A microextracção em fase sólida como técnica de preparação de amostras em química analítica e toxicologia : teoria e aplicações

Amicroextracção em fase sólida, SPME, é uma técnica de adsorção/dessorção desenvolvida na Universidade de Waterloo (Ontario, Canadá) que elimina a necessidade de utilização de solventes orgânicos ou instrumentos complicados para a extracção e concentração de compostos voláteis e não voláteis a partir de amostras líquidas ou gasosas.ASPME origina resultados lineares dentro de um amplo intervalo de concentrações, é compatível com qualquer tipo de equipamento de cromatografia gasosa, com colunas de enchimento ou capilares, ou ainda cromatografia gasosa-espectrometria de massa. Pode, inclusivamente ser utilizado com injectores split/splitless ou directos. Na análise de urina, sangue ou outras matrizes biológicas, a preparação das amostras é normalmente necessário extraír e concentrar os analitos de interesse, o que é efectuado com recurso à extracção líquido-líquid, extracção em fase sólida, ou outras técnicas. Estes procedimentos apresentam várias desvantagens, onde se incluem o tempo excessivo de preparação e gasto desnecessário de solventes orgânicos. A SPME elimina a maior parte destes inconvenientes, já que é uma técnica rápida e que não necessita de solventes orgânicos ou de equipamentos complicados para ser levada a cabo. Esta técnica pode ser utilizada para monitorizar analitos em amostras líquidas ou gasosas, podendo ser acoplada à cromatografia gasosa, cromatografia gasosa-espectrometria de massa ou cromatografia líquida de alta eficiência. Embora inicialmente direccionada para a determinação de compostos orgânicos no meio ambiente, as suas vantagens nas análises clínicas, forenses e de alimentos têm vindo a ser postas em evidência. Desta forma, com este trabalho pretende-se conhecer mais aprofundadamente esta técnica bem como rever as suas principais aplicações no campo da toxicologia e da química analítica.

Desenvolvimento e validação de um método analítico para a determinação de clorpromazina em sangue por extracção em fase sólida e cromatografia gasosa/espectometria de massa

O objectivo deste trabalho foi o desenvolvimento e validação de uma metodologia analítica para a determinação de clorpromazina em sangue total, tendo a protriptilina sido usada como padrão interno. A extracção e purificação dos analitos foi efectuada por extracção em fase sólida com colunas Oasis® HLB, e análise posterior por cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massa de impacto electrónico (GC/EI-MS). Para a preparação das curvas de calibração foram fortificadas diariamente amostras de sangue branco com concentrações crescentes de clorpromazina entre 0,01 e 5 µg/mL. Foi utilizado um modelo de regressão linear, sendo os coeficientes de correlação superiores a 0,998. Os coeficientes de variação e os erros relativos foram respectivamente inferiores a 12 e 13%, cumprindo assim critérios internacionalmente aceites para a validação de métodos bioanalíticos. Foram também estudados os limites de detecção e quantificação, sendo de 3 e 10 ng/mL respectivamente. A interferência de outras substâncias foi excluída por análise de dez amostras brancas de sangue. O rendimento médio do método foi de 81%. Em virtude da sua simplicidade e rapidez, este método pode ser aplicado na determinação deste antipsicótico em amostras de sangue total, sendo adequado para análises de rotina no âmbito da toxicologia clínica e forense.

A segurança estrutural na reabilitação de património habitacional composto por elementos pré-fabricados

Pretende-se no presente artigo analisar a segurança estrutural do tipo de edificações referido, durante o seu processo de reabilitação. Considerando a existência de três momentos diferentes – o período antecedente ao início dos trabalhos, o intervalo de tempo correspondente ao decurso dos trabalhos de reabilitação e o período posterior, correspondente à futura utilização do património, é sobre o segundo que incidirá a nossa análise, por ser aquele em que a estrutura se encontra mais fragilizada, implicando uma menor segurança estrutural, que tende a ser desvalorizada, por ter uma natureza temporária. Numa primeira fase descreve-se o existente, assim como as alterações arquitetónicas propostas. Posteriormente indicam-se os potenciais danos estruturais resultantes das alterações pretendidas e as principais medidas a considerar para os evitar. Numa fase posterior propõe-se a sequenciação dos trabalhos de modo a evitar um colapso parcial ou global e, por último, apresentam-se conclusões e sugerem-se desenvolvimentos futuros. / The present work seeks to present an analysis related to the structural safety of prefabricated buildings, referred above, associated it’s rehabilitation process. Considering the existence of three different moments – a first period before the beginning of the works, a second one correspondent to the rehabilitation procedures and a last one related with the future utilization of the patrimony, this article will focus on the second period, because during that gap of time, the structure is usually weakened, which implies a lower structural safety that tends to be ignored, due to its temporary nature. In a first moment, the existing construction is described, as well as the architectonical proposals. Afterwards, are referred the potential structural damages resultant of the architectonical proposals and the measures to implemented to prevent them. In the posterior phase we propose the work sequence, in order to avoid a partial or global collapse and, finally, we reach some conclusions and suggest other works to be developed in the future.

A segurança estrutural relacionada com a escavação sob fundações de edifícios pré-existentes

Pretende-se no presente artigo analisar a segurança estrutural de edificações condicionadas por escavações a um nível inferior ao das suas fundações. Considerando a existência de três momentos diferentes – o período antecedente ao início dos trabalhos, o intervalo de tempo correspondente ao decurso dos trabalhos de reabilitação e o período posterior, correspondente à futura utilização do património, é sobre o segundo que incidirá a nossa análise, por ser aquele em que a estrutura se encontra mais fragilizada, implicando uma menor segurança estrutural, que tende a ser desvalorizada, por ter uma natureza temporária. Numa primeira fase descreve-se o existente, assim como as intervenções propostas. Posteriormente indicam-se os potenciais danos estruturais resultantes das alterações pretendidas e as principais medidas a considerar para os evitar. Numa fase posterior propõe-se a sequenciação dos trabalhos de modo a evitar um colapso parcial ou global e, por último, apresentam-se conclusões e sugerem-se desenvolvimentos futuros. / The present work seeks to present an analysis related to the structural safety of buildings that are object of excavations at a lower level than their foundations. Considering the existence of three different moments – a first period before the beginning of the works, a second one correspondent to the rehabilitation procedures and a last one related with the future utilization of the patrimony, this article will focus on the second period, because during that gap of time, the structure is usually weakened, which implies a lower structural safety that tends to be ignored, due to its temporary nature. In the first phase, the existing construction is described, as well as the proposed interventions. Afterwards, are referred the potential structural damages resultant of the architectonical proposals and the measures to implemented to prevent them. In the posterior phase we propose the work sequence, in order to avoid a partial or global collapse and, finally, we reach some conclusions and suggest other works to be developed in the future.