Caracterização da farinha e do amido isolado da semente de jaca e comportamento reológico de dispersões de amido

O amido é um ingrediente com grande versatilidade de aplicação, e as sementes de jaca, fruto bem difundido, porém pouco aproveitado no Brasil, contêm uma quantidade considerável de amido, sendo ainda fonte de ferro e proteínas. Dessa maneira, os objetivos desse projeto foram a obtenção da farinha de sementes de jaca das variedades mole e dura, a extração do amido utilizando diferentes solventes, e a caracterização de suas propriedades físico-químicas, estruturais e funcionais, bem como a caracterização reológica de dispersões/géis de amido em cisalhamento estacionário e oscilatório. A extração alcalina do amido, além de reduzir significativamente o conteúdo de lipídeos e proteínas, deixando o amido mais puro, promoveu um aumento no teor de amilose e influenciou diretamente as características de inchamento e solubilidade, que apresentaram aumento significativo a partir da temperatura de 70 °C. O aumento da temperatura ocasionou aumento no poder de inchamento e solubilidade, que foi mais pronunciado para a variedade dura, porém esses valores ainda foram considerados baixos (< 17%). Os amidos de sementes de jaca apresentaram grânulos lisos, arredondados e em forma de sino, com formato mais truncado para o amido extraído com hidróxido de sódio. O diâmetro médio dos grânulos de amido foi menor para a extração alcalina, mas sempre com comportamento monomodal. Foi observado um padrão de difração de Raios-X do tipo A para todas as amostras estudadas, e o índice de cristalinidade foi maior para os amidos de sementes de jaca dura, com uma redução estimada em 70% para os amidos obtidos por extração alcalina. A temperatura de gelatinização dos amidos de semente de jaca foi considerada alta (70-100 °C). Os amidos de sementes de jaca dura obtidos na extração com água apresentaram maiores valores de viscosidade de pico e de Breakdown, que representa menor resistência mecânica. A extração com solução de NaOH 0,1 M aumentou a tendência a retrogradação de ~36% (extração aquosa) para 64% e 45% dos amidos de sementes de jaca das variedades mole e dura, respectivamente. Todas as amostras apresentaram comportamento pseudoplástico (n < 1) nas concentrações e temperaturas estudadas, e as dispersões e/ou géis de amido obtidos pela extração alcalina com NaOH apresentaram menor tixotropia e maiores valores de viscosidade. Os modelos Lei da Potência e Herschel Bulkley apresentaram ótimos ajustes aos pontos experimentais (R² ~0,998) para as amostras com 2 e 6 % de amido, respectivamente, porém para a concentração de 5%, o melhor modelo foi função da variedade do fruto usado na obtenção do amido. A dependência das propriedades reológicas com a temperatura foi analisada pela equação de Arrhenius e a energia de ativação foi baixa (15-25 kJ/mol). Quanto ao comportamento viscoelástico, as amostras com 5 e 6% de amido apresentaram comportamento de gel fraco e o aumento da concentração desse polissacarídeo produziu um aumento na elasticidade do material. Os módulos de armazenamento (G\') associados à elasticidade do gel de amido aumentaram durante o seu resfriamento nos ensaios de varredura de temperatura, o que pode ser relacionado à recristalização da amilose durante esse processo e mantiveram-se praticamente constantes no aquecimento isotérmico a 80 °C, sugerindo boa estabilidade térmica do gel. A farinha isolada da semente de jaca pode ser considerada fonte de fibras e apresentou elevados teores de proteínas (~14-16%) e ferro (~85-150 mg/kg). A distribuição do tamanho de partículas da farinha apresentou comportamento bimodal, com grânulos arredondados, presença de fibras e uma matriz proteica envolvendo os grânulos de amido. As propriedades de pasta revelaram maior pico de viscosidade para a farinha de semente de jaca mole. As características encontradas sugerem que os amidos de semente de jaca poderiam ser aplicados na produção de filmes biodegradáveis, e a farinha da semente de jaca poderia ser utilizada em substituição parcial à farinha convencional na fabricação de bolos e biscoitos.

Características de grãos e amido de diferentes cultivares de quinoa (Chenopodium quinoa Willd.)

Os grãos de quinoa possuem excelente balanço nutricional além das propriedades funcionais, comparativamente superior à dos cereais. A quinoa é cultivada em diversos países e, devido às suas características, têm aumentado o interesse de pesquisadores e consumidores. A quinoa contém pericarpo branco, no entanto, existem grãos com pericarpo vermelho e preto, e todos os tipos são utilizados como alimento em diferentes preparações. Com o objetivo de avaliar as características de grãos de quinoa, amostras de cor branca, preta e vermelha foram analisadas quanto às propriedades físico-químicas e funcionais dos grãos e do amido extraído das diferentes amostras. O amido, extraído pelo método alcalino, foi submetido as análises de teor de amilose, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura (MEV), propriedades térmicas (por DSC-Differential Scanning Calorimeter) e propriedades de pasta (por RVA- Rapid Visco Analyser), além de suscetibilidade à hidrólise enzimática e cor. A composição físico-química dos grãos de quinoa apresentou como principais diferenças o teor de cinzas, fibras e amido. O teor de amilose variou de 13,6% a 21,3%, entre as amostras de amido; os padrões de cristalinidade dos amidos foram de tipo A, típico dos cereais; e, a cristalinidade relativa variou de 25,4 a 29,6 %; as micrografias obtidas por MEV apresentaram as formas poliédricas dos grânulos de amido. Os viscoamilogramas, obtidos para os diferentes amidos, mostraram um comportamento semelhante entre as amostras brancas e pretas. As propriedades térmicas de retrogradação das amostras de quinoa vermelha apresentaram uma menor taxa de retrogradação que variou de 7,5 a 8,5 %; as cultivares brancas apresentaram as maiores taxas de retrogradação de 19,0 a 25,4 %. A hidrólise enzimática dos grânulos de amido, analisada em equivalentes de maltose, variou de 7,2 a 8,7 mg/mL, com uma velocidade maior para a cultivar BSyB, em 60 minutos. O amido extraído das amostras brancas de quinoa apresentou valor de luminosidade de 99,0 e os amidos extraídos das amostras de cor vermelha e preta apresentaram em torno de 97,0. As análises realizadas neste estudo ampliam o conhecimento das características da quinoa de cor branca, vermelha e preta, além de mostrar que a cultivar brasileira (BSyB) apresenta características diferenciadas em vários parâmetros. Devido as suas propriedades todas as amostras analisadas possuem potencial para futuras aplicações tecnológicas.

Efeito da adição de amido resistente de milho e enzimas sobre as propriedades da massa de pão e as propriedades físicas do pão de forma.

O amido resistente de milho (ARM) não é digerido em humanos fornecendo benefícios para a saúde tais como redução do colesterol, do índice glicêmico e fermentação no cólon. Porém, a substituição parcial de farinha de trigo (FT) por ARM em massa de pão resulta na diluição do glúten prejudicando a qualidade do produto. Massa de pão foi produzida com 12,5 g/100g de ARM e os efeitos das enzimas glicose-oxidase (Gox), tranglutaminase (TG) e xilanase (HE) na massa foram estudados. Massa produzida sem ARM e sem enzimas foi considerada padrão e massa produzida com ARM e sem enzimas foi considerada controle para comparação. Uma metodologia foi desenvolvida para medir o torque durante o amassamento em grande escala, utilizando um reômetro dinâmico adaptado. As propriedades reológicas foram avaliadas nos testes de medidas descritivas de textura, adesividade Chen-Hoseney, extensão uniaxial Kieffer, extensão biaxial e testes oscilatórios em reômetro. Pão produzido de acordo com as formulações padrão, controle e ótima foi avaliado com relação ao volume específico (VEP), firmeza do miolo, cor e análise sensorial para o atributo preferência. As três enzimas testadas influenciaram positivamente o torque máximo atingido durante o amassamento que variou entre (8,36 e 9,38) N m. Gox e TG apresentaram efeito positivo na altura máxima desenvolvida pela massa medida em reofermentógrafo enquanto que o efeito da HE foi negativo. Uma formulação com ARM e enzimas apresentou desempenho de panificação similar a massa padrão (altura máxima ajustada igual a (45,5 ± 3,9) mm), correspondente a adição de (4, 2,5 e 0,5) mg/100g de TG, Gox e HE respectivamente (ótima). A formulação ótima apresentou adesividade, trabalho de adesão, coesividade, dureza, resiliência, resistência à extensão e extensibilidade similares a massa padrão e diferentes da massa controle. As enzimas aumentaram o índice de strain hardening reduzido pela adição de ARM. Para o pão de forma, o VEP variou entre (3,16 e 3,64) cm3/g (diferença não significativa) e o pão produzido com a formulação ótima foi o mais escolhido como preferido. Durante o armazenamento por até 7 dias, o ARM diminuiu a taxa de envelhecimento do pão enquanto que as enzimas apresentaram efeito oposto. Em geral, a substituição parcial de FT por ARM reduziu a elasticidade da massa diminuindo a qualidade do pão enquanto que as enzimas minimizaram esse efeito.

Obtenção e caracterização de amido termoplástico e de suas misturas com polipropileno.

Este trabalho está dividido em: obtenção e caracterização de amido termoplástico (TPS); estudo do envelhecimento do TPS e blendas de PP/TPS. O estudo do TPS, foi realizado utilizando amido de milho, 30% em massa de glicerol e outros componentes que variam entre as amostras. Primeiramente foi realizado um planejamento estatístico para obter a composição ótima de TPS. Foram escolhidos cinco parâmetros de entrada: 2 de composição (umidade e teor de ácido cítrico) e 3 de processamento (temperatura, velocidade dos rotores e tempo), visando obter um TPS com propriedades térmicas e mecânicas superiores. De acordo com os resultados de infravermelho, termogravimetria, microscopia ótica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) foram escolhidas 2 composições. Estas foram calandradas e confeccionadas para obtenção dos corpos de prova de tração. Os resultados dos ensaios mecânicos mostraram que amostras com teor de ácido cítrico de aproximadamente 2% em massa apresentam os maiores valores de módulo de elasticidade e resistência à tração. Com estes resultados foram realizadas novas composições com outros ácidos carboxílicos: adípico, málico e tartárico e amostras sem ácidos. As curvas de torque indicaram que as amostras sem ácido carboxílico e com ácido adípico perdem água durante o processamento. Analisando os resultados verifica-se que o TPS com os ácidos málico e tartárico apresentam melhores propriedades mecânicas e térmicas. Também foi analisado o envelhecimento, e notou-se que com o tempo as amostras tendem a perder plastificante, modificando suas propriedades mecânicas e sua cristalinidade. Entretanto, durante o intervalo de um ano, as amostras de TPS com ácido málico e tartárico não sofreram perda significativa de plastificante. Por último, foram obtidas blendas de PP reciclado com TPS nas composições 50/50, 60/40 e 70/30 em massa, respectivamente, com e sem adição de ácidos: cítrico, málico e tartárico e anidrido maleico. As amostras foram caracterizadas por FTIR, DRX, reometria capilar, MEV e por teste de resistência à tração. Micrografias obtidas por MEV indicaram que todas as composições estudadas possuem morfologia predominantemente co-contínua. A presença dos ácidos, geralmente, reduz os valores das propriedades mecânicas da blenda de PP com TPS e a adição de PP-g-MA é mais efetiva nas blendas sem adição de ácido. Ao analisar o envelhecimento das blendas com adição de ácidos tartárico e málico, notou-se que as propriedades mecânicas não foram alteradas em função do tempo de estocagem.

Tratamento de água residuária parcialmente solúvel em reator anaeróbio em batelada seqüencial contendo biomassa imobilizada e agitação mecânica: análise da influência da intensidade de agitação e do tamanho de biopartícula

Neste trabalho de doutorado utilizou-se um reator anaeróbio em batelada seqüencial contendo biomassa imobilizada em matrizes cúbicas de espuma de poliuretano e agitação mecânica, com volume total de 5.5 L e volume útil de 4.5 L. A agitação do meio líquido foi realizada com quatro tipos de impelidores (turbina tipo hélice, lâminas planas, lâminas planas inclinadas e lâminas curvas, testados individualmente, sempre em número de 3), com 6 cm de diâmetro. A pesquisa foi realizada em quatro etapas experimentais. A etapa 1 objetivou determinar o tempo de mistura no reator para cada tipo de impelidor, ou seja, o tempo necessário para que o meio líquido ficasse totalmente homogêneo. A etapa 2 objetivou selecionar o tipo de impelidor e a respectiva intensidade de agitação que garantisse a minimização da resistência à transferência de massa externa no sistema. As intensidades de agitação testadas variaram de 200 a 1100 rpm, dependendo do tipo de impelidor. A etapa 3 foi realizada com tipo de impelidor e intensidade de agitação definidos na etapa 2, mas variando-se o tamanho da biopartícula (0,5, 1,0, 2,0 e 3,0 cm de aresta). O objetivo desta etapa foi selecionar o tamanho de biopartícula que minimizasse a resistência à transferência de massa interna. De posse das condições operacionais otimizadas (tipo de impelidor, intensidade de agitação e tamanho de partícula de suporte), a etapa 4 constituiu na aplicação das mesmas para o tratamento de um resíduo real, sendo escolhida água residuária de suinocultura. Na etapa 1, os resultados mostraram que os tempos de mistura para todos os tipos de impelidores foram desprezíveis em relação ao tempo total de ciclo. A etapa 2 revelou tempos de partida muito curtos (cerca de 20 dias), em todas as condições testadas, sendo atingidas remoções de DQO próximas de 70%. Além disso, o tipo de impelidor exerceu grande influência na qualidade final do efluente, fato este claramente constatado quando as frações de DQO foram consideradas separadamente (filtrada e suspensa). De acordo com os resultados obtidos na etapa 3, o tamanho da biopartícula teve influência decisiva no desempenho do sistema, nas condições testadas. As velocidades de dissolução foram aparentemente influenciadas pelo empacotamento do leito de espuma, enquanto que o consumo da fração de DQO correspondente às amostras filtradas foi provavelmente influenciado por fatores mais complexos. Finalmente, o teste realizado com resíduo diluído de suinocultura demonstrou que a operação do reator em estudo para o tratamento deste tipo de água residuária é possível. Os dados operacionais mostraram que o reator permaneceu estável durante o período testado. A agitação mecânica provou ser eficiente para melhorar a degradação da DQO suspensa, um dos maiores problemas no tratamento deste tipo de água residuária. Sendo assim, de acordo com os dados experimentais obtidos ao longo do trabalho, pode-se afirmar que a agitação em reatores em batelada mostrou-se importante não somente para proporcionar boas condições de mistura ou melhorar a transferência de massa na fase líquida, mas também para melhorar a solubilização da matéria orgânica particulada, melhorando as velocidades de consumo de matéria orgânica.

Estudo comparativo de técnicas numéricas de inversão para obtenção de distribuição de tamanho de gotas em emulsões.

O desenvolvimento de algoritmos computacionais para a obtenção de distribuições de tamanho de partícula em dispersões e que utilizam dados espectroscópicos em tempo real e in-line a partir de sensores permitirá uma variedade de aplicações, como o monitoramento de propriedades em fluidos de corte industriais, acompanhamento de processos de polimerização, tratamento de efluentes e sensoriamento atmosférico. O presente estudo tem como objetivo a implementação e comparação de técnicas para resolução de problemas de inversão, desenvolvendo algoritmos que forneçam distribuição de tamanho de partículas em dispersões a partir de dados de espectroscopia UV-Vis-Nir (Ultravioleta, Visível e Infravermelho próximo). Foram implementadas quatro técnicas, sendo uma delas um método alternativo sem a presença de etapas de inversão. Os métodos que utilizaram alguma técnica de inversão evidenciaram a dificuldade em se obter distribuições de tamanho de gotas (DTG) de boa qualidade, enquanto o método alternativo foi aquele que se mostrou mais eficiente e confiável. Este estudo é parte de um programa cooperativo entre a Universidade de São Paulo e a Universidade de Bremen chamado programa BRAGECRIM (Brazilian German Cooperative Research Initiative in Manufacturing) e é financiado pela FAPESP, CAPES, FINEP e CNPq (Brasil) e DFG (Alemanha).

Influência do tamanho da amostra na determinação da curva de retenção da água no solo

A curva de retenção da água no solo é um dos principais instrumentos para avaliar a qualidade física dos solos e possibilitar seu manejo adequado. Por meio da Teoria da Capilaridade vários equipamentos foram desenvolvidos para determinar a intensidade com que a água está retida ao solo, porém, pouco se tem dado atenção para verificar se os pressupostos para o real funcionamento da teoria estão sendo atendidos. Um aspecto refere-se ao tamanho da amostra utilizada para determinar a curva de retenção, de modo que haja continuidade dos feixes capilares na amostra e placa porosa. Desta forma, este trabalho propõe avaliar diferentes tamanhos de amostra indeformada para a determinação da curva de retenção. Para isso, coletaram-se amostras em anéis volumétricos cilíndricos de três tamanhos (altura) diferentes (T1 - 0,075 m; T2 - 0,05 m; T3 - 0,025 m;) e mesmo diâmetro interno (0,07 m), dos horizontes diagnósticos de um Latossolo e um Nitossolo em áreas experimentais da Escola Superior de Agricultura Luiz de Queiroz (Esalq/USP), Piracicaba - SP. Realizou-se a caracterização física destes solos, por meio da análise granulométrica, densidade do solo, densidade de partículas, porosidade total e teor de carbono orgânico. As curvas foram determinadas para cada tamanho de amostra, utilizando-se o Funil de Haines, para as tensões 0,5, 1, 4, 6 e 10 kPa, e a Câmara de Pressão de Richards para 33, 100 e 500 kPa. As curvas de retenção foram ajustadas pelo modelo utilizado por van Genuchten. Estimadas as curvas, avaliou-se a distribuição de poros do solo das amostras, determinando-se a curva de frequência acumulada de poros em função do logaritmo do raio e, depois pela diferenciação das equações de ajuste das curvas de retenção, a curva diferencial de frequência acumulada de poros. Os resultados mostram que o Latossolo, por ter textura arenosa no horizonte estudado, não apresentou diferença significativa nas curvas de retenção para os tamanhos das amostras estudadas. Verificou-se pouca modificação na distribuição dos poros deste solo, que possui teor elevado das frações areia fina e muito fina, e desenvolveram papel importante para a retenção de água. O Nitossolo, por sua vez, apresentou diferença significativa da curva obtida pela amostra de menor tamanho (T3), havendo maior retenção de água com a diminuição do tamanho da amostra. Devido a sua textura muito argilosa, o arranjo estrutural deste solo foi diferenciado ao se utilizar as amostras maiores, com provável interrupção e descontinuidade dos feixes capilares. Consequentemente, houve também alteração na distribuição dos poros, com redução dos mesoporos e aumento dos microporos. Desta forma, pode-se concluir que o tamanho da amostra influenciou a curva de retenção da água devido à complexidade estrutural do solo, que provavelmente é diferente nas amostras maiores por causa da continuidade dos feixes capilares, principalmente no Nitossolo. Em outras palavras, quanto menor o tamanho da amostra há menor diferenciação no arranjo de poros, ou seja, maior proximidade da real condição do solo e, assim, uma interpretação da retenção de água \"mais correta\" por meio da Teoria da Capilaridade.

Resistência à abrasão de aço Hadfield para britadores: efeito do tamanho do abrasivo e do pH do meio.

Neste trabalho, foi investigado o efeito do tamanho do abrasivo e do pH do meio na resistência ao desgaste abrasivo do aço H-13 com matriz martensítica e do aço Hadfield com matriz austenítica. Ensaios de abrasão foram realizados utilizando o equipamento roda de borracha a úmido, variando o tamanho do abrasivo entre 0,15 e 2,40 mm e o pH do meio entre 5,5 e 12,8. As microestruturas dos materiais estudados foram analisadas utilizando microscopia óptica, as superfícies de desgaste e as partículas de desgaste foram analisadas em microscópio eletrônico de varredura. A macrodureza e a microdureza, antes e após os ensaios, foram obtidas utilizando durômetro Vickers. A topografia da região central da superfície de desgaste foi obtida utilizando Perfilometria 3D, visando obter valores de profundidade de penetração do abrasivo. Os resultados mostraram que o aço Hadfield é mais resistente do que o aço H-13 em todos os valores de pH e tamanhos de abrasivo utilizados. Para os dois materiais, a perda de massa aumenta linearmente até um tamanho crítico de abrasivo (TCA) e, após este, a mesma continua a aumentar, mas com uma intensidade menor. Para os dois materiais e para todos os tamanhos de abrasivo, o aumento do pH do meio resultou em menores perdas de massa, sendo este efeito maior para os dois menores tamanhos de abrasivo. Para maiores valores de pH, foram observadas menores profundidades de penetração do abrasivo. A microdureza da superfície de desgaste do aço H-13 sofreu um pequeno aumento com o aumento do tamanho do abrasivo enquanto que para o aço Hadfield esse aumento foi mais intenso. A análise das partículas de desgaste mostraram que, para todas as condições ensaiadas, os debris do aço H-13 tinham duas morfologias, contínuas e descontínuas enquanto que os cavacos do aço Hadfield foram sempre descontínuos. Para os dois materiais, foram observados dois micromecanismos de desgaste, sendo eles microcorte e microsulcamento. Por fim, os resultados apresentados neste trabalho sugerem que a análise de desempenho do aço Hadfield em serviço deve considerar o pH do meio bem como a granulometria do abrasivo em contato.