Produção e avaliação de materiais de referência para nutrientes e contaminantes inorgânicos em amostras agronômicas.

A intensa busca por confiabilidade de resultados torna cada vez mais importante o papel dos materiais de referência, principalmente em química analítica, pois fornecem referências metrológicas visando assegurar a rastreabilidade de medições e ainda são fundamentais para a validação de métodos analíticos. O aumento da demanda por novos materiais de referência é gradativo em todas as áreas do conhecimento, porém os setores agropecuários e de alimentos estão entre os mais carentes. No Brasil, essa demanda é atendida somente pela importação do material a custos elevados, sendo freqüente a inexistência de materiais adequados às necessidades do país. Nesse contexto, o presente trabalho visou à produção de material de referência para nutrientes e contaminantes inorgânicos em fosfato de rocha, matéria-prima utilizada para a fabricação de fertilizantes. O material foi produzido seguindo as seguintes etapas, estabelecidas internacionalmente pelas ISO GUIAS 30 a 35: preparo e envase do material, avaliação da homogeneidade, teste de estabilidade a curto e a longos períodos e na caracterização prévia, que consistiu na montagem do ensaio colaborativo, com a distribuição do material preparado a laboratórios que se dispuseram a colaborar com o projeto. Ainda foram realizados estudos voltados ao preparo da amostra visando a rapidez e redução de uso de reagentes. A avaliação da estimativa da massa mínima, da homogeneidade e da estabilidade do material foi realizada utilizando-se como técnica de determinação a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Para a determinação de fósforo foi avaliado o emprego de espectrometria de emissão com plasma induzida por laser (LIBS). Os resultados foram submetidos à análise de variância de fator único (ANOVA) e a homogeneidade e a estabilidade do material apresentaram médias dentro do intervalo de confiança de 95%. Os resultados obtidos durante o preparo e através do ensaio colaborativo possibilitaram a caracterização química e o calculo das incertezas relativas a cada etapa do preparo do material, sendo elaborada a carta controle com os resultados do material de referência e as incertezas expandidas para cada um dos analitos em estudo. Parte do trabalho foi desenvolvido junto ao National Research Council Canada (NRCC) em Ottawa no Canadá, onde foi avaliada a aplicabilidade do sistema de combustão iniciada por radiação microondas no preparo de amostras de materiais de referência nacionais anteriormente preparados, fígado bovino (RM-Agro E3001a) e forrageira (RM-Agro E1001a), para a determinação de As, Cd, Cu e Pb por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS), sendo obtidos resultados que poderão ser aplicados em outros materiais orgânicos e inorgânicos.

Zonas úmidas nas bacias dos rios Murucutu e Aurá para identificar áreas suscetíveis a contaminantes.

O objetivo neste trabalho foi identificar zonar úmidas nas bacias hidrográficas dos rios Murucutu e Aurá (BHMA) para identificar áreas suscetíveis a contaminantes. Técnicas de manipulação e análises de dados matriciais de Modelo Digital de Elevação (MDE) permitiram a delimitação de áreas úmidas em decorrência de enchente e/ou alagamento. Características físicas da bacia (declividade, uso e cobertura do solo e altimetria) foram usadas em álgebra de mapas em Sistema de Informação Geográfica (SIG). A partir de critérios de ponderação foram gerados novos planos de informação (PIs). Fez-se a reclassificação nos planos de informação gerados e atribui-se pesos para aplicação do método de Análise Hierárquica Ponderada (AHP). Os pressupostos metodológicos de geomática possibilitaram a delimitação de zonas com muito alta e alta umidade. Os resultados apontaram que cerca de 56% dessas bacias estão suscetíveis a contaminantes, principalmente pelo chorume que apresenta pode ser transportado pelo lixão do Aurá. Conclui-se que como mais da metade da BHMA possui zonas com muito alta e alta umidade, os efeitos decorrentes de contaminantes pode ser intensificado em eventos de chuvas extremas e marés altas. O ponto de conexão entre as duas bacias evidencia que o transporte de contaminantes pode ameaçar os mananciais de Bolonha e Água Preta que abastecem Belém e Ananindeua.

Retenção e dessorção competitivas de ânions inorgânicos em gibbsita natural de solo.

O objetivo deste trabalho foi quantificar a retenção e a dessorção competitivas dos ânions nitrato, sulfato, silicato e fosfato na fração argila gibbsítica de um Gleissolo Melânico. Amostras da fração argila foram agitadas em tubos de centrífuga com solução de NaCl 30 mmolc L-1 contendo estes ânions em quantidades equivalentes a 30% das respectivas capacidades máximas de retenção exibidas pela argila. Para fins comparativos, as amostras foram agitadas com a mesma solução contendo 1 mmolc L-1 de cada um dos ânions citados. Os tubos foram centrifugados e determinaram-se as concentrações aniônicas nos sobrenadantes. A dessorção foi realizada agitando-se a fração argila remanescente nos tubos de centrífuga com a solução de NaCl, quantificando-se os ânions liberados. Em outro ensaio, com o silício e o fósforo previamente adsorvidos à gibbsita, adicionou-se, na seqüência, o fósforo e o silício intercalados para avaliar a capacidade de dessorver o ânion previamente adsorvido. O fosfato foi preferencialmente adsorvido em relação aos demais ânions estudados e a aplicação prévia de silício reduziu a fixação de fosfato. Desse modo, a aplicação de silício previamente à de fósforo favorece a fitodisponibilidade deste em solos altamente intemperizados.