Validação da eficácia dos procedimentos de limpeza, no equipamento de fabrico e embalagem, na indústria farmacêutica

Na indústria farmacêutica, a limpeza dos equipamentos e superfícies é muito importante no processo de fabrico/embalagem dos produtos farmacêuticos. Possíveis resíduos contaminantes devem ser removidos dos equipamentos e das superfícies envolvidas no processo. De acordo com as Boas Práticas de Fabrico (GMP), os procedimentos de limpeza e os métodos analíticos usados para determinar as quantidades de resíduos devem ser validados. O método analítico combinado com o método de amostragem utilizado na colheita de amostras deve ser sujeito a um ensaio de “recovery”. Neste trabalho apresenta-se uma estratégia inovadora para a validação de limpeza de formas farmacêuticas semi-sólidas. Propõe-se o uso de um método de amostragem que consiste na colheita direta de amostra após o seu fabrico, sendo a análise de resíduos feita directamente nesta amostra. Os produtos escolhidos para a avaliação da estratégia foram dois medicamentos dermatológicos, apresentados na forma de pomada e produzidos numa unidade de fabrico de vários produtos, pela Schering Plough Farma/ Merck Sharp & Dohme (Cacém, Portugal). Como métodos analíticos para a quantificação dos resíduos, utilizaram-se métodos validados por via espectrofotométrica (HPLC), usados na análise do produto acabado. A validação de limpeza foi avaliada através da análise de uma quantidade conhecida de pomada (produto B (*)), usando o método de análise da pomada fabricada anteriormente (produto A (*)), de modo a verificar-se a existência ou não de agente de limpeza e substâncias ativas deixadas após a limpeza do produto A, e vice-versa. As concentrações residuais das substâncias ativas e do agente de limpeza encontradas após a limpeza foram nulas, ou seja, inferiores ao limite de deteção (LOD), sendo que o critério de aceitação da limpeza utilizado foi de 6,4 x 10-4 mg/g para a substância ativa 1 (*); 1,0 x 10-2 mg/g para a substância ativa 2 (*); 1,0 x 10-3 mg/g para a substância ativa 3 (*) e de 10 ppm para o agente de limpeza. No ensaio de “recovery”, obtiveram-se resultados acima de 70% para todas as substâncias ativas e para o agente de limpeza nas duas pomadas. Antes de se proceder a este ensaio de “recovery”, houve a necessidade de ajustar as condições cromatográficas dos métodos analíticos de ambos os produtos e do agente de limpeza, por forma a obter-se valores da conformidade do sistema (fator de tailling e de resolução) de acordo com as especificações. A precisão dos resultados, reportada como desvio padrão relativo (RSD), deu abaixo de 2,0%, excepto nos ensaios que envolvem a substância ativa 3, cuja especificação é inferior a 10,0%. Os resultados obtidos demonstraram que os procedimentos de limpeza usados na unidade de fabrico em causa são eficazes, eliminando assim a existência de contaminação cruzada.

Plantas ornamentais tóxicas: contributo para a sua caracterização e perceção do risco de exposição ocupacional

Mestrado em Segurança e Higiene do Trabalho.

Lubrificação de compressores que aspiram fluido frigorigéneo a temperaturas inferiores a -30° C

Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Mecânica

HFCs e soluções alternativas viáveis

Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Mecânica

Aspectos a considerar para a avaliação de riscos no caso da aplicação do óleo descofrante

Mestrado em Higiene e Segurança no Trabalho.

Procedimentos analíticos na luta contra a dopagem

Atualmente, o Decreto-Lei n.º 38/2012, de 28 de agosto, estabelece o regime de luta contra a dopagem no desporto em Portugal, referindo que por dopagem se entende a administração aos praticantes desportivos, ou o uso por estes, de classes farmacológicas de substâncias ou métodos constantes das listas aprovadas pelas organizações desportivas nacionais ou internacionais competentes. Em 2003, a Agência Mundial Antidopagem (AMA) publicou o Código Mundial Antidopagem, que define os critérios para que uma substância ou método possam ser considerados como dopantes, sendo necessário que, pelo menos, dois dos seguintes critérios estejam presentes: ter potencial para melhorar ou melhorar efetivamente o rendimento desportivo; constituir um risco para a saúde do atleta; a sua utilização viola o espírito desportivo. Objetivos da sessão: sensibilizar os participantes para as questões da luta contra a dopagem; dar a conhecer os procedimentos de controlos de dopagem e procedimentos analíticos realizados nesta área.

Separação de dados hiperespectrais baseada na análise de vértices de um simplex

Os sensores hiperespectrais que estão a ser desenvolvidos para aplicações em detecção remota, produzem uma elevada quantidade de dados. Tal quantidade de dados obriga a que as ferramentas de análise e processamento sejam eficientes e tenham baixa complexidade computacional. Uma tarefa importante na detecção remota é a determinação das substâncias presentes numa imagem hiperespectral e quais as suas concentrações. Neste contexto, Vertex component analysis (VCA), é um método não-supervisionado recentemente proposto que é eficiente e tem a complexidade computacional mais baixa de todos os métodos conhecidos. Este método baseia-se no facto de os vértices do simplex corresponderem às assinaturas dos elementos presentes nos dados. O VCA projecta os dados em direcções ortogonais ao subespaço gerado pelas assinaturas das substâncias já encontradas, correspondendo o extremo desta projecção à assinatura da nova substância encontrada. Nesta comunicação apresentam-se várias optimizações ao VCA nomeadamente: 1) a introdução de um método de inferência do sub-espaço de sinal que permite para além de reduzir a dimensionalidade dos dados, também permite estimar o número de substâncias presentes. 2) projeção dos dados é executada em várias direcções para garantir maior robustez em situações de baixa relação sinal-ruído. As potencialidades desta técnica são ilustradas num conjunto de experiências com dados simulados e reais, estes últimos adquiridos pela plataforma AVIRIS.

Separação de dados hiperespectrais por análise de componentes dependentes

A separação de dados hiperespectrais pretende determinar quais as substâncias presentes numa imagem e quais as suas concentrações em cada pixel. Esta comunicação apresenta um método não-supervisionado, denominado de Análise de Componentes Dependentes (DECA), que efectua a separação destes dados automaticamente. Este método assume que cada pixel é uma mistura linear das assinaturas (reflectâncias ou radiâncias) das substâncias presentes pesadas pelas respectivas concentrações (abundâncias). Estas abundâncias são modeladas por misturas de distribuições de Dirichlet, que por si garantem as restrições de não-negatividade e soma unitária impostas pelo processo de aquisição. A matriz de assinaturas é estimada por um algoritmo Esperança-Maximização generalizado (GEM). O método DECA tem um desempenho melhor que os métodos baseados em análise de componentes independentes e que os métodos baseados na geometria dos dados. Nesta comunicação apresentam-se resultados desta metodologia, com dados simulados (baseados em reflectâncias espectrais da base de dados do laboratório USGS) e com dados hiperespectrais reais adquiridos pelo sensor AVIRIS, ilustrando a potencialidade da técnica.