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Propósito y Método del Estudio: La demanda de baterías recargables ha aumentado de manera significativa cada año durante la última década impulsada por las necesidades vinculadas con el desarrollo tecnológico (portabilidad, alto desempeño de dispositivos electrónicos, vehículos eléctricos). La batería ión-litio es el dispositivo de mayor consumo, está diseñado para el almacenamiento y conversión de energía eléctrica basado en electrodos de intercalación. En la actualidad los esfuerzos están dirigidos a la mejora y/o remplazo de los componentes actuales de las baterías: ánodo, cátodo (LiCoO2) y electrolito, por materiales que tengan más altos rendimientos en términos de energía, potencia, costo, confiabilidad, tiempo de vida y seguridad. En este trabajo de investigación se prepararon y caracterizaron cuatro compuestos Na3V2-xAlx(PO4)2F3 (x= 0, 0.02, 0.05, 0.1) como materiales catódicos para baterías ión-litio. Estos materiales se obtuvieron mediante el método Pechini. La caracterización morfológica y microestructural se llevó a cabo por Microscopia Electrónica de Barrido de Emisión de Campo (FESEM), el análisis textural por Fisisorción de N2 por la técnica BET; la composición química y cristalográfica se determinó por Espectroscopia de Emisión de Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP-OES), Espectroscopia de Energía Dispersiva de Rayos X (EDXS) y Difracción de Rayos X (XRD), mientras que por Espectroscopia de Impedancia Electroquímica (EIS) se realizó la caracterización eléctrica; por último la aplicación de los materiales como cátodos en baterías ión-litio se evaluó mediante pruebas Galvanostáticas de carga/descarga. Contribuciones y Conclusiones: Se establecieron las condiciones de síntesis para los materiales Na3V2-xAlx(PO4)2F3 x= 0, 0.02, 0.05 y 0.1 vía método Pechini. El dopaje de la fase Na3V2-xAlx(PO4)2F3 se llevó a cabo con éxito hasta x=0.1 moles de aluminio, dado que se conservó la estructura cristalina tetragonal del Na3V2(PO4)2F3 (JCPDS 01-089-8485). Los materiales obtenidos tienen una microestructura formada por partículas de forma granular de tamaño nanométrico (40-100nm), esto se atribuye al efecto del carbono residual en la muestra (en promedio 8% en peso) ya que inhibe el crecimiento de partícula, además que permite mejorar el contacto entre las partículas lo que beneficia a la conductividad electrónica del material. Los materiales obtenidos tienen en promedio un tamaño de poro de 20 nm, con un área superficial del orden 30 m2/g. La fase con 0.05 moles de aluminio presentó el mejor resultado bajo las condiciones de estudio. Conjuga dos de las características básicas de una batería, presenta una alta capacidad de carga/descarga (123/101 mAh/g a un voltaje de celda de 4.4 V vs Li) y una buena capacidad de retención (82%), en comparación al material sin dopar (128/63 mAh/g y 49% de retención). Por lo anterior, el dopaje de la fase Na3V2(PO4)2F3 con Al, logró la estabilización de la estructura frente a los procesos de ciclado. Por lo cual es un material prometedor para su aplicación como cátodos en baterías ión-litio o ión-sodio.