Avaliação da composição mineral de vinhos de talha do Alentejo usando ICP-MS

Os Vinhos de Talha do Alentejo representam uma herança da presença romana na península ibérica e a sua compreensão e análise são muito importantes para a sua preservação. O trabalho que aqui se apresenta, representa uma parte de um estudo alargado sobre vinhos de talha que procura compreender a influência do método de vinificação em talha na composição química destes vinhos, de modo a poder caracterizá-los num contexto mais abrangente de preservação de um património cultural. Com este trabalho procurou-se saber se as características únicas destes vinhos, conferem alguma alteração na sua composição mineral e se os valores encontrados estão dentro dos valores de referência, nomeadamente no que diz respeito a questões de segurança alimentar, com particular atenção para alguns metais pesados como o Manganês, Níquel, Cobre, Zinco, Cádmio e Chumbo. Para tal, usámos 16 vinhos tintos, 16 vinhos brancos e 15 vinhos palhetes que foram gentilmente cedidos pela organização do concurso VITIFRADES do ano de 2014, e estudou-se a sua composição química elementar em 32 elementos (Na, Mg, Al, P, K, Ca, Sc, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Sr, Cd, In, Cs, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Er, Tm, Yb, Pb e Bi) através de ICP-MS. Os resultados da análise multielementar permitiram concluir que os valores encontrados para estes vinhos estão dentro dos limites esperados, não se verificando nenhuma contaminação metálica, especialmente no que diz respeito a alguns elementos que podem levantar questões importantes de segurança alimentar devido à sua toxicidade

A new look into the archaeological materials from the Museum of Évora, Portugal – the case study of the Zambujeiro Dolmen

This paper presents the results of a multidisciplinary and multi-analytical study of the amber beads, red pigments, lithic arrowheads and selected ceramics from the Museum of Évora’s collection of the Zambujeiro Dolmen. Amber beads were studied by Attenuated Total Reflectance Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (ATR-FTIR) and Pyrolysis coupled to Gas Chromatography and Mass Spectrometry (Py-GC/MS) to confirm their chemical nature and provenance. The red pigments, frequently found in funerary Neolithic context of the Iberian Peninsula, were studied with micro-Raman, and Scanning Electron Microscopy coupled to Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (SEM-EDS) to identify their chemical nature and provenance. The lithic arrowheads were analysed by portable X-Ray Fluorescence (p-XRF), micro X-Ray Diffraction (XRD), SEM-EDS, and Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (LA-ICP-MS). The ceramic materials were studied to infer provenance and production technology by p-XRF, XRD and SEM-EDS; ceramic contents were evaluated by GC/MS. The studies have shown that while some materials travel hundreds or thousands of kilometres to arrive to the Zambujeiro Dolmen, local materials were also used in the items selected by the communities to honour their deceased.

Proveniências no Neolítico: arqueometria em contextos geológicos distintos

O estudo de proveniências geológicas realizado em 3 áreas com contextos geológicos distintos - Lisboa, Freixo (Redondo) e Monforte, através da aplicação de diferentes metodologias e técnicas analíticas (DRX, ATG, FRX, ICP-MS, LA-ICP-MS, SEM-EDS, TIMS), permitiu verificar que a seleção dos esteios é condicionada pela diversidade e disponibilidade local dos materiais geológicos. O trabalho de campo desenvolvido a par com os dados obtidos (mineralógicos, petrográficos, geoquímicos, isotópicos) em amostras de antas e afloramentos indicam uma proveniência local para a generalidade dos esteios de antas das áreas de Lisboa e Freixo até 800m, aumentando esta distância (1000-1700m) na área de Monforte.

Characterization of medieval glass artefacts from Miranduolo site, Chiusdino, Italy

This archaeovitreological study deals with artefacts of Miranduolo site, Tuscany region (Italy), dated 1250-1350 AD. The Miranduolo site is a medieval hill-village dated from 7th to 14th century. The information obtained reveal that Miranduolo was under control of noble families, which displayed the social, economic and political power. It is marked by controlling the farmers and metal workers on the site, as well as having control over agricultural surpluses. No in situ glass workshop has been recovered, implying that the glass artefacts were imported. One aim of this work is application of SEM-EDS to visualize textural characteristics and thickness of the pristine glass and corrosion layers. Preliminary qualification and semi-quantification of major and minor chemical elements will provide the data on the glass group present and fluxes employed. The data obtained will be integrated with the one obtained by more sensitive techniques such as PIXE/PIGE and LA-ICP-MS. Twenty cross-sections of transparent glasses (colorless, azure, and different hues of yellow and) have been analyzed by VP-SEM. All the analyzed glasses display a homogenous matrix. Only four samples (MD 24, MD 139, MD 143, MD 259) show corrosion layers of various thickness with 2.25μm, 136-500 μm, 26.8 μm and 17.01 μm. EDS linescan analyses indicate strong depletion in the corrosion layers of Na and K, while Ca depletes to a minor extent. In general, both glass composition and the burial conditions were favorable for preservation. Samples can be classified as mainly plant ash Na-Ca-Si glasses made with both unpurified and purified Levantine ash. Only sample MD 243 is made from Barilla plant ash. Sample MD 139 cannot be classified into main compositional groups as K2O is 1.33 wt% and MgO 5.92 wt%. In 8 samples MnO content is lower than 0.8 wt%, meaning that in these samples MnO is naturally present. In other 12 samples, MnO above 0.8 wt% indicates deliberate addition as a decolorant agent to intentionally obtain different hues or the amount added was not successful in making the glass transparent. The results considering fluxes are compatible with archaeovitreological study from contemporary primary glass workshops in Tuscany. For determining the provenance of silica sources, further analysis with more sensitive techniques has to be carried out; Resumo: Este estudo “arqueovitreologia” lida com artefatos do local Miranduolo, região da Toscana (Itália), datados de 1250-1350 AD. O sitio de Miranduolo é uma colina vila medieval datada do séc.VII ao séc.XIV. As informações obtidas revelam que Miranduolo estava sob o controle de famílias nobres, que exibiu o poder social, económico e político. É marcado por controlar os agricultores e trabalhadores do metal no sitio, bem como ter controlo sobre os excedentes agrícolas. Não há na oficina de vidro in situ foi recuperado, o que implica que os artefactos de vidro foram importados. Um dos objetivos deste trabalho é a aplicação de SEM-EDS para visualizar características de textura e espessura das camadas de corrosão do vidro também como da áreas originais. qualificação preliminar e semi-quantificação de maiores e menores elementos químicos irá fornecer os dados sobre o grupo presente vidro e fluxos empregado. Os dados obtidos são integrados com os dados obtidos por meio de técnicas mais sensíveis, como PIXE / PIGE e LA-ICP-MS. Vinte secções transversais de vidros transparentes (incolor, azul celeste, e diferentes tons de amarelo) foram analisados por VP-SEM. Todos os vidros analisados exibir uma matriz homogénea. Apenas quatro amostras (MD 24, MD 139, MD 143, MD 259) mostram camadas de corrosão de várias espessuras com 2.25μm, 136-500μm, 26,8μm e 17,01μm. Análises Linescan EDS indicam forte esgotamento nas camadas de corrosão de Na e K, enquanto Ca esgota, em menor grau. Em geral, tanto a composição de vidro e as condições de depósito foram favoráveis para a preservação. As amostras podem ser classificados como vidros principalmente Na-Ca-Si feitas com cinzas de plantas do tipo levantino, não purificada e purificada. Apenas a amostra MD 243 é feita a partir de cinzas vegetais tipo “Barilla”. A amostra MD 139 não pode ser classificada em grupos principais de composição porque K2O é 1,33% em peso e MgO 5,92% em peso. Em 8 amostras, o teor de MnO é menor do que 0,8% em peso, o que significa que nestas amostras MnO está naturalmente presente. Em outras 12 amostras, MnO acima de 0,8% em peso indica adição intencional como um agente de colorante para obter intencionalmente diferentes matizes ou o valor acrescentado não foi bem sucedido em fazer o vidro transparente. Os resultados, considerando os fluxos são compatíveis com o estudo “arqueovitreologico” com as principais oficinas de vidro contemporâneos na Toscana. Para determinar a origem das fontes de sílica, uma análise mais aprofundada com técnicas mais sensíveis tem de ser levada a cabo.

Technological characterization of molded islamic pottery from Iberian Peninsula

The thesis examines the technical aspects of unglazed molded ceramics from Mértola, in the context of Islamic archaeology of the Iberian Peninsula (Almohad period, end of 12th and the beginning of 13th century). Ceramics of the time period under discussion (12th – 13th century) are understudied, including in what concern to shaping and firing of ceramic vessels, the origin of raw materials used in ceramics and glazes, and decoration methods such as slip painting and/or colored glazes. Moreover, the use of archaeometry tools is rare. Along with providing a general picture of molded ceramic production in Mértola, this work provides a new dimension to the discipline of Islamic ceramic studies by the analytical tool used and demonstrating the importance of archaeological ceramics of the western peripheries to the understanding the production of ceramics and the transmission of knowledge and cultural traditions within the Islamic caliphate. The chemical and mineralogical characterization of 12th/13th century Almohad unglazed molded ware from Mértola was accomplished through multi – analytical approach combining SEM, Powder/uXRD and LA-ICP-MS methods. In this paper unglazed and glazed samples were analyzed but the attention was given to unglazed specimens, while the glazed samples were used for the comparison with the previous group in order to determine possible similarities or dissimilarities, thus providing enough data to discuss about technical aspects and potential provenance; Resumo: A tese debruça-se sobre os aspetos técnicos de cerâmica de molde não-vidrada de Mértola, no contexto da arqueologia islâmica da Península Ibérica (período Almóada, final de XII e início do século XIII). A cerâmica do período em discussão (séculos XII-XIII) é pouco estudada inclusive no que concerne ao fabrico e à cozedura, à de fonte de matérias-primas, na pasta ou nos esmaltes e aos métodos de decoração, como pintura, presença de engobes ou esmaltes. Além disso, o uso de ferramentas de Arqueometria é raro. Para fornecer uma visão geral da produção de cerâmica moldada em Mértola, este trabalho oferece uma nova dimensão para a disciplina de cerâmica islâmicas pelas ferramentas analíticas utilizadas. Demonstrando a importância da cerâmica arqueológica da periferia ocidental para a compreensão da produção cerâmica e a transmissão de conhecimentos e tradições culturais no califado islâmico. A caracterização mineralógica e química das cerâmicas de molde e não-vidrada, Almóada, dos séculos XII-XIII de Mértola foi realizada através de uma abordagem multi-analítica que combina métodos de SEM-EDS, uXRD e LA-ICP-MS. Neste trabalho, as cerâmicas vidradas e não-vidradas foram analisadas conjuntamente, dando mais atenção aos espécimes não vidrados. As amostras de cerâmicas vidradas foram utilizados para a comparação com o grupo anterior, a fim de determinar as possíveis semelhanças ou diferenças, proporcionando, assim, dados suficientes para discutir os aspetos técnicos e o potencial de proveniência das cerâmicas não vidradas