Desenvolvimento de um cerâmico Al2O3/TI(C,N) para uso em maquinação

O principal objetivo deste trabalho é preparar um cermeto do tipo Al2O3/Ti(C,N) com propriedades mecânicas adequadas à sua utilização na maquinação de materiais do tipo DIN ISO 513:K01-K10 e ISO H01-H10. De forma a incrementar a sinterabilidade do cermeto investigou-se o efeito da adição de dopantes metálicos, nomeadamente alumínio metálico (Al) e hidreto de titânio (TiH2) e o efeito da substituição da moagem convencional por moagem de alta energia. As variáveis das etapas principais de processamento, i.e., da moagem, prensagem e sinterização, foram selecionadas com trabalho realizado quer na Universidade de Aveiro quer na empresa Palbit. Foram preparadas três composições do cermeto Al2O3/Ti(C,N) com adições de 5%TiH2, 1%Al e 5%TiH21%Al através da moagem de alta energia. Os parâmetros de moagem, i.e. a velocidade de rotação, o rácio bolas/pó e o tempo de moagem foram otimizados para os seguintes valores: 350 rpm, 10:1 e 5 h, respetivamente. A utilização da moagem de alta energia permitiu uma redução do tamanho de partícula dos pós até aproximadamente 100 nm e a obtenção de uma boa uniformidade da distribuição das fases (Al2O3+Ti(C,N)). A etapa de conformação foi efetuada por prensagem uniaxial seguida de prensagem isostática. A avaliação da reatividade dos cermetos através de dilatometria em atmosfera de vácuo revelou que a densificação é maioritariamente realizada em estado sólido. A adição de apenas 1%Al é a menos efetiva para a densificação. Os cermetos foram sinterizados através de sinterização convencional em forno de vazio a 1650ºC e prensagem a quente (1650ºC com uma pressão uniaxial de 25 MPa). Os valores de densificação obtidos, aproximadamente 80% e 100%, respetivamente, indicam que a aplicação de pressão durante a sinterização é efetiva para atingir densificações elevadas nos compactos, compatíveis com as suas aplicações tecnológicas. As propriedades mecânicas de dureza e de tenacidade avaliadas nos três cermetos apresentaram valores aproximados de 1800-1900 HV50 para a dureza e entre 5.4 e 7.7 MPa.m1/2 para a tenacidade à fratura.

Development of sialons colloidally processed in aqueous medium

Desenvolveu-se um novo método de processamento coloidal em meio aquoso para consolidar cerâmicos de α-Y-SiAlON, os quais foram sinterizados por prensagem isostática a quente (HIP) e por spark plasma sintering (SPS). Preparou-se com sucesso uma suspensão aquosa de pós precursores de YSiAlON (Si3N4, Al2O3, Y2O3 e AlN), temporariamente estável, usando Dolapix PC21 como dispersante, permitindo a fabricação de pós granulados pela técnica de aspersão-congelamento-liofilização e a consolidação de corpos em verde por enchimento por barbotina. Avaliou-se o efeito do excesso de oxigénio introduzido pelo processamento aquoso no desenvolvimento microestrutural e nas propriedades mecânicas. Os corpos de Y-SiAlON consolidados por enchimento por barbotina e sinterizados por HIP a 1800ºC apresentaram microestruturas e propriedades mecânicas similares a corpos consolidados por prensagem a seco. Estes materiais exibiram densificação completa, dureza Vickers máxima de 2003 e tenacidade à fractura (método SEVNB) máxima de 5.20 MPam1/2. Foi ainda possível estabelecer uma relação estreita entre o aumento do conteúdo em oxigénio das amostras sinterizadas e a diminuição da tenacidade à fractura. Na tentativa de melhorar a tenacidade à fractura dos materiais, procedeu-se à incorporação nas suspensões de sementes de Ca-α-SiAlON de geometria alongada produzidas por síntese por combustão, adicionadas como agentes de reforço. A síntese por combustão realizada em larga escala (cargas até 1 kg) não produziu efeitos negativos óbvios nos produtos da reacção. Investigara-se os efeitos da adição de 5 % em peso de sementes nas propriedades mecânicas e no desenvolvimento microestrutural de amostras densificadas por HIP. Em comparação com os materiais sem sementes, a tenacidade à fractura (método SEVNB) aumentou 13%, mas a dureza Vickers resultou 14,5% inferior. A sinterização por SPS permitiu obter densificação completa a temperaturas tão baixas como 1600ºC a partir dos pós granulados de Y-SiAlON sem a adição extra de Y2O3 para aumentar o teor de fase líquida. Os materiais sinterizados a 1700ºC e 1600ºC mostraram valores máximos de tenacidade à fractura de 4.36 e 4.20 MPam1/2 (método SEVNB), e de dureza Vickers de 2089 e 2084, respectivamente. Esta técnica de sinterização permitiu ainda obter corpos sinterizados translúcidos com uma transmitância máxima de 61% numa amostra de 2mm de espessura. Os corpos translúcidos apresentaram dureza Vickers de 2154 e tenacidade à fractura 3.74 MPam1/2 (método SEVNB).