1 resultado para resine epossidiche bisfenolo-A epicloridrina biomasse glicerolo green chemistry
em Biblioteca de Teses e Dissertações da USP
Resumo:
O uso de pesticidas levou ao aumento da produtividade e qualidade dos produtos agrcolas, porm o seu uso acarreta na intoxicao dos seres vivos pela ingesto gradativa de seus resduos que contaminam o solo, a gua e os alimentos. Dessa forma, h a necessidade do monitoramento constante de suas concentraes nos compartimentos ambientais. Para isto, busca-se o desenvolvimento de mtodos de extrao e enriquecimento de forma rpida, com baixo custo, gerando um baixo volume de resduos, contribuindo com a qumica verde. Dentre estes mtodos destacam-se a extrao por banho de ultrassom e a extrao por ponto nuvem. Aps o procedimento de extrao, o extrato obtido pode ser analisado por tcnicas de Cromatografia a Lquido de Alta Eficincia (HPLC) e a Cromatografia por Injeo Sequencial (SIC), empregando fases estacionrias modernas, tais como as monolticas e as partculas superficialmente porosas. O emprego de SIC com coluna monoltica (C18, 50 x 4,6 mm) e empacotada com partculas superficialmente porosas (C18, 30 x 4,6 mm, tamanho de partcula 2,7 m) foi estudado para separao de simazina (SIM) e atrazina (ATR), e seus metablitos, desetilatrazina (DEA), desisopropilatrazina (DIA) e hidroxiatrazina (HAT). A separao foi obtida por eluio passo-a-passo, com fases mveis compostas de acetonitrila (ACN) e tampo Acetato de Amnio/cido actico (NH4Ac/HAc) 2,5 mM pH 4,2. A separao na coluna monoltica foi realizada com duas fases mveis: MP1= 15:85 (v v-1) ACN:NH4Ac/HAc e MP2= 35:65 (v v-1) ACN:NH4Ac/HAc a uma vazo de 35 L s-1. A separao na coluna com partculas superficialmente porosas foi efetivada com as fases mveis MP1= 13:87 (v v-1) ACN: NH4Ac/HAc e MP2= 35:65 (v v-1) ACN:NH4Ac/HAc vazo de 8 L s-1. A extrao por banho de ultrassom em solo fortificado com os herbicidas (100 e 1000 g kg-1) resultou em recuperaes entre 42 e 160%. A separao de DEA, DIA, HAT, SIM e ATR empregando HPLC foi obtida por um gradiente linear de 13 a 35% para a coluna monoltica e de 10 a 35% ACN na coluna com partculas superficialmente porosas, sendo a fase aquosa constituda por tampo NH4Ac/HAc 2,5 mM pH 4,2. Em ambas as colunas a vazo foi de 1,5 mL min-1 e o tempo de anlise 15 min. A extrao por banho de ultrassom das amostras de solo com presena de ATR, fortificadas com concentraes de 250 a 1000 g kg-1, proporcionou recuperaes entre 40 e 86%. A presena de ATR foi confirmada por espectrometria de massas. Foram realizados estudos de fortificao com ATR e SIM em amostras de gua empregando a extrao por ponto nuvem com o surfactante Triton-X114. A separao empregando HPLC foi obtida por um gradiente linear de 13 a 90% de ACN para a coluna monoltica e de 10 a 90% de ACN para a coluna empacotada, sempre em tampo NH4Ac/HAc 2,5 mM pH 4,2. Em ambas as colunas a vazo foi de 1,5 mL min-1 e o tempo de anlise 16 min. Fortificaes entre 1 e 50 g L-1 resultaram em recuperaes entre 65 e 132%.
