FTS-20E富里叶红外光谱仪数据系统改造

报道了ＦＴＳ－２０Ｅ富里叶红外光谱仪数据系统改造的工作，采用ＩＢＭ４８６计算机及新的数据接口取代了陈旧的ＮＯＶＡ４数据系统。文章详细描述了其硬件设计和软件编辑。改造不仅更新了ＦＴＳ－２０Ｅ富里叶红外光谱仪，而且还使其达到９０年代的水平。

烟草FtsZ基因的表达特征分析及其对质体发生的影响

FtsZ (filamentation temperature-sensitive，fts)是广泛存在于原核生物和高等植物中的一种功能蛋白。它控制着原核细胞和质体的分裂过程。研究该基因的表达调控特征，为我们进一步认识原核细胞和质体分裂的分子机制及真核细胞的起源和进化等重要问题提供了新的思路。从烟草克隆FtsZ cDNA，构建了谷胱甘肽转移酶（GST, glutathione S-transferase，EC 2.5.1.18）与FtsZ融合蛋白的表达质粒，并将其导入到在异丙基-β-D-硫代半乳糖苷(IPTG)诱导下能高效表达的JM109大肠杆菌中。高表达的融合蛋白通过谷胱甘肽一琼脂糖(glutathione-agarose)亲和层析和SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳纯化后，用以免疫兔子制备抗血清。免疫印迹法表明烟草FtsZ基因表达具有明显的组织器官特征，在质体（叶绿体）分裂活跃部位表达强：幼嫩花瓣>幼叶>幼根>老叶>茎。黑暗处理l天对FtsZ表达似乎无影响，随黑暗培养时间延长，FtsZ蛋白表达逐渐降低，叶绿体转化成为数目众多（增加2-3倍）体积小的淡黄色或白色质体。该实验结果显示，光对植物FtsZ基因表达很可能无直接影响，FtsZ基因表达强弱是决定质体（叶绿体）分裂和细胞中质体（叶绿体）数目多少的主要原因之一。

Effect of Ru addition to CO/SiO2/HZSM-5 catalysts on Fischer-Tropsch synthesis of gasoline-range hydrocarbons

Microporous HZSM-5 zeolite and mesoporous SiO2 supported Ru-Co catalysts of various Ru adding amounts were prepared and evaluated for Fischer-Tropsch synthesis (FTS) of gasoline-range hydrocarbons (C-5-C-12). The tailor-made Ru-Co/SiO2/HZSM-5 catalysts possessed both micro- and mesopores, which accelerated hydrocracking/hydroisomerization of long-chain products and provided quick mass transfer channels respectively during FTS. In the same time. Ru increased Cor reduction degree by hydrogen spillover, thus CO conversion of 62.8% and gasoline-range hydrocarbon selectivity of 47%, including more than 14% isoparaffins, were achieved simultaneously when Ru content was optimized at 1 wt% in Ru-Co/SiO2/HZSM-5 catalyst.

Gasoline-range hydrocarbon synthesis over cobalt-based Fischer-Tropsch catalysts supported onSiO2/HZSM-5

Two types of SiO2 with different mesopore size and HZSM-5 zeolite were used to prepare hybrid supported cobalt-based catalysts. The textual and structural properties of the catalysts were studied using N-2 physisorption, X-ray diffraction (XRD), and H-2 temperature-programmed reduction (TPR) techniques. Fischer-Tropsch synthesis (FTS) performances of the catalysts were carried out in a fixed-bed reactor. The combination effects of the meso- and micropores of the supports as well as the interaction between supports and cobalt particles on FTS activity are discussed. The results indicate that the catalyst supported on the tailor-made SiO2 and HZSM-5 hybrid maintained both meso- and micropore pores during the preparation process without HZSM-5 particles agglomerating. The mesopores provided quick mass transfer channels, while the micropores contributed to high metal dispersion and accelerated hydrocracking/hydroisomerization reaction rate. High CO conversion of 83.9% and selectivity to gasoline-range hydrocarbons (C-5-C-12) of 55%, including more than 10% isoparaffins, were achieved simultaneously on this type of catalyst.

稀土与酸性磷（膦）酸酯固体配合物的合成、结构和振动光谱研究

本文合成了Ln(DMD)_3 (Ln = La, Pr, Sm, Eu, Ho, Yb, Lu, Y), Ln(DEP)_3 (Ln = La, Sm, Eu, Ho, Yb), Ln (DBP)_3 (Ln = La, Eu, Yb), Ln(BBP)_3 (Ln = La, Eu, Yb), Ln(DEHP)_3 (Ln = La, Ce,..., Lu, Y), Ln(EH[EHP])_3 (Ln = La, Ce,..., Lu, Y), 其中Ln(DMP)_3, Ln(DEP)_3, Ln (DBP)_3, Ln(BBP)_3为本文首次合成。培养出了未见文献报导的Pr(DMP)_3, La(DMP)_3·TMP配合物的单晶，晶体结构表明，Pr(DMP)_3中Pr原子的配位数为6， 配位多面体为稍扭曲的正八面体，配体以“O-P-O”桥和稀土离子配位而形成奇特的“双桥二十四环”的环套环的网状结构。La(DMP)_3·TMP中，La的配位数为7，配位多面体为扭曲的单帽三棱柱，配合物中中性磷酸酯TMP以P=0中的O与La配位，酸性配体以“O-P-O”桥的形式和La配位而形成奇特的“交替二—四桥”的链状结构。这两种配位方式及结构是文献中未报导过的。对配合物进行了热分析，根据热失重百分数并结合残渣的红外光谱证实，最终的分解产物为稀土偏酸盐。研究了配合物在4000-100cm~(-1)范围内的FTS-IR光谱和1500-50cm~(-1)范围内的拉曼光谱，对其主要的振动谱带进行了归属。其中150cm~(-1)附近的“稀土敏感带”指认为Ln-O配位键的伸缩振动带（νLn-O）。我们还指认了与配位密切相关的PO_2基团的ν_(as)PO_2带为1200-1136cm~(-1)，ν_sPO_2带为1126- 1064cm~(-1)。同时对Ln(DRP)_3配合物的ν_(as)PO_2(c), ν_sPO_2(c), νc-o-(p)异相，νc-o-(p)同相，νc-o-(o)，δPO_2等的振动带以及Ln(RRP)_3配合物中νp-o-(c), νp-c, νc-c-(o), νc-c-(p), δPO_2等的振动带进行了相应的指认。νLn-o频率较低，力常数（约为0.2mDyn/A）较小，所以Ln-o键基本上为离子键，配合物Δν值（Δν = ν_(as)PO_2 - ν_sPO_2）远小于Na盐中的Δν值，Ln-O键具有部分共价性质且随“镧系收缩”Ln-O键共价成分增大。通过对Ln(DRP)_3类配合物振动光谱的研究，Ln(DRP)_3配合物具有和Pr(DMP)_3单晶相似的配位形式和结构类型。Ln(RRP)_3的振动光谱和Ln(EH[EHP])_3的快原子轰击质谱结果, Ln(RRP)_3类配合物具有与Pr(DMP)_3相类似的确配位形式和结构类型。利用配合物的结构，对HDEHP和HEH[EHP]萃取稀土离子的萃取机理给予解释和说明。

基于多层抽样反馈的传感器网络时间同步算法

针对目前传感器网络时间同步算法存在的问题,提出了一种全网时间同步算法FTS(full-scale time synchronization),其基本思想是从整体角度对传感器网络实施逐轮次的推送式的时间同步操作,并通过少量抽样节点的反馈数据计算时间同步操作的有关参数。在常见的TelosB节点上给出了FTS算法的实现。实验和分析表明,FTS算法是一类收敛快速、资源高效、同步精度较高和运算复杂度较低的时间同步方法,目前已经在无线传感器网络测试平台上得到了应用。

一种手性性质随不同金属离子改变的共轭聚合物

化学传感器能识别一种特殊分子或一类分子的分子装置 ,基于共轭聚合物的化学传感器的设计原理一般都是利用其分子的电子效应和空间构象的变化 [1～ 4] ,而旋光分子的手性同样与其电子和空间结构相关 .本文试图建立一种依靠化合物手性 (如旋光度 )的变化检测金属离子的新方法 .由于含手性联萘结构的共轭聚合物具有较好的旋光热稳定性和高的旋光值 [5,6] ,以及聚合物主链上联吡啶基团可与许多过渡金属离子配位[4,7] ,我们设计合成了一种同时含有联吡啶和手性联萘基团的共轭聚合物 .结果表明 ,不同过渡金属离子与聚合物联吡啶单元的作用可引起聚合物吸收和发射光谱的变化 ,同时导致聚合物手性的变化 .1　实验部分1.1　仪器与试剂　 1 H NMR谱用 d-氯仿作溶剂 ,用四甲基硅烷作内标在 Varian3 0 0 MHz核磁仪上测定 ;红外光谱用 Bioard FTS-7傅里叶变换红外谱仪测定 ;凝胶凝透色谱 (GPC)用聚苯乙烯作标准 ,四氢呋喃作洗脱剂 ,在 Waters5 10仪器上测定 ;旋光度用 Perkin Elmer3 41LC型旋光仪测定 ;紫外 -可见光谱用 Varian Cray 5 0光谱仪测定 ;...

朝鲜淫羊藿中生物碱类新成分的分离提取及结构鉴定

淫羊藿系小檗科淫羊藿属植物 ,具有补肾壮阳、强筋骨、祛风湿之功效 .现代药理研究表明 ,它还具有防治骨质疏松和提高免疫功能等作用 .2 0 0 0年版中国药典收载了 5种淫羊藿属植物 ,朝鲜淫羊藿为其中一种 ,是长白山道地中药材之一 .朝鲜淫羊藿中化学成分的研究多集中在黄酮类化合物方面 [1～ 6 ] ,而对其生物碱类化合物的研究较少 [7,8] .本文对朝鲜淫羊藿中生物碱类化合物进行了研究 ,并发现了一种新的生物碱 (6-羟基 -1 1 ,1 2 -二甲氧基 -2 ,2 -二甲基 -1 ,8-二氧 -1 ,3 ,4,8-四氢 -2 H -7-氧杂 -2 -氮 -苯并 [c]菲 ) ,采用核磁共振波谱技术鉴定了该化合物的结构 ,并用电喷雾多级串联质谱对其结构的正确性进行了验证 .1　实验部分1 .1　仪器　APEX FT-ICRMS高分辨质谱仪 (德国 Bruker Daltonnics公司 ) ;FTS-7型红外光谱仪(美国 BIO-RAD公司 ) ;AV40 0核磁共振波谱仪 (德国 Bruker公司 ) ,以 CDCl3作溶剂及内标 ;X-4数字显示显微熔点仪 (北京泰克仪器有限公司 ) ;MSn在 ...

四[对-氧代(2-山萮酸乙酯基)]苯基卟啉银(Ⅱ)、镉(Ⅱ)的合成及其LB膜

Barraud等将具有两亲性的长链取代基接到苯环的对位上,制备了四[对-氧代(2-山?酸乙酯基)]苯基卟啉,具有较好的成膜性能,我们按其方法合成了两个高价过渡金属Ag(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的四[对-氧代(2-山?乙酯基)]苯基卟啉配合物,对它们的结构进行了表征,测定了π-A曲线及LB膜的可见吸收光谱和红外光谱。 所用试剂三氯甲烷、吡啶、乙醚、丙酸等使用前蒸馏,山?酸、醋酸银、醋酸镉均为分析纯。仪器为UV-3000型紫外可见分光光度计;FTS-20型红外光谱仪;JES-FE 3AS型顺磁共振

[Sm(CH_3CN)_9]·(AlCl_4)3·CH_3CN的合成和晶体结构

关于过渡金属乙腈配合物的合成和催化性能的研究在文献中已有很多报道。但是,含稀土元素的这类配合物的合成及催化性能的研究直到1986年才见报道。Thomas利用金属Eu和NOBF_4在乙腈中的反应制得了配合物[Eu(CH_3CN)_3(BF_4)_3]_x。本文报道了新乙睛稀土配合物[Sm(CH_3CN)_9]·(AlCl_4)_3·CH_3CN的合成及其晶体结构与分子结构。 (一) 实验 所有操作都在氩气保护下进行。无水SmCl_3用NH_4Cl法制得。AlCl_3经升华后使用。CH_3CN经P_2O_5干燥蒸馏。IR用Perkin-Elmer FTS-20红外光谱仪测定。