Síntesis y caracterización de materiales nanoestructurados con potencial aplicación como un sensor de glucosa

El presente proyecto se llevó a cabo con el fin de contribuir al desarrollo de nuevos materiales para ser implementados en dispositivos para el sensado de glucosa no ezimaticos, en este trabajo se realizaron diversos estudios sobre desarrollo de nanofibras de carbón decoradas con nanoestructuras de ZnO y CuO, en el que según reportes realizados por diversos investigadores tanto el ZnO como el CuO han presentado excelentes resultados para ser implementados en sensores de glucosa no enzimáticos gracias a las propiedades físicas y químicas que estos presentan, además que las nanofibras presentan alta porosidad, buena conducción y pueden funcionalizarse fácilmente por lo que es ampliamente utilizada como sustrato para depósito de nanoestructuras de semiconductores. Las nanofibras de carbón fueron obtenidas mediante la técnica de electrohilado utilizando como materia prima poliacrilonitrilo y posteriormente fueron sometidas a una calcinación en una atmosfera inerte. Las nanofibras de carbón fueron pre-tratadas para el depósito y crecimiento de las nanoestructuras de ZnO y CuO en donde se utilizó síntesis por hidrotermal para crecimiento de los semiconductores. La caracterización morfológica y estructural se lleco a cabo por Microscopia Electrónica de Barrido (SEM), Microcopia Electrónica de Transmisión (TEM), la composición química y cristalográfica de los materiales se determinó por medios de Espectroscopia de Infrarrojo de Transformada de Furier (FTIR), Espectroscopia de Energía Dispersiva de rayos X (EDXS), Difracción de Rayos X (DRX), así mismo se llevó a cabo el Análisis Térmico Diferencial y Análisis Térmico Gravimétrico simultáneamente, finalmente los materiales fueron caracterizados electroquímicamente por Voltamperometría Cíclica (CV) para conocer si este material podría tener potencial aplicación en sensores de glucosa no enzimático. Contribuciones y Conclusiones: Se establecieron las óptimas condiciones para obtención de las NFCs utilizando PAN como precursor mediante la técnica de electrohilado, además se consiguió determinar las condiciones para una carbonización controlada en una atmosfera de airenitrógeno. Así mismo se determinaron las condiciones óptimas para la producción de nanoestructuras de ZnO/CuO mediante el sembrado y crecimiento de nanopartículas sobre las NFCs. La diversidad en la morfología y la cantidad de material en la superficie de las nanofibras son de gran importancia en la eficiencia del material ya que ésta se ve perjudicada cuando se tiene pobres cantidades depositadas. Por otro lado, el ZnO no presenta sensibilidad por sí sólo, ante la presencia de la glucosa, del mismo modo el CuO presentó la misma incapacidad de detección. El uso de CuO como catalizador en el ZnO ha demostrado que el electrodo modificado de NFCs/ZnO-CuO presenta propiedades para oxidar la glucosa, en comparación a los de NFCs/ZnO y NFCs/CuO los cueles no presentaron ninguna actividad de oxidación para esta. Lo que permitió tener una idea que al depositar estos dos materiales depositados en el mismo sustrato, la eficiencia de éstos incrementa, lo cual podría contribuir a investigaciones futuras para estos materiales.

Síntesis de nanopartículas derivadas de biopolímeros extraídos de biomasa por métodos térmicos

La celulosa como un biopolímero sustentable y renovable, ha sido ampliamente estudiada para la generación de materiales que cuenten con características físicas y químicas versátiles. Los procesos para la extracción de celulosa se han modificado para lograr la conformación de celulosa nano y microfibrilada estos procesos son estudiados para conseguir mayores rendimientos y operaciones sustentables. En el presente proyecto para la formación de nanopartículas de celulosa se utiliza un proceso de irradiación de microondas, partiendo de una extracción primaria de la celulosa de dos residuos agroindustriales y un residuo de la industria del papel, mediante un pre-tratamiento posteriormente aplicar el proceso de hidrólisis asistida por microondas para la producción de las nanopartículas.

Síntesis de BaBiO₃ y Sr₂Bi₂O₅ para su evaluación en procesos fotoinducidos en la degradación de rodamina b y conversión del agua.

Propósito y Método del estudio: En este trabajo se estudió la influencia del método de síntesis en las propiedades fisicoquímicas, fotocatalíticas y fotoelectroquímicas del BaBiO3 y el Sr2Bi2O5. En primera instancia, se realizó la síntesis de los materiales por la técnica de estado sólido (pos-tratamiento con molienda mecánica) e hidrotermal. Para la síntesis en hidrotermal se exploraron 3 diferentes temperaturas: 130, 150, 170 °C. Los materiales obtenidos fueron caracterizados mediante Difracción de Rayos-X (DRX), Espectroscopía de Reflectancia Difusa (ERD), Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) y Fisisorción de Nitrógeno. Posteriormente se realizó la evaluación de las propiedades fotocatalíticas de los materiales obtenidos en la degradación de rodamina B. Las pruebas fotocatalíticas se realizaron en un reactor tipo Batch, utilizando una lámpara de Xenón de 6000 K. El estudio fotocatalítico finalizó con el cálculo de parámetros cinéticos tales como la constante de velocidad aparente (k) y tiempo de vida media (t1/2). Los resultados mostraron que el BaBiO3 sintetizado por reacción de estado sólido presentó la mayor eficiencia fotocatalitica. Para incrementar la eficiencia fotocatalitica de los materiales sintetizados se adicionaron superficialmente partículas de NiO en porcentajes de 3, 5 y 10 % al bismutato de estroncio y bario, utilizando para ello el método de impregnación. Los materiales fueron caracterizados y probados en la degradación de rodamina B. Por otro lado, para conocer el grado de eficiencia de los materiales se realizó el estudio fotoelectroquímico para determinar la posición de las bandas de conducción y valencia de cada uno de ellos. El grado de mineralización de la rodamina B se analizó mediante análisis de Carbón Orgánico Total (COT) y adicionalmente se realizaron pruebas de reproducibilidad para determinar la estabilidad de los materiales ante la exposición de ciclos sucesivos de irradiación. Contribuciones y conclusiones: Se lograron obtener los Bismutatos de Estroncio y Bario mediante la reacción en estado sólido a 800 y 900 °C. Mientras que por el método de hidrotermal se obtuvieron los materiales a 130, 150 y 170°C, seguido de un tratamiento térmico a 700°C. Los resultados de electroquímica mostraron que el material de Sr2Bi2O5 es apto para generar procesos de oxidación y reducción. La adición de NiO no proporcionó mejora en la eficiencia fotocatalítica, lo que se atribuyó a las aglomeraciones de partículas sobre la superficie de los materiales. Los materiales obtenidos por estado sólido presentaron la mayor actividad fotocatalítica en degradación de rodamina B, comparados con los obtenidos por el método de hidrotermal, por lo que el factor que domina la actividad fotocatalítica de estos materiales fue principalmente la cristalinidad. Además los materiales presentaron buena estabilidad ante ciclos sucesivos de irradiación y mostraron un buen grado de mineralización de la rodamina B.

Metales activados de Rieke: parte II; síntesis de Zn*, Cu*, Al*, In* y Ni* y de compuestos orgánicos y organometálicos

En este artículo de la revisión se describen las diferentes rutas para la formación de metales activados de Reike, en particular Zn*, Cu*' Al*, In* y Ni*. Se describe también la síntesisde compuestos orgánicos y organometálicos obtenidos mediante estos metales.

Síntesis y caracterización de nanocompósitos magnéticos

Se reporta la síntesis, mediante coprecipitación, de un compósito magnético de matriz de quitosán con partículas de magnetita.

Hematina como catalizador biomimético en la síntesis de polianilina conductora.

El propósito de este trabajo fue la polimerización de la anilina utilizando la hematina como catalizador biomimético en un medio de reacción ácido utilizando como disolvente el ácido acético, lo cual permitió realizar la síntesis de polianilina sin la necesidad de usar “plantillas” las cuales afectan las propiedades electroquímicas del producto final. El polímero sintetizado mediante esta técnica mostró buenas características estructurales tal y como lo demostraron los espectros de FTIR y UV-Vis. Además de contar con una buena cristalinidad y estabilidad térmica, como se pudo constatar en las pruebas de DRX y TGA respectivamente. La conductividad eléctrica, la electroactividad y la reversibilidad oxidativa de la polianilina sintetizada fueron bastante aceptables considerando las condiciones de síntesis. Finalmente el proceso de optimización de la reacción llevó a rendimientos de hasta 70%.

Síntesis, caracterización, propiedades eléctricas y electroquímicas de Na₃V₂-xAlx(PO₄)2F₃ (x=0,0.02, 0.05, 0.1) como cátodos para su aplicación en baterías de ion-litio

Propósito y Método del Estudio: La demanda de baterías recargables ha aumentado de manera significativa cada año durante la última década impulsada por las necesidades vinculadas con el desarrollo tecnológico (portabilidad, alto desempeño de dispositivos electrónicos, vehículos eléctricos). La batería ión-litio es el dispositivo de mayor consumo, está diseñado para el almacenamiento y conversión de energía eléctrica basado en electrodos de intercalación. En la actualidad los esfuerzos están dirigidos a la mejora y/o remplazo de los componentes actuales de las baterías: ánodo, cátodo (LiCoO2) y electrolito, por materiales que tengan más altos rendimientos en términos de energía, potencia, costo, confiabilidad, tiempo de vida y seguridad. En este trabajo de investigación se prepararon y caracterizaron cuatro compuestos Na3V2-xAlx(PO4)2F3 (x= 0, 0.02, 0.05, 0.1) como materiales catódicos para baterías ión-litio. Estos materiales se obtuvieron mediante el método Pechini. La caracterización morfológica y microestructural se llevó a cabo por Microscopia Electrónica de Barrido de Emisión de Campo (FESEM), el análisis textural por Fisisorción de N2 por la técnica BET; la composición química y cristalográfica se determinó por Espectroscopia de Emisión de Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP-OES), Espectroscopia de Energía Dispersiva de Rayos X (EDXS) y Difracción de Rayos X (XRD), mientras que por Espectroscopia de Impedancia Electroquímica (EIS) se realizó la caracterización eléctrica; por último la aplicación de los materiales como cátodos en baterías ión-litio se evaluó mediante pruebas Galvanostáticas de carga/descarga. Contribuciones y Conclusiones: Se establecieron las condiciones de síntesis para los materiales Na3V2-xAlx(PO4)2F3 x= 0, 0.02, 0.05 y 0.1 vía método Pechini. El dopaje de la fase Na3V2-xAlx(PO4)2F3 se llevó a cabo con éxito hasta x=0.1 moles de aluminio, dado que se conservó la estructura cristalina tetragonal del Na3V2(PO4)2F3 (JCPDS 01-089-8485). Los materiales obtenidos tienen una microestructura formada por partículas de forma granular de tamaño nanométrico (40-100nm), esto se atribuye al efecto del carbono residual en la muestra (en promedio 8% en peso) ya que inhibe el crecimiento de partícula, además que permite mejorar el contacto entre las partículas lo que beneficia a la conductividad electrónica del material. Los materiales obtenidos tienen en promedio un tamaño de poro de 20 nm, con un área superficial del orden 30 m2/g. La fase con 0.05 moles de aluminio presentó el mejor resultado bajo las condiciones de estudio. Conjuga dos de las características básicas de una batería, presenta una alta capacidad de carga/descarga (123/101 mAh/g a un voltaje de celda de 4.4 V vs Li) y una buena capacidad de retención (82%), en comparación al material sin dopar (128/63 mAh/g y 49% de retención). Por lo anterior, el dopaje de la fase Na3V2(PO4)2F3 con Al, logró la estabilización de la estructura frente a los procesos de ciclado. Por lo cual es un material prometedor para su aplicación como cátodos en baterías ión-litio o ión-sodio.

Síntesis y caracterización de películas delgadas del sistema CuₓSnᵧSz

Recientemente, debido al alto consumo energético, la investigación de nuevos materiales semiconductores de bajo costo y no tóxicos para la fabricación de dispositivos fotovoltaicos ha sido de gran interés. En el presente proyecto se sintetizaron y caracterizaron películas delgadas de Cu2SnS3 y Cu4SnS4, obtenidas mediante la combinación de las técnicas de depósito por baño químico y evaporación térmica. Se obtuvieron películas delgadas de SnS de estructura ortorrómbica de 350 nm de espesor mediante baño químico como películas precursoras. Se depositaron capas de Cu (30, 50, 75 y 150nm) mediante evaporación térmica. Calentando las muestras de SnS con capas de Cu evaporado en presencia de azufre elemental (sulfurización) a 400 oC (10 oC/min) se promovió la formación de las fases ternarias Cu2SnS3 y Cu4SnS4. Los resultados de difracción de rayos-X indicaron que para el caso de las muestras con poca cantidad de Cu (30 nm), la fase binaria secundaria (SnS2) se forma junto con la fase ternaria Cu2SnS3-cúbica. Con 75nm de Cu (400 oC) solamente la fase ternaria Cu2SnS3-tetragonal está presente, y con 150 nm de Cu (400 ̊C) la fase secundaria se forma (Cu7S5). Al incrementar la temperatura de sulfurización a 450 ̊C para la condición de 150 nm de Cu, se obtiene la formación de la fase ternaria Cu4SnS4-ortorrómbica. Las propiedades ópticas para la fase Cu2SnS3-tetragonal con un espesor de 480 nm indicaron que esta presenta una transición óptica directa con brecha de energía en el rango 0.96 eV. La fase Cu4SnS4-ortorrómbica con un espesor de 760 nm, presentó una transición óptica indirecta con una brecha de energía alrededor de 0.5 eV. Además, ambas fases presentaron coeficientes de absorción óptica superiores a 104 cm-1 en el rango visible (1.6 - 3.3 eV). Las muestras no presentaron fotorrespuesta. La fase Cu2SnS3-tetragonal, mostró una conductividad eléctrica a temperatura ambiente de 17 Ω-1 cm-1 (tipo-p), con una movilidad de huecos de 3.62 cm2/V s y una concentración de huecos de 1019 cm-3, mientras que para la fase Cu4SnS4-ortorrómbico, la conductividad fue de 11 Ω-1 cm-1 (tipo-p), con una movilidad y concentración de huecos de 3.75 cm2/V s y 1019 cm-3, respectivamente.