21 resultados para Espectroscopia de emissão óptica

em Repositório Alice (Acesso Livre à Informação Científica da Embrapa / Repository Open Access to Scientific Information from Embrapa)


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A intensa busca por confiabilidade de resultados torna cada vez mais importante o papel dos materiais de referência, principalmente em química analítica, pois fornecem referências metrológicas visando assegurar a rastreabilidade de medições e ainda são fundamentais para a validação de métodos analíticos. O aumento da demanda por novos materiais de referência é gradativo em todas as áreas do conhecimento, porém os setores agropecuários e de alimentos estão entre os mais carentes. No Brasil, essa demanda é atendida somente pela importação do material a custos elevados, sendo freqüente a inexistência de materiais adequados às necessidades do país. Nesse contexto, o presente trabalho visou à produção de material de referência para nutrientes e contaminantes inorgânicos em fosfato de rocha, matéria-prima utilizada para a fabricação de fertilizantes. O material foi produzido seguindo as seguintes etapas, estabelecidas internacionalmente pelas ISO GUIAS 30 a 35: preparo e envase do material, avaliação da homogeneidade, teste de estabilidade a curto e a longos períodos e na caracterização prévia, que consistiu na montagem do ensaio colaborativo, com a distribuição do material preparado a laboratórios que se dispuseram a colaborar com o projeto. Ainda foram realizados estudos voltados ao preparo da amostra visando a rapidez e redução de uso de reagentes. A avaliação da estimativa da massa mínima, da homogeneidade e da estabilidade do material foi realizada utilizando-se como técnica de determinação a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Para a determinação de fósforo foi avaliado o emprego de espectrometria de emissão com plasma induzida por laser (LIBS). Os resultados foram submetidos à análise de variância de fator único (ANOVA) e a homogeneidade e a estabilidade do material apresentaram médias dentro do intervalo de confiança de 95%. Os resultados obtidos durante o preparo e através do ensaio colaborativo possibilitaram a caracterização química e o calculo das incertezas relativas a cada etapa do preparo do material, sendo elaborada a carta controle com os resultados do material de referência e as incertezas expandidas para cada um dos analitos em estudo. Parte do trabalho foi desenvolvido junto ao National Research Council Canada (NRCC) em Ottawa no Canadá, onde foi avaliada a aplicabilidade do sistema de combustão iniciada por radiação microondas no preparo de amostras de materiais de referência nacionais anteriormente preparados, fígado bovino (RM-Agro E3001a) e forrageira (RM-Agro E1001a), para a determinação de As, Cd, Cu e Pb por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS), sendo obtidos resultados que poderão ser aplicados em outros materiais orgânicos e inorgânicos.

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O presente estudo avaliou a eficiência agronômica da aplicação dede rochas silicatadas como fonte de potássio em cultivos consecutivos de milheto e alfafa em casa de vegetação. As rochas Biotita Xisto (BX), Sienito Ceraíma (TA15), Mafurito Acreúna (TA21), Sienito SANW (TA20), Biotita Gnaísse (EL02) e Fonolito Curimbaba (FN) foram aplicadas como fontes de potássio de liberação lenta em três doses de 1,25; 2,50 e 5,0 g de rocha moída por kg de solo. Cloreto de potássio foi utilizado como fertilizante convencional em doses de 0,10; 0,20 e 0,40 g de KCl kg-1 de solo. O solo utilizado nos experimentos foi um latossolo amarelo distrófico de textura média, com teor de potássio de 1,2 mmolc dm-3 solo. A rocha TA21 foi testada sem e com correção da acidez do solo. Com a finalidade de observar a dissolução das rochas em um ambiente com plantas foram realizados cinco cultivos consecutivos: (1) milheto (62 dias de cultivo); (2), (3) e (4) alfafa (80, 115 e 155 dias de cultivo, respectivamente) e (5) milheto, com 80 dias de cultivo. A produção de matéria seca no cultivo da alfafa foi significativamente menor do que o cultivo do milheto. As amostras de forrageira foram digeridas e quantificadas empregando o método de decomposição assistida por radiação micro-ondas com HNO3 + H2O2 para a determinação do teor de potássio extraído pelas plantas. As amostras de rochas foram caracterizadas por fluorescência de raios X, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e distribuição de tamanho das partículas e submetidas a ensaios com solução extratora Mehlich-1, ácido acético e ácido fumárico 0,05mol L-1, em diferentes tempos de extração. Todos os extratos foram quantificados por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES), sendo determinados os teores de Al, Ca, K, Mg, Mn, Na, P e Zn. O método da resina trocadora de íons foi aplicado para todas as amostras de rochas avaliadas, sendo quantificados K, Ca, Mg e P. Potássio solúvel foi determinado por fotometria de chama após extração com água quente, método oficial do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA). Para extração drástica foram avaliados dois métodos de decomposição assistida por radiação microondas: com uso de água régia e água régia invertida com adição de H2O2 e 2 etapas de pré-decomposição. Os elementos Al, Ca, K, Mg, Mn, Na e Zn foram quantificados por ICP OES e os resultados obtidos foram comparados por meio do teste t pareado, que indicou não haver diferença significativa entre os métodos de decomposição no intervalo de 95% de confiança. A partir das concentrações obtidas nas extrações e da quantidade de potássio extraída nos cultivos foi realizado o cálculo de correlação entre os extratores e as plantas, considerando a eficiência agronômica. O uso da calagem nos solos que receberam adição da rocha TA21 influenciou significativamente a absorção de potássio, sendo que foi observado efeito relativo à liberação de K apenas quando essa rocha foi adicionada ao solo sem tratamento prévio com a calagem. A ordem decrescente de eficiência de extração de potássio, considerando o total aplicado nos tratamentos e o K extraído pelas plantas foi EL02 > TA21-SC > KCl > FN> BX> TA20 > TA15 > TA21. Os dois métodos de decomposição desenvolvidos apresentaram melhor correlação com o potássio extraído das rochas EL02. O estudo de casa de vegetação corroborou com os ensaios de extração realizados em laboratório, que indicaram que a rocha EL02 é a que possui o maior percentual de liberação de K em relação às demais rochas avaliadas.

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Lodos de esgoto possuem alto teor de carbono orgânico, porém, há um expressivo consumo de matéria orgânica logo após sua aplicação no solo, resultando novo equilíbrio da relação C/N. Se parte da matéria orgânica presente no lodo de esgoto for resistente à degradação e não inibir a atividade microbiana, o teor de carbono orgânico no solo poderá aumentar. Em solo agrícola, esse efeito pode ser considerado positivo se houver melhorias em sua qualidade e potencial produtivo, sem qualquer prejuízo ambiental. A persistência de carbono orgânico no solo pode ser avaliada medindo-se as taxas de degradação do lodo de esgoto pela atividade microbiana do solo. Esta análise faz parte da caracterização qualitativa e quantitativa de lodo de esgoto, exigida na legislação para disposição em solos agrícolas. O presente trabalho teve como objetivo avaliar a decomposição de lodo de esgoto aplicado a um latossolo, medindo-se a emissão de CO2. Os tratamentos estudados foram de 1, 2, 4 e 8 vezes a aplicação da dose recomendada na legislação atual, com base no teor de N, além de um tratamento com adubação mineral NPK e um tratamento testemunha. Avaliaram-se dois lodos de esgoto, um de origem urbana (Franca/SP) e um de origem urbano-industrial (Barueri/SP). As doses de lodo de esgoto foram equivalentes à aplicação, numa camada de 0-20 cm de profundidader, de 3, 6, 12 e 24 Mg ha -1 (Franca) e de 8, 16, 32 e 64 Mg ha -1 (Barueri/SP). O solo estudado foi um Latossolo Vermelho distroférrico. Avaliou-se o efeito dos tratamentos sobre a emissão de carbono na forma de CO2, em câmaras sem circulação forçada de ar, durante 57 dias de incubação. O padrão de emissão de C-CO2 foi semelhante nos dois tipos de lodo de esgoto. Concluiu-se que as doses utilizadas ou os tipos de lodo de esgoto não afetaram a biodecomposição da matéria orgânica aplicada ao solo a qual foi estimada em 15 %.

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2009

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Este estudo consistiu na análise estatística de dados de fluxos de metano durante a safra de 2004/2005 de cultivo de arroz sob regime de inundação contínua, em sistema de transplantio, com uso de fertilizante nitrogenado, na Estação Experimental da APTA/Pólo Regional de Desenvolvimento Tecnológico dos Agronegócios do Vale do Paraíba, em Pindamonhangaba/SP. Nove variáveis ambientais foram monitoradas ao longo desta safra. O principal objetivo do trabalho foi empregar Análise de Componentes Principais aos dados, visando encontrar combinações das variáveis que possam melhor explicar a influência de variáveis ambientais sobre os fluxos de metano, em comparação à análise de variáveis de forma isolada. A Análise de Componentes Principais identifica um pequeno número de combinações lineares (componentes principais) das variáveis que tenham máxima variância. Realizando esta análise através do software estatístico SAS (2002), foram obtidas nove componentes, sendo que a primeira poderia representar a variação de fluxos de metano em até 66%, enquanto as duas primeiras componentes juntas o representariam em até 85%..

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O metano apresenta um potencial de aquecimento 23 a 32 vêzes maior que o do dióxido de C e a sua emissão diária em lavouras de arroz varia com a temperatura do solo e da água, e com o metabolismo das plantas.O objetivo deste estudo foi determinar o horário apropriado à coleta de amostras de ar para quantificar a emissão média diária de metano, informação fundamental para estudos visando a derivação de índices regionais de emissão desse gás. Com base nas curvas de emissão diária e considerando aspectos operacionais, o intervalo entre 9 e 12 horas é recomendado para a avaliação das emissões de metano em lavouras de arroz irrigado. Esse procedimento é válido para as sub-regiões produtoras de arroz no sul do Brasil. Sua adequação deve ser confirmada para outras regiões que apresentem condições ambientais diversas.

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Diversas técnicas analíticas podem ser usadas na determinação carbono do solo, predominando no Brasil métodos baseados na oxidação da matéria orgânica na presença de dicromato de potássio em meio ácido ou na análise elementar. O objetivo deste trabalho foi avaliar a viabilidade da estimativa do teor de carbono em solos da bacia do Acre por meio de espectroscopia NIR combinada com calibração por análise multivariada. Foram utilizadas 190 amostras de solos, coletadas em diversas localidades da bacia do Acre, para testar a espectroscopia NIR na determinação de teor de carbono no solo, comparativamente aos métodos de oxidação por dicromato em meio ácido e a análise elementar. Tomando-se como referência o método do analisador elementar, verifica-se que o método da oxidação recuperou, em média, 63,8 % do carbono determinado pelo método de referência. Sugere-se que para determinação do teor total de carbono solo a partir do método da oxidação seja adotado o coeficiente de 1,55 para corrigir os valores para o total de carbono do solo. Quanto ao uso da espectroscopia NIR, o modelo desenvolvido para análise de carbono de solos da bacia do Acre por espectroscopia NIR apresentou classificação boa segundo os valores de R e classificação excelente segundo os valores de RMSEC < RMSEP e RPD, tendo como referência o carbono determinado pelo método da análise elementar.

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Objetivou-se desenvolver modelos para prever a concentração de proteína bruta (PB) e a digestibilidade in vitro da matéria seca (DIVMS) deste alimento por meio da espectroscopia NIR avaliando duas formas de preparação da amostra e dois equipamentos NIR. Conclui-se, que modelos desenvolvidos com espectros de vagem de algaroba pré-secas e moídas, tanto em equipamento Perten quanto em FOSS, foram considerados confiáveis e com desempenho superior àqueles desenvolvidos com amostras frescas.