3 resultados para Cromatografia líquida de alta resolução (HPLC)

em ReCiL - Repositório Científico Lusófona - Grupo Lusófona, Portugal


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As análises micológica e micotoxicológica representam uma parte importante da monitorização da qualidade e segurança dos alimentos compostos para animais. O objectivo deste trabalho foi avaliar o nível de contaminação fúngica em amostras de alimentos compostos para suínos, identificar as espécies fúngicas presentes e quantificar os níveis de zearalenona (ZEA) e deoxinivalenol (DON). Para tal, foram analisadas 55 amostras, encontrando-se 52 (94.5%) contaminadas com fungos, apresentando teores médios de 1.7Ã104 UFC/g. Os fungos mais predominantes foram o Fusarium spp (81.8%), o Aspergillus flavus (69.0%), as leveduras (60.0%) e o Aspergillus candidus (56.3%). A análise micotoxicológica foi efectuada por Cromatografia Líquida de Alta Performance (HPLC), com purificação por colunas IAC (Colunas de imunoafinidade), e revelou 18 amostras positivas para ZEA e 13 positivas para DON, com níveis de ZEA variando entre 6.1 e 5.4Ã101 μg/kg, e de DON variando de 1.0Ã102 e 9.0Ã102 μg/kg. Foi observada co-ocorrência em 3 amostras (5.5%). Todos os resultados encontrados estavam abaixo dos limites máximos permitidos pela União Europeia (UE). As taxas de recuperação para amostras contaminadas com ZEA, a concentrações de 0.005; 0.010 e 0.10 μg/kg foram de 93.0; 95.0 e 95.0%, respectivamente e as de DON foram de 98.0; 85.0 e 88.0%, para soluções contaminadas com 100.0; 250.0 e 500.0 μg/kg, respectivamente.

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Amicroextracção em fase sólida, SPME, é uma técnica de adsorção/dessorção desenvolvida na Universidade de Waterloo (Ontario, Canadá) que elimina a necessidade de utilização de solventes orgânicos ou instrumentos complicados para a extracção e concentração de compostos voláteis e não voláteis a partir de amostras líquidas ou gasosas.ASPME origina resultados lineares dentro de um amplo intervalo de concentrações, é compatível com qualquer tipo de equipamento de cromatografia gasosa, com colunas de enchimento ou capilares, ou ainda cromatografia gasosa-espectrometria de massa. Pode, inclusivamente ser utilizado com injectores split/splitless ou directos. Na análise de urina, sangue ou outras matrizes biológicas, a preparação das amostras é normalmente necessário extraír e concentrar os analitos de interesse, o que é efectuado com recurso à extracção líquido-líquid, extracção em fase sólida, ou outras técnicas. Estes procedimentos apresentam várias desvantagens, onde se incluem o tempo excessivo de preparação e gasto desnecessário de solventes orgânicos. A SPME elimina a maior parte destes inconvenientes, já que é uma técnica rápida e que não necessita de solventes orgânicos ou de equipamentos complicados para ser levada a cabo. Esta técnica pode ser utilizada para monitorizar analitos em amostras líquidas ou gasosas, podendo ser acoplada à cromatografia gasosa, cromatografia gasosa-espectrometria de massa ou cromatografia líquida de alta eficiência. Embora inicialmente direccionada para a determinação de compostos orgânicos no meio ambiente, as suas vantagens nas análises clínicas, forenses e de alimentos têm vindo a ser postas em evidência. Desta forma, com este trabalho pretende-se conhecer mais aprofundadamente esta técnica bem como rever as suas principais aplicações no campo da toxicologia e da química analítica.

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A aplicação de metodologias inovadoras no estudo da zona costeira, como as Técnicas de Informação Geográfica (TIG), utilizando fotografia aérea e imagens de satélite de alta resolução espacial, é um assunto proeminente da investigação das áreas das Ciências Geo-Espaciais e da Engenharia Costeira. Um conjunto de fotografias aéreas, entre 1958 e 2002, foi analisado visualmente num ambiente de Sistemas de Informação Geográfica (SIG), com o objectivo de identificar hidroformas e hidromorfologias costeiras, no sector entre Esmoriz e Mira. Este trabalho tem como objectivo principal identificar e analisar formas/padrões morfológicas e hidrodinâmicos (hidroformas e hidromorfologias) recorrendo a algoritmos da classificação de imagem. Para alcançar esse objectivo foram aplicados diferentes métodos de classificação de imagem, nomeadamente técnicas de classificação supervisionada e não supervisionada, utilizando o software PCI Geomatica®. Foram testados diferentes algoritmos na classificação supervisionada, (paralelepípedo, distância mínima e máxima probabilidade) e na classificação não supervisionada, o K-médias e o ISODATA. Os algoritmos de classificação supervisionada apresentaram bons resultados, demonstrados pela precisão global e coeficiente Kappa, de 95.65% - 0.95661 e de 95.85% - 0.95840, para o método do paralelepípedo e para o método da máxima probabilidade respectivamente. Os algoritmos de classificação não supervisionada (K-médias e ISODATA) permitiram identificar várias classes, como por exemplo, praia, face da praia e zona de rebentação. Os resultados obtidos foram comparados (sobrepostos) com os da análise visual em ambiente SIG, mostrando uma boa concordância nas hidroformas e hidromorfologias identificadas.