Síntesis y caracterización de materiales nanoestructurados con potencial aplicación como un sensor de glucosa

El presente proyecto se llevó a cabo con el fin de contribuir al desarrollo de nuevos materiales para ser implementados en dispositivos para el sensado de glucosa no ezimaticos, en este trabajo se realizaron diversos estudios sobre desarrollo de nanofibras de carbón decoradas con nanoestructuras de ZnO y CuO, en el que según reportes realizados por diversos investigadores tanto el ZnO como el CuO han presentado excelentes resultados para ser implementados en sensores de glucosa no enzimáticos gracias a las propiedades físicas y químicas que estos presentan, además que las nanofibras presentan alta porosidad, buena conducción y pueden funcionalizarse fácilmente por lo que es ampliamente utilizada como sustrato para depósito de nanoestructuras de semiconductores. Las nanofibras de carbón fueron obtenidas mediante la técnica de electrohilado utilizando como materia prima poliacrilonitrilo y posteriormente fueron sometidas a una calcinación en una atmosfera inerte. Las nanofibras de carbón fueron pre-tratadas para el depósito y crecimiento de las nanoestructuras de ZnO y CuO en donde se utilizó síntesis por hidrotermal para crecimiento de los semiconductores. La caracterización morfológica y estructural se lleco a cabo por Microscopia Electrónica de Barrido (SEM), Microcopia Electrónica de Transmisión (TEM), la composición química y cristalográfica de los materiales se determinó por medios de Espectroscopia de Infrarrojo de Transformada de Furier (FTIR), Espectroscopia de Energía Dispersiva de rayos X (EDXS), Difracción de Rayos X (DRX), así mismo se llevó a cabo el Análisis Térmico Diferencial y Análisis Térmico Gravimétrico simultáneamente, finalmente los materiales fueron caracterizados electroquímicamente por Voltamperometría Cíclica (CV) para conocer si este material podría tener potencial aplicación en sensores de glucosa no enzimático. Contribuciones y Conclusiones: Se establecieron las óptimas condiciones para obtención de las NFCs utilizando PAN como precursor mediante la técnica de electrohilado, además se consiguió determinar las condiciones para una carbonización controlada en una atmosfera de airenitrógeno. Así mismo se determinaron las condiciones óptimas para la producción de nanoestructuras de ZnO/CuO mediante el sembrado y crecimiento de nanopartículas sobre las NFCs. La diversidad en la morfología y la cantidad de material en la superficie de las nanofibras son de gran importancia en la eficiencia del material ya que ésta se ve perjudicada cuando se tiene pobres cantidades depositadas. Por otro lado, el ZnO no presenta sensibilidad por sí sólo, ante la presencia de la glucosa, del mismo modo el CuO presentó la misma incapacidad de detección. El uso de CuO como catalizador en el ZnO ha demostrado que el electrodo modificado de NFCs/ZnO-CuO presenta propiedades para oxidar la glucosa, en comparación a los de NFCs/ZnO y NFCs/CuO los cueles no presentaron ninguna actividad de oxidación para esta. Lo que permitió tener una idea que al depositar estos dos materiales depositados en el mismo sustrato, la eficiencia de éstos incrementa, lo cual podría contribuir a investigaciones futuras para estos materiales.

Síntesis de BaBiO₃ y Sr₂Bi₂O₅ para su evaluación en procesos fotoinducidos en la degradación de rodamina b y conversión del agua.

Propósito y Método del estudio: En este trabajo se estudió la influencia del método de síntesis en las propiedades fisicoquímicas, fotocatalíticas y fotoelectroquímicas del BaBiO3 y el Sr2Bi2O5. En primera instancia, se realizó la síntesis de los materiales por la técnica de estado sólido (pos-tratamiento con molienda mecánica) e hidrotermal. Para la síntesis en hidrotermal se exploraron 3 diferentes temperaturas: 130, 150, 170 °C. Los materiales obtenidos fueron caracterizados mediante Difracción de Rayos-X (DRX), Espectroscopía de Reflectancia Difusa (ERD), Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) y Fisisorción de Nitrógeno. Posteriormente se realizó la evaluación de las propiedades fotocatalíticas de los materiales obtenidos en la degradación de rodamina B. Las pruebas fotocatalíticas se realizaron en un reactor tipo Batch, utilizando una lámpara de Xenón de 6000 K. El estudio fotocatalítico finalizó con el cálculo de parámetros cinéticos tales como la constante de velocidad aparente (k) y tiempo de vida media (t1/2). Los resultados mostraron que el BaBiO3 sintetizado por reacción de estado sólido presentó la mayor eficiencia fotocatalitica. Para incrementar la eficiencia fotocatalitica de los materiales sintetizados se adicionaron superficialmente partículas de NiO en porcentajes de 3, 5 y 10 % al bismutato de estroncio y bario, utilizando para ello el método de impregnación. Los materiales fueron caracterizados y probados en la degradación de rodamina B. Por otro lado, para conocer el grado de eficiencia de los materiales se realizó el estudio fotoelectroquímico para determinar la posición de las bandas de conducción y valencia de cada uno de ellos. El grado de mineralización de la rodamina B se analizó mediante análisis de Carbón Orgánico Total (COT) y adicionalmente se realizaron pruebas de reproducibilidad para determinar la estabilidad de los materiales ante la exposición de ciclos sucesivos de irradiación. Contribuciones y conclusiones: Se lograron obtener los Bismutatos de Estroncio y Bario mediante la reacción en estado sólido a 800 y 900 °C. Mientras que por el método de hidrotermal se obtuvieron los materiales a 130, 150 y 170°C, seguido de un tratamiento térmico a 700°C. Los resultados de electroquímica mostraron que el material de Sr2Bi2O5 es apto para generar procesos de oxidación y reducción. La adición de NiO no proporcionó mejora en la eficiencia fotocatalítica, lo que se atribuyó a las aglomeraciones de partículas sobre la superficie de los materiales. Los materiales obtenidos por estado sólido presentaron la mayor actividad fotocatalítica en degradación de rodamina B, comparados con los obtenidos por el método de hidrotermal, por lo que el factor que domina la actividad fotocatalítica de estos materiales fue principalmente la cristalinidad. Además los materiales presentaron buena estabilidad ante ciclos sucesivos de irradiación y mostraron un buen grado de mineralización de la rodamina B.