Avaliação da técnica de dispersão da matriz em fase sólida assistida por vórtex para análise de fármacos em peixes

Os fármacos classificados como contaminantes orgânicos emergentes tornaramse tópico de discussão ambiental pois estes são capazes de atingir diferentes matrizes do meio ambiente, como água, solo e organismos aquáticos, e estudos demonstrando a toxicidade tem despertado o interesse científico. Neste estudo um método analítico foi otimizado e validado para determinação de quinze fármacos em amostras de peixes empregando preparo de amostras por dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) assistida por vórtex e determinação por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas sequencial (LC-MS/MS). O estudo ainda focou na aplicação de diferentes suportes sólidos na etapa de dispersão da MSPD, sendo que três (quitina, quitosana e concha de mexilhão dourado) foram utilizados pela primeira vez para esta finalidade, O método otimizado foi validado seguindo os parâmetros do INMETRO, ANVISA, SANCO e FDA. A curva analítica e linearidade foram avaliados através da calibração externa e superposição na matriz. Os compostos demonstraram linearidade dentro da faixa recomendada, com coeficiente de correlação maior do que 0,99. Os limites de detecção do método variaram de 1 a 100 ng g -1 , e os limites de quantificação a variaram de 5 a 1000 ng g -1 . Os valores de recuperação variaram de 68% a 108%, com RSD menores que 13% para todos os compostos. O efeito de matriz foi avaliado e quatro dos quinze compostos apresentaram efeito maior que ±20%. Na aplicabilidade o método demonstrou ser eficiente para extração de fármacos de diferentes espécies de peixe, apresentando exatidão e precisão adequados. Não foram encontrados resíduos de fármacos nas amostras analisadas.

Otimização e validação de método empregando SPE e LC-APCI-MS/MS para determinação de fármacos em água de supefície e de abastecimento público

O uso mundial dos fármacos classificados como contaminantes emergentes tornouse um novo problema ambiental devido à possível contaminação das águas de superfície e de abastecimento, podendo impactar o meio ambiente e causar danos à saúde pública. Na cidade de Rio Grande, RS, Brasil, o suprimento de água potável é realizado pela CORSAN (Companhia Riograndense de Saneamento), que capta a água do Canal São Gonçalo, o qual estabelece uma ligação entre as lagoas: dos Patos e Mirim. Neste trabalho um método analítico empregando Extração em Fase Sólida (SPE) e Cromatografia Líquida com Fonte de Ionização Química a Pressão Atmosférica acoplada a Espectrometria de Massas (LC-APCI-MS/MS) foi desenvolvido e validado para a determinação dos fármacos atenolol, cafeína, diclofenaco, fluoxetina e sulfametoxazol em amostras de água superficial e de abastecimento público. O método foi validado conforme parâmetros do INMETRO e SANCO. Os limites de detecção do método variaram entre 0,053 – 0,53 µg L -1 , enquanto para os limites de quantificação a variação foi de 0,16 – 1,6 µg L-1 . Todos os compostos apresentaram excelente linearidade, com coeficiente de correlação maior do que 0,99. Os valores de recuperação estiveram na faixa de 70 a 120%, com RSD menores que 20% para todos os compostos. Através do monitoramento de múltiplas reações (MRM), duas transições diferentes (íon precursor – íon produto) foram selecionadas para cada composto, uma para quantificação e outra para confirmação, o que aumentou a seletividade do método. O efeito de matriz foi avaliado, e dois compostos apresentaram supressão de sinal. O efeito de matriz foi compensado com calibração dos padrões na matriz.

Otimização do método QuEChERS para determinação de agrotóxicos, fármacos e produtos de cuidado pessoal em lodo de ETA por LC-ESI-MS/MS

O lodo gerado em Estação de Tratamento de Água (ETA) durante as etapas de floculação e decantação é classificado como resíduo não inerte. Estudos recentes apontam para uma diminuição na concentração de agrotóxicos, fármacos e Produtos de Cuidado Pessoal (PCP) em águas, após o seu tratamento. Uma possível explicação seja que estes compostos possam estar ficando aderidos ao lodo; entretanto, a investigação desses compostos no lodo de ETA é bastante reduzida. Neste trabalho, foi realizada a otimização do método QuEChERS com determinação por Cromatografia Líquida acoplada a Espectrometria de Massas sequencial para analisar agrotóxicos (atrazina, simazina, clomazona e tebuconazol), fármacos (amitriptilina, cafeína, diclofenaco e ibuprofeno) e PCP (metilparabeno, propilparabeno, triclocarban e bisfenol A) em lodo de ETA, uma matriz bastante complexa, constituída basicamente de compostos inorgânicos (areia, argila e silte) e orgânicos (substâncias húmicas). Após otimizado, o método apresentou limites de quantificação ente 1 e 50 µg kg-1 e as curvas analíticas apresentaram valores de r maiores que 0,98. As recuperações variaram entre 50 e 120% com RSD ≤ 15%. O efeito matriz foi avaliado e observou-se a supressão do sinal para a maioria dos compostos, sendo o efeito compensado utilizando a quantificação por superposição na matriz. O método foi aplicado em amostras de lodo de ETA e foram identificados tebuconazol e metilparabeno em concentrações