11 resultados para Cromatografia Gasosa


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Summary There is concern about the health problems caused by pesticides in humans, which has led some grape producers to adopt organic procedures in their vineyards, and a certain amount of these grapes are directed to winemaking. Despite the approval awarded to this organic grape production by the certified organizations, there has been a demand to carry out a survey to determine the physicochemical composition of the wine derived from these products. Some of these wines were made from a single grape variety and others from more than one. For this survey, the samples consisted of five bottles of each type of wine, acquired from wineries and supermarkets in the Serra Gaúcha region, RS, Brazil. The analyses were carried out by physicochemical methods: volatile compounds by gas chromatography; minerals and trace elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry; and pesticide residues by liquid chromatography-mass spectrometry. The results showed that in general the physicochemical composition of these wines was within the limits established by Brazilian legislation. The mineral and trace element concentrations were very low and pesticide residues were not detected (MRL = 10 μg.kg?1) in any of the wines. Resumo: Há preocupação em relação a problemas causados por pesticidas no ser humano, o que levou uma parcela de viticultores a adotar procedimentos de agricultura orgânica em seus vinhedos. Assim, devido a essa preocupação, eles estão produzindo uva pelo sistema orgânico, sendo que uma parte dessa produção é direcionada à elaboração de vinho. Apesar de essas uvas terem sido aprovadas por entidades certificadoras, houve demanda para a realização de um levantamento para determinar a composição dos vinhos delas derivados. Portanto, cinco garrafas de cada tipo de vinho foram coletadas em vinícolas e supermercados da Serra Gaúcha, Rio Grande do Sul, sendo uma parte de vinhos varietais e outra, de cortes de diferentes variedades. As análises foram feitas por métodos físico-químicos: compostos voláteis, por cromatografia gasosa; minerais e elementos-traço, por espectrometria de emissão ótica com plasma acoplado indutivamente, e resíduos de pesticidas, por cromatografia líquida-espectrometria de massa. Os resultados mostram que a composição físico-química desses vinhos e dos minerais situou-se, em geral, dentro dos limites da legislação brasileira. As concentrações de minerais e de elementos-traço foram muito baixas, e não foram detectados resíduos de pesticidas (LMR = 10 μg.kg?1) em nenhum vinho.

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Embora a toxicidade de alguns herbicidas tenha sido explorada em profundidade, seu destino no ambiente e sua transformação não são bem compreendidos. a fim de melhor avaliar os impactos da atrazina, e crucial que informações sobre sua biodegradação seja explorada. De solos agrícolas com repetidas aplicações deste herbicida, como também de solos enriquecidos, foram isolados 29 fungos com resistência a altas concentrações do produto 2.000 a 7.000 ppm. Destes fungos, 9 (nove) dos gêneros Penicillium sp. e Eupenicillium sp. mostraram-se capazes de degradação que varia de 26% a 92% dentro de 21 dias, em geral. Os fungos foram cultivados em meio de cultura liquido e incubados no escuro a 28.o C, sob agitação (180 rpm). A extração foi feita com acetato de etila e o consumo da atrazina, pelos fungos, avaliado através de Cromatografia Gasosa com Detecção Termoionica específica a nitrogênio e fósforo.

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Considerando a importância da vitivinicultura para Veranópolis, RS, realizou-se o presente trabalho com o objetivo de avaliar a composição físico-química de vinhos tintos elaborados neste município. Desse modo, avaliaram-se 17 amostras de vinhos tintos comerciais ? seis de mesa e 11 finos, elaborados em diferentes safras. As análises foram realizadas na Embrapa Uva e Vinho, em Bento Gonçalves, RS. Avaliaram-se as análises clássicas, utilizando-se métodos físico-químicos; os elementos minerais, por absorção atômica; e os compostos voláteis, através da cromatografia gasosa. As determinações mostram que os vinhos enquadraram-se nos padrões estabelecidos pela legislação brasileira. A Análise de Componentes Principais (ACP) permitiu discriminar os vinhos segundo o tipo, ou seja, de mesa e fino. Os vinhos tintos de mesa caracterizaram-se pelo teor mais elevado de metanol e menor de compostos fenólicos, extrato seco, cinzas, alcoóis superiores, prolina e pH. Quanto aos tintos finos, seis amostras apresentaram maior teor de cinzas, alcalinidade das cinzas e pH; duas, mais cor e taninos; e outras três, teores mais elevados de alcoóis superiores, aldeído acético e Mn.

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Wine aroma is an important characteristic and may be related to certain specific parameters, such as raw material and production process. The complexity of Merlot wine aroma was considered suitable for comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCGC), as this technique offers superior performance when compared to one-dimensional gas chromatography (1D-GC). The profile of volatile compounds of Merlot wine was, for the first time, qualitatively analyzed by HS-SPME-GCxGC with a time-of-flight mass spectrometric detector (TOFMS), resulting in 179 compounds tentatively identified by comparison of experimental GCxGC retention indices and mass spectra with literature 1D-GC data and 155 compounds tentatively identified only by mass spectra comparison. A set of GCGC experimental retention indices was also, for the first time, presented for a specific inverse set of columns. Esters were present in higher number (94), followed by alcohols (80), ketones (29), acids (29), aldehydes (23), terpenes (23), lactones (16), furans (14), sulfur compounds (9), phenols (7), pyrroles (5), C13-norisoprenoids (3), and pyrans (2). GCxGC/TOFMS parameters were improved and optimal conditions were: a polar (polyethylene glycol)/medium polar (50% phenyl 50% dimethyl arylene siloxane) column set, oven temperature offset of 10ºC, 7 s as modulation period and 1.4 s of hot pulse duration. Co-elutions came up to 138 compounds in 1D and some of them were resolved in 2D. Among the coeluted compounds, thirty-three volatiles co-eluted in both 1D and 2D and their tentative identification was possible only due to spectral deconvolution. Some compounds that might have important contribution to aroma notes were included in these superimposed peaks. Structurally organized distribution of compounds in the 2D space was observed for esters, aldehydes and ketones, alcohols, thiols, lactones, acids and also inside subgroups, as occurred with esters and alcohols. The Fischer Ratio was useful for establishing the analytes responsible for the main differences between Merlot and non-Merlot wines. Differentiation among Merlot wines and wines of other grape varieties were mainly perceived through the following components: ethyl dodecanoate, 1-hexanol, ethyl nonanoate, ethyl hexanoate, ethyl decanoate, dehydro-2-methyl-3(2H)thiophenone, 3-methyl butanoic acid, ethyl tetradecanoate, methyl octanoate, 1,4 butanediol, and 6-methyloctan-1-ol.

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In recent years the interest in pyrogenic carbon for agricultural use (biochar, i.e. carbonized biomass for agricultural use) has sharply increased. However biochar contain dangerous compounds such as Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs), many of them potentially carcinogenic and mutagenic. They are organic compounds formed from incomplete combustion of organic materials and are persistent pollutants. Therefore, PAHs concentrations and their dynamic must be evaluated in soils amended with biochar. For this, soil samples were collected in three experimental areas in different years (1, 3, 5 or 6) after the application of 0 (control) or 16 Mg ha-1 of biochar. This is the first report of PAHs persistence up to six years in soil treated with biochar. The biochar application increased total PAHs concentrations up to five years after the application, however the levels have always been an order of magnitude lower the limits of prevention established by International Environmental Agencies for soils. Thus, under the evaluated conditions ,the use of biochar was safe concerning PAHs contamination, besides, after six years of the application, the levels found were similar to the control treatment, making it possible to define a safe frequency of application based on the persistence of PAHs in soil.

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O glifosato (N-(fosfonometil) glicina, C3H8NO5P) é um herbicida sistêmico não seletivo (mata qualquer tipo de planta) desenvolvido para matar ervas, principalmente as perenes. É amplamente empregado na cultura de soja transgënica, a qual é resistente ao glifosato e cujas sementes são comercializadas pela Monsanto. A determinação de resíduos de glifosato em amostras ambientais, plantas e alimentos normalmente é realizada por meio de cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência e reação pós coluna. Este método vem sendo utilizado rotineiramente no Laboratório de Resíduos e Contaminantes da Embrapa Meio Ambiente (LRC). Entretanto o mesmo é muito trabalhoso e consome grandes quantidades de reagentes. Assim neste trabalho está sendo apresentado um método cromatográfico alternativo, por cromatografia de íons, o qual possui as vantagens de ser mais simples e rápido que o método convencional.

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Este trabalho descreve um método para determinação de paclobutrazol em amostras de manga. A extração foi feita em metanol e as análises por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), usando coluna de fase-reversa, C-18, fase móvel metanol/água 60:40, v/v, detecção e quantificação a 220 nm. Os seguintes parâmetros de validação foram obtidos: limite de detecção do método de 0,025 mg kg-1, limite de quantificação do método de 0,050 mg kg-1, linearidade de 0,100?5,00 mg L-1 (r2? 0,9994); recuperação de 82 a 92%, precisão intermediária (%RSD) < 12%, para paclobutrazol. O método mostrou ser simples, eficiente e confiável para a determinação de resíduos de paclobutrazol em amostras de manga.