivalentes e parâmetros principais, para implementação em simulação utilizando o programa Pspice. Propõe-se um método de determinação dos parâmetros do modelo do díodo de potência utilizando essencialmente os manuais dos fabricantes. A validade dos parâmetros determinados é aferida, recorrendo-se à análise comparativa entre os dados obtidos através do modelo Pspice do díodo e as curvas características reais do componente. Referem-se as diferentes tipologias e modos de funcionamento para o circuito MIGAT, baseados no conceito do “gerador de Marx”, recorrendo unicamente a DSP. Tendo como base o simulador Pspice, analisam-se as características relevantes de funcionamento, para uma versão simplificada do circuito MIGAT que gera impulsos bipolares de alta tensão, para vários regimes de funcionamento, com diversos tipos de carga e com a inclusão de elementos parasitas (capacidades e indutâncias distribuídas) e estuda-se a influência destes elementos nos regimes de funcionamento do circuito e das condições mais favoráveis para o funcionamento dos DSP.

Projecto e implementação de um sistema de alimentação para um transformador de alta tensão

Neste trabalho pretende-se estudar, dimensionar e implementar experimentalmente de um sistema de alimentação para transformadores de alta tensão a alta frequência. Este sistema será constituído por dois elementos principais, um rectificador monofásico em ponte totalmente controlado e por um inversor de tensão. Inicialmente realizou-se um estudo sobre as diferentes topologias possíveis para o rectificador considerando diferentes tipos de carga. Realizou-se, também, um estudo sobre o circuito de geração dos impulsos de disparo dos tiristores, executado com base num circuito integrado TCA 785, dimensionou-se os elementos constituintes do circuito de disparo, e de um sistema de controlo da tensão de saída do rectificador. Posteriormente estudou-se o funcionamento do inversor de tensão, definindo-se os modos de operação e dimensionou-se um circuito ressonante tendo em conta os parâmetros construtivos do transformador que se pretende utilizar. Finalmente procedeu-se à implementação prática dos sistemas previamente dimensionados e simulados e à apresentação dos respectivos resultados.

Estudo de comunidades fúngicas em arquivos: implicações na conservação e na saúde

A influência da contaminação fúngica para a saúde ambiental e para a conservação do património é o tema premente e actual que suscitou a hipótese de estudo aqui apresentada. Os fungos, dada a sua extrema capacidade de adaptação, podem colonizar diversos materiais - orgânicos ou não - e a sua acção pode ser mecânica, por intermédio das suas hifas, ou química, através dos seus metabolitos. Em termos de conservação do património, os estudos sobre fungos têm suscitado grande interesse dada a sua elevada capacidade de biodeterioração. Tendo inicialmente assentado em técnicas tradicionais de cultura, os estudos mais recentes já incluem tecnicas modernas de biologia molecular. O estudo aqui apresentado utiliza ambas as técnicas: a convencional, recorrendo a meios de cultura específicos para o crescimento de fungos e a mais recente, utilizando o DNA fúngico e a amplificação genómica dos mesmos para conseguir identificá-los até ao nível da espécie. Para conseguir realizar este intuito, foi desenvolvida a aplicação da recente técnica de cromatografia líquida desnaturante de alta resolução (DHPLC) à análise de amostras complexas de fungos filamentosos e leveduriformes.

Simulação e optimização de tempo de recuperação de um modulador de impulso de alta tensão

presente dissertação tem como objectivo a análise e simulação de um Modulador de Impulso de Alta Tensão (este circuito tem como finalidade substituir o modulador actual do ISOLDE/CERN), utilizando programas de simulação e de implementação de modelos matemáticos respectivamente no Orcad-Pspice e o Matlab-Simulink. Estudou-se o modulador de impulso de alta tensão projectado para o ISOLDE/CERN, e analisou se o seu funcionamento em função do tempo de recuperação e sobreelevação da tensão na carga, os dois parâmetros mais importantes do sistema. Descreveu-se a operação do modulador de impulso de alta tensão baseado no gerador de MARX, desenvolvido no ISEL em pareceria com o CERN, estudou-se o funcionamento deste tipo de circuito baseado na tecnologia de semicondutores. Desenvolveu-se um modelo matemático que descreve a operação do modulador e implementou-se em MATLAB. Fez-se uma análise comparativa dos resultados obtidos experimentalmente com os de simulações obtidos em MATLAB e em PSPICE, e estudaram-se as limitações destes programas na análise do circuito.