Desenvolvimento e validação de um método analítico para a determinação de clorpromazina em sangue por extracção em fase sólida e cromatografia gasosa/espectometria de massa

O objectivo deste trabalho foi o desenvolvimento e validação de uma metodologia analítica para a determinação de clorpromazina em sangue total, tendo a protriptilina sido usada como padrão interno. A extracção e purificação dos analitos foi efectuada por extracção em fase sólida com colunas Oasis® HLB, e análise posterior por cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massa de impacto electrónico (GC/EI-MS). Para a preparação das curvas de calibração foram fortificadas diariamente amostras de sangue branco com concentrações crescentes de clorpromazina entre 0,01 e 5 µg/mL. Foi utilizado um modelo de regressão linear, sendo os coeficientes de correlação superiores a 0,998. Os coeficientes de variação e os erros relativos foram respectivamente inferiores a 12 e 13%, cumprindo assim critérios internacionalmente aceites para a validação de métodos bioanalíticos. Foram também estudados os limites de detecção e quantificação, sendo de 3 e 10 ng/mL respectivamente. A interferência de outras substâncias foi excluída por análise de dez amostras brancas de sangue. O rendimento médio do método foi de 81%. Em virtude da sua simplicidade e rapidez, este método pode ser aplicado na determinação deste antipsicótico em amostras de sangue total, sendo adequado para análises de rotina no âmbito da toxicologia clínica e forense.

A microextracção em fase sólida como técnica de preparação de amostras em química analítica e toxicologia : teoria e aplicações

Amicroextracção em fase sólida, SPME, é uma técnica de adsorção/dessorção desenvolvida na Universidade de Waterloo (Ontario, Canadá) que elimina a necessidade de utilização de solventes orgânicos ou instrumentos complicados para a extracção e concentração de compostos voláteis e não voláteis a partir de amostras líquidas ou gasosas.ASPME origina resultados lineares dentro de um amplo intervalo de concentrações, é compatível com qualquer tipo de equipamento de cromatografia gasosa, com colunas de enchimento ou capilares, ou ainda cromatografia gasosa-espectrometria de massa. Pode, inclusivamente ser utilizado com injectores split/splitless ou directos. Na análise de urina, sangue ou outras matrizes biológicas, a preparação das amostras é normalmente necessário extraír e concentrar os analitos de interesse, o que é efectuado com recurso à extracção líquido-líquid, extracção em fase sólida, ou outras técnicas. Estes procedimentos apresentam várias desvantagens, onde se incluem o tempo excessivo de preparação e gasto desnecessário de solventes orgânicos. A SPME elimina a maior parte destes inconvenientes, já que é uma técnica rápida e que não necessita de solventes orgânicos ou de equipamentos complicados para ser levada a cabo. Esta técnica pode ser utilizada para monitorizar analitos em amostras líquidas ou gasosas, podendo ser acoplada à cromatografia gasosa, cromatografia gasosa-espectrometria de massa ou cromatografia líquida de alta eficiência. Embora inicialmente direccionada para a determinação de compostos orgânicos no meio ambiente, as suas vantagens nas análises clínicas, forenses e de alimentos têm vindo a ser postas em evidência. Desta forma, com este trabalho pretende-se conhecer mais aprofundadamente esta técnica bem como rever as suas principais aplicações no campo da toxicologia e da química analítica.

A narratividade educativa na 1ª fase da governação de Oliveira Salazar : a voz das mulheres na Assembleia Nacional portuguesa (1935-1945)

Com a ascensão de Oliveira Salazar ao governo, no seguimento do golpe militar de 1926 que pôs fi m ao período de vida republicana democrática instaurada em 1910, começa a desenhar-se um processo conducente à instauração de um regime autoritário. A Constituição aprovada em 1933 defi ne o novo regime que fi cou conhecido por Estado Novo, sustentado ideologicamente por um pensamento antiliberal, de cariz católico, e que vai manter Portugal, em larga medida, alheio às profundas transformações com que se deparam as sociedades europeias. Não obstante, é este regime político que vai conceder às mulheres portuguesas não só o direito de voto, nunca alcançado durante a 1.ª República, apesar das reivindicações feministas, como lhes vai dar assento na Assembleia Nacional. A política educativa de Oliveira Salazar, entre 1935 e 1947, corresponde à formação e consolidação duma escola nacionalista, tendo por fi m preparar os novos homens e as novas mulheres que irão servir a sociedade portuguesa, sustentada em três pilares – Deus, Pátria e Família. Com esta comunicação pretende-se divulgar o trabalho desenvolvido no âmbito do projecto Mulheres, educação, poder(es), cujo objectivo principal é trabalhar fontes primárias, como contributo para a escrita da História da Educação das Mulheres no Portugal contemporâneo. Tendo em atenção as intervenções das mulheres deputadas durante três legislaturas (1935-1945), propomonos enquadrar a participação feminina no espaço político, estudando os seus discursos, em função da categoria de género.

A Escola Rural em Espanha na primeira fase do franquismo (1939-1951)

Após a guerra civil espanhola (1936-1939), durante os anos de 1939 a 1951, assistimos em Espanha a um período de dura repressão contra todas as manifestações educativas republicanas, socialistas e de esquerda. Ao mesmo tempo, por razões de isolamento face ao exterior, de sobrevivência económica, e de construção ideológica e política do novo Estado fascista, a Espanha ruraliza-se. A escola rural vai ocupar, durante estes anos, um lugar central e de relevo no novo modelo educativo do regime de Franco. Será o coração da nova educação fascista.

Seis conversas com a adolescência : Promover o desenvolvimento de competências facilitadoras da gestão e expressão das emoções, comunicação e relacionamento interpessoal num grupo de jovens na fase inicial da adolescência (entre os 12 e os 14 anos)

O projeto “Seis Conversas com a Adolescência” traduziu-se na concretização de um conjunto de ações com o objetivo de desenvolver competências pessoais e sociais facilitadoras da gestão e expressão de emoções, comunicação interpessoal e assertividade e relacionamento interpessoal de um grupo de jovens do sexo feminino na fase inicial da adolescência (entre os 12 e os 14 anos), que propiciou um acompanhamento de maior proximidade ao grupo. Como refere Hall (1904, cit. in Silva, 2004, p. 23) “nenhuma idade é tão sensível (…). Não há um único solo em que as sementes, tanto as boas como as más, atinjam raízes tão profundas, cresçam de forma tão viçosa ou produzam frutos com tanta rapidez e regularidade.” A revisão de literatura que sustentou teoricamente o projeto locomoveu-se em torno da temática da adolescência. A intensa pesquisa de programas de competências pessoais e sociais em adolescentes assumiu especial relevância na concretização deste ambicioso projeto. A nível metodológico o projeto configura uma investigação-ação, tendo partido de um diagnóstico da população e a partir do qual se definiu um plano de ação que espelha a dimensão prática da intervenção, sustentado por objetivos, temas e domínios a tratar, metodologias/estratégias, recursos e avaliação. Partindo do pressuposto que as competências não se adquirem, mas desenvolvem-se, o projeto Seis Conversas com a Adolescência permitiu a reflexão e análise sobre os domínios propostos, conducentes a uma mudança de pensamentos e atitudes, ainda que os comportamentos do grupo sejam compreendidos face às tarefas psicológicas, normativas e desenvolvimentais do período da adolescência.

Soluções sólidas vs. dispersões sólidas: impacto dos parâmetros de formulação

Filmes matriciais foram preparados com fármacos com diferentes solubilidades aquosas (tartarato de metoprolol, ibuprofeno e diclofenac Na) e diferentes polímeros (etilcelulose, Eudragit RS e Eudragit RL). Foram obtidas soluções sólidas (fármaco dissolvido) e dispersões sólidas (fármaco disperso). A libertação dos fármacos foi estudada em função do tipo de fármaco, doseamento, tipo e quantidade de aditivo e do tipo de polímero. A libertação dos fármacos não foi de acordo com a sua solubilidade aquosa, mas sim com o estado físico do fármaco na matriz. O incremento do conteúdo do fármaco na matriz aumentou a velocidade de libertação monotonicamente para a solução sólida. Em contraste, com a dispersão sólida, o aumento da dosagem de fármaco não originou quase nenhum efeito até 30 %, registando-se apenas, posteriormente, um acréscimo na sua velocidade. A inclusão de aditivos hidrofílicos aumentou principalmente a fase inicial do perfil de libertação do fármaco e não produziu efeito no plateau. Por outro lado, polietilenoglicol 1500 diminuiu a libertação de diclofenac Na devido ao aprisionamento do fármaco nos seus domínios. O efeito do tipo de polímero na libertação de ibuprofeno esteve relacionado com a partição do fármaco com o polímero. No caso do tartarato de metoprolol, a libertação foi muito mais rápida do da matriz de Eudragit RS do que de EC, devido à formação de uma mistura amorfa.