MALDI-TOF质谱技术在高聚物分析中的应用及新基质的筛选

利用MALDI-TOF质谱研究了非极性高聚物PS，通过此研究获得了PS的分子量、分子量分布和重复单元等信息。同时利用同位素分析和PSD-MALDI-TOF质谱证明了[M+Ag3]+的存在。并在此基础上，推断出了PS的端基结构信息，这在大分子高聚物端基分析方面尚属首次。 利用MALDI-TOF质谱研究了MALDI条件下四种黄酮类化合物在银簇合离子形成过程中的作用以及影响。结果表明，有机物中对紫外区激光有较强吸收的不饱和结构、影响有机物离子化的基团以及影响π-d共轭的空间位阻效应的基团都是影响银簇合离子形成的重要因素。 利用MALDI-TOF质谱结合PSD-MALDI-TOF碎片信息对两嵌段共聚物MPEG-PCL进行了研究。准确地分析了嵌段共聚物的嵌段长度和嵌段分布情况，为更好地认识和应用这类嵌段共聚物提供了重要的依据，同时也建立了分析这类嵌段共聚物的方法。 利用MALDI-TOF 质谱对具有特异物化性能的共聚物—超支化聚酯酰胺进行了研究。通过对质谱结果的分析，揭示了聚合过程中出现的多种现象及产生这些现象的原因，这对优化此类超支化聚酯酰胺的反应条件有着非常重要的意义。 结合基质的应用现状和作为基质应具备的条件，对六种含有酚羟基的弱酸性黄酮类化合物进行了筛选研究。讨论了它们成为基质的可能性以及它们在MALDI-TOF质谱实验中的应用表现，确定了其中四种黄酮类化合物可以作为有效的基质。 总结了MALDI-TOF质谱分析特殊样品的思路与经验，有些种类的样品是首次得到成功地分析。这对从事MALDI-TOF质谱分析的工作者有一定的参考价值，同时也对开拓MALDI-TOF质谱分析的应用范围有着极其重要的意义。

A method for the analysis of low-mass molecules by MALDI-TOF mass spectrometry

We report a novel method termed matrix suppressed laser desorption/ionization to improve the analysis of low-mass molecules by MALDI-TOF mass spectrometry. In this method, the surfactant of cetrimonium bromide (CTAB) is added to the conventional matrix of alpha-cyano-4-hydroxycinnamic acid solution to prepare the MALDI samples. During the MALDI process, the presence of CTAB could substantially or even completely suppress the matrix-related ion background. As a result, very clean mass spectra can be routinely obtained in the low-mass range. In addition, the presence of CTAB can significantly improve the mass resolution of low-mass molecules. It is seen that high-quality spectra were routinely obtained at a matrix/CTAB ratio of 1000:1. This method has been successfully used to analyze a variety of low-mass molecules.

利用MALDI-TOF质谱技术研究MPEG-b-PCL两嵌段共聚物的嵌段长度及嵌段分布

利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)结合源后分解(PSD)技术对甲氧基封端的聚乙二醇-b-聚己内酯(MPEG-b-PCL)两嵌段共聚物进行了结构分析.根据得到的MALDI-TOFMS谱图和PSD碎片信息清晰地确定了嵌段共聚物的嵌段长度和嵌段分布.结果表明,采用MALDI-TOFMS结合PSD技术研究这类嵌段共聚物链结构非常有效.这为更好地认识和应用这类嵌段共聚物提供了重要的依据,同时也建立了分析这类嵌段共聚物的方法.

Characterization of linear epitope of the beta(2)-microglobulin via combination of MALDI-TOF-MS with immunoaffinity

Matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectrometry(MALDI-TOF-MS), in combination with immunoaffinity provided a powerful tool for determining epitope (antigenic determinant) in protein. The linear epitope of the beta(2)-microglobulin was characterized in the paper. The method as follows: at first beta(2)-microglobulin was digested by a proteolytic enzyme to produce an appropriate set of peptide fragments, then peptide fragments containing the linear epitope were selected and separated from the pool of peptide fragments by immunoprecipitation with the monoclonal antibody. The agarose beads were collected carefully after the reaction. Unbound peptides would be washed away, while the peptides containing the epitope would remain bound to the immobilized antibody after. the beads were washed several times with appropriate buffer. At last the masses of the bound peptides were identified directly by MALDI-TOF MS. Using Endoproteinase Glu-C Endoproteinase Lys-C and Trypsin in the experiment, the linear epitope of beta(2)-microglobulin was located within peptide fragment 59-69, that is, DWSFYLLYYTE.

MALDI-TOF-MS法对重组人内皮抑素蛋白分子质量测定

肿瘤的生长依赖于血管的生成,新生血管不仅为肿瘤生长提供必需的营养物质,而且为肿瘤细胞扩散提供了重要的途径[1].1997年哈佛大学的O'Reilly等[2]发现了一种内源性新血管生成抑制因子内皮抑素(Endostatin),显示出特异抑制激活的血管内皮细胞增殖和肿瘤新血管生成的生物学活性,其抗肿瘤作用具有高效、低毒、无耐药性的优点.

用MALDI-TOF-MS法测定重组人肿瘤坏死因子α衍生物

利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF -MS)法测定了重组人肿瘤坏死因子α衍生物的分子质量 ,并对所得的结果进行了讨论 ,实验证明该法灵敏度高 ,重复性好 ,结果准确 ,是测定蛋白质分子质量的有效方法

用MALDI-TOF-MS法表征系列环状预聚体

应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 ( MALDI- TOF- MS)技术对系列环状预聚体进行了表征 ,分别确定了系列环状预聚体各自不同的聚合度 ,同时对它们的结构进行了确认 ,获得了满意的结果。实验结果表明 MALDI- TOF- MS是分析环状预聚体准确、快速工具之一

MALDI/TOF MS法测定蛇毒纤溶酶及磷脂酶A_2的分子量和纯度

目的： 分析测定长白山白眉蝮蛇蛇毒纤溶酶和磷脂酶A2 的分子量和纯度。方法与结果： 应用MALDI/TOF MS法测定纤溶酶的分子量为23333±90，磷脂酶A2的分子量为14000±20，相对偏差在0138%以内。结论： 应用此方法未检测到杂蛋白质谱峰的存在， 酶的纯度较好， 测得结果要比电泳法准确。MALDI/TOF MS提供了一种测定蛋白质药物纯度快速准确的新方法。

用MALDI-TOF-MS法快速测定天花粉蛋白分子量

采用MALDI TOF MS法快速测定了天花粉蛋白的分子量，并讨论和对比了三种不同基质对其影响，认为用基质芥子酸是最佳适宜条件。实验结果表明本方法优于其它传统的测定生物大分子分子量方法

MALDI-TOF-MS法用于谷脱甘肽S-转移酶分子量的测定

利用MALDI-TOF-MS法测定了谷胱甘肽S-转移酶的分子量,并讨论和对比了三种不同基质对其影响,认为用α-氰基-4-羟基肉桂酸(α-CHC)作基质是最佳适宜条件。实验结果表明本方法优于其它传统的测定生物大分子分子量方法。

MALDI-TOF质谱表征聚芳醚酮环状低聚物及其组分分布

应用介质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱（ＭＡＬＤＩ－ＴＯＦＭＳ），以二羟基苯甲酸为介质、Ｎ２（３３７ｎｍ）为激光源，对两种聚芳醚酮环状低聚物的结构进行了确认，研究了环状低聚物不同聚合度组分的分布规律，并且与ＧＰＣ质量分析法作了比较，实验结果表明，ＭＡＬＤＩ－ＴＯＦ质谱是分析环状低聚物的准确、快速的工具之一．

酚醛环氧树脂的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)表征

用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI－TOF－MS）技术研究了F－46和JF－43型酚醛环氧树脂。获得了该类树脂的聚合度及其不同聚合度组分的分子结构；发现该类树脂中含有环氧氯丙烷的聚合物，给出了可能的分子结构。