Determinação de glifosato e AMPA em maça empregando extração em fase sólida (SPE) e CLAE: comparação entre dois métodos.

2008

Comparação de três técnicas empregadas na extração de multirresíduos de agrotóxicos de uva in natura.

O preparo de amostra é frequentemente a fase crítica de um método multirresíduo, devido à diversidade de substâncias que podem ser extraídas e a ineficiência da extração dos analitos de interesse, aplicados em matrizes com características e composições próprias. Os agrotóxicos são moléculas de estruturas complexas, com características químicas diferentes, como polaridade e estabilidade, e muitas vezes se degradam rapidamente durante o procedimento analítico a seus metabólitos ou a outros produtos. Por estas razões, se faz necessário o desenvolvimento de métodos de preparo de amostras, cada vez mais eficientes e rápidos para determinações de analitos em matrizes complexas. A Extração Líquido-Líquido (ELL) apresenta recuperações satisfatórias para compostos apolares e de média polaridade, porém tem algumas desvantagens relevantes, como pode formar emulsões, requer grandes volumes de solventes, demanda longo tempo de extração e é de difícil automação. A Extração em Fase Sólida (EFS), uma alternativa à ELL, exige pequenos volumes de solvente e é de fácil operação e automação. Dependendo do sorvente, pode ser empregada na análise de compostos polares e apolares. O método QuEChERS apresenta como vantagens rapidez, simplicidade, baixo custo, eficiência, robustez, segurança, baixo consumo de solventes, além de cobrir uma ampla variedade de classes de agrotóxicos (com caráter ácido, básico ou polar). Neste trabalho, foi feito um estudo comparativo entre as técnicas de preparo de amostra: ELL modificada, EFS e o método QuEChERS na extração dos agrotóxicos, ciproconazol, difenoconazol, fenarimol, tebuconazol e triadimefom, aplicados em culturas de uva, para posterior determinação por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE).

Efeito residual da aplicação de biosólido na cultura do milho.

EFEITO RESIDUAL DA APLICAÇÃO DE BIOSÓLIDO NA CULTURA DO MILHO. MA039 Fernanda Ardilha dos Santos1; Fernanda Gonçalves Serrenho1; Germana Breves Rona1; Sarai de Alcantara1; Daniel Vidal Perez2; Wagner Bettiol3 ; Waldemore Moriconi3, fernanda.ardilha@oi.com.br (1) Instituto de Química, UFRJ, (2) Embrapa Solos, RJ, (3) Embrapa Meio Ambiente (INTRODUÇÃO) A operação de uma Estação de Tratamento de Esgoto visa diminuir a carga poluente que seria lançada nos corpos receptores. Porém um novo problema é gerado: a disposição do lodo de esgoto, ou biossólido. Uma opção seria a disposição em aterro sanitário, que agrava ainda mais o problema de manejo do lixo urbano. Uma alternativa razoável seria a sua utilização como condicionador de solo e/ou fertilizantes, já que o biossólido promove a reciclagem de matéria orgânica e nutrientes. Entretanto, metais pesados são facilmente encontrados na composição de um biossólido. A utilização desse material para fins agrícolas pode causar alterações nos teores desses metais e na sua dispersão, tanto na fase sólida quanto na líquida do solo, com conseqüências ainda pouco conhecidas para nossas condições. O objetivo deste trabalho é estudar o impacto causado pelo uso agrícola do biossólido, de origem doméstica/industrial, nos teores e na evolução dos elementos Mn, Zn, Cu, Ni, Cd e Cr. (METODOLOGIA) A área experimental situou-se em Jaguariúna (SP), em Latossolo Vermelho Distroférrico (textura argilosa). O delineamento experimental escolhido foi o de fatorial (2 x 6) em blocos ao acaso, com 3 repetições, em que um tratamento correspondeu a uma dose aplicada, antes do plantio de milho, do lodo de esgoto. Os tratamentos estudados constaram de uma Testemunha Absoluta, Testemunha convencional (NPK), 1, 2, 4 e 8 vezes a dose de lodo de esgoto, calculada com base na adubação de N, requerida pela cultura do milho. O outro tratamento se refere ao tipo de lodo de esgoto utilizado, que foi fornecido pela SABESP, a saber: Barueri (Industrial) e de Franca (Doméstico), em SP. A amostragem ocorreu em novembro de 2004,2005,2006 e 2007 sendo a profundidade de coleta de 0-20cm. A técnica de extração seqüencial utilizada foi a descrita por Wasserman et al. (2005). As determinações analíticas dos metais estudados foram realizadas por ICP-OES(PE OPTIMA 3000). (RESULTADOS) Para o Zn, com o aumento da dose aplicada, observa-se um aumento significativo na concentração das fases 1e 2 e em menor grau na fase 5. Para o Cu observa-se um aumento na concentração de todas as frações em função do aumento da dose aplicada de lodo sendo a fase 5 desprezível. Nota-se que, apesar da tendência do Cu formar complexos com a matéria orgânica, é a fase 2 a mais representativa, sendo que a fase 1 apresenta alguma importância nas doses mais elevadas. O Cr sofreu um aumento na concentração total com o aumento da dose de lodo aplicada, apresentando um incremento nas concentrações de todas as fases exceto a fase 5. Todas as concentrações totais dos elementos estudados aumentaram em função do aumento das doses de lodo aplicadas. Vale ressaltar que o ano de 2003 foi o último onde houve aplicação do biossólido. Portanto, a amostragem feita em 2006 já se refere a um estudo de atenuação natural. Ademais, os resultados são relativos a aplicação do lodo de Barueri já que este apresenta concentrações metálicas mais elevadas e o comportamento dos elementos são semelhantes para distintoas fontes de lodo. (CONCLUSÃO) As concentrações nas fases aumentaram em função do aumento da concentração de lodo utilizada. As fases 1 e 2 apresentam importância neste sentido sendo este um motivo de grande preocupação, por serem frações biodisponíveis, podendo agravar seriamente, os riscos de contaminação pelos metais em questão. No entanto, as concentrações encontradas são bem menores que aquelas recomendadas pela CONAMA no375/2006 . Isto indica que a utilização do lodo oriundo das ETES na agricultura é uma solução bastante viável para sua disposição final, sendo uma prática já adotada em vários países (Ludivice et al, 2000). Agradecimentos: CNPq, FAPERJ, FUJB, EMBRAPA