Syntheses of indenyl lanthanide derivatives and the molecular structures of [(C9H7)(2)PrCl(THF)](2) and [(C9H7)(3)La(THF)]

The reaction of anhydrous PrCl3 with Na(C9H7) in 1.2 mole ratio in THF gives [(C9H7)(2)PrCl(THF)](2)1. 1 crystallized in monoclinic system, space group P2(1)/c with a = 7.808(2), b = 17.796(6), c = 14.070(4) Angstrom, beta = 93.97(2)degrees, V= 1950.3(9) Angstrom(3), Dcalcd = 1.63 g/cm(3) and Z = 2. Each Pr ion is surrounded by two indenyl, two Cl and one THF in a roughly trigonal bipyramid arrangement with average Pr-C(ring) and Pr-Cl distances of 2.81 and 2.84 Angstrom. The reaction of LaCl3 with Na(C9H7) in 1:3 mole ratio gives (C9H7)(3)LaTHF 2, which crystallizes in the monoclinic space group P2(1)/a with unit cell constants a = 21.871(8), b = 10.585(3), c = 23.652(7) Angstrom,beta = 114.62(2)degrees, V = 4977.9 Angstrom(3) and Z = 8. (C) 1997 Elsevier Science S.A.

Synthesis and structure of 1:1 complex of ethylphenyltin dichloride with N-4-methoxyphenyl-2-hydroxynaphthylideneimine

A novel organotin complex, EtPhSnCl(2) . 2HOC(10)H(6)CH = NC6H1OCH3 was synthesized, and its crystal structure was determined by X-ray diffraction method. The crystal is triclinic, belonging to space group, with unit cell parameters a = 1.150 8(5) nm, b = 1. 153 1(5) gm, c = 1. 004 6 (3) nm, alpha = 94. 15 (3)degrees, beta = 115.47 (3)degrees, r = 85. 94 (4)degrees, V = 1199 7(1) nm(3), Z=2, D-c=1.68 g/cm(3), mu=13. 20 cm(-1), F(000)=618 for 4 131 reflections tions. R=0. 047, R(w)=0. 047. The ligand coordinates to tin atom via phenolic oxygen atom. The complex has a distored trigonal bipyramidal structure, the phenolic oxygen atom of the ligand and one of two chlorine atoms occupy the axial position. The distance between noncoodinated nitrogen atom with phenolic oxygen atom is 0. 257 4 nm, which indicates that the intramolecular hydrogen bond of Schiff base ligand is retained in the complex.

2－（1，3－亚丙二硫基）亚甲基环己酮的晶体结构

报导了标题化合物Ｃ_（１０）Ｈ_（１４）ＯＳ_２（Ｍ_ｒ＝２１４．３５）的晶体结构，该晶体属正交晶系，空间群为Ｐ２_１２_１２_１，晶胞参数为ａ＝６．４４３（３），ｂ＝８．９８０（４），ｃ＝１８．２１３（７）；Ｖ＝１０５３．８（６）３；Ｚ＝４，Ｄ_ｘ＝１．３５ｇ／ｃｍ~３，Ｆ（０００）＝４５５，μ＝４．５ｃｍ~（－１）（ＭｏＫａ）。最终偏离因子Ｒ＝０．０３３，Ｒ_ｗ＝０．０３４。分子中的两支Ｃ_（ｓｐ）２－Ｓ键键长近于相等，分别为１．７６１（３）和１．７６９（３），Ｃ（１）－Ｃ（５）键长为１．３６１（４）。

有机磷化合物的质谱研究（XⅢ）．1，3，2－二氮磷杂环戊酮－（4）衍生物的电子轰击质谱

本文报道９种新的含磷杂环化合物的电子轰击质谱（ＥＩＭＳ），并应用Ｂ／Ｅ、Ｂ２／Ｅ联动扫描及精确质量测量技术，探讨了该类化合物的质谱断裂机理，发现骨架重排及开环反应是该类化合物主要的质谱特征，而Ｒ２基因对重排过程有很大影响。

α-羰基烯酮环二硫代缩醛化学(Ⅵ)——β,β-1,3-亚丙二硫基-α,β-不饱和芳酮与烯丙基Grignard试剂加成物脱水反应的研究

提出了由β,β-1,3-亚丙二硫基-α,β-不饱和芳酮类化合物(1)与苄基氯化镁及烯丙基溴化镁加成所得的醇(2)在BF_3·Et_2O催化下脱水生成共轭烯烃(3)新的合成途径,合成了13种新化合物,结构经~1H N-MR、IR、UV及元素分析等确证.并对这一新合成途径的反应机制进行了讨论.

YP_xV_(1-x)O_4(0≤x≤1):Dy~(3+)的合成及其光谱性质的研究

本文报道了不同组成的YP_xV_(1-x)O_4(0≤x≤1):Dy~(3+)的合成和结构。YP_xV_(1-x)O_4(0≤x≤1)为四方晶系,晶胞参数随x的增大呈线性减小。基质的Stokes位移随x的增大逐渐变大,而激发光谱峰值则向短波方向移动。在YP_xV_(1-x)O_4:0.006Dy~(3+)体系中,x>0.4时出现的基质发射是由P0_4~(3-)引起的。基质及Dy~(3+)的发光效率和Dy~(3+)的发光强度的黄蓝比均与x有关。同时探讨了Bi~(3+)和温度对Dy~(3+)的发光强度的影响。

YV_(1-x)B_xO_(4-x):Eu~(3+)(或Dy~(3+),Bi~(3+))的合成及光谱性质的研究

本文报道了Eu~(3+)、D~(3+)在YV_(1-x)B_xO_(4-x)中的光谱性质。实验表明:B~(3+)取代V~(5+)时,可使基质和Dy~(3+)的发射强度及黄兰比下降,并使基质的吸收带短移。而B~(3+)取代Y~(3+)时,则可提高Dy~(3+)的黄兰比。同时我们还研究了Bi~(3+)和温度对YV_(0.69)B_(0.31)O_(3.69):Dy~(3+)中Dy~(3+)发射强度的影响。

α-羰基烯酮式环二硫代缩醛化学(V)——β,β-1,3-亚丙二硫基-α,β-不饱和芳酮类化合物的合成

β,β-二烷硫基-α,β-不饱和酮类化合物作为一类具多反应中心的活泼中间体在有机合成中的应用,近20年来已引人注目并进行了深入广泛的研究~[1,2].以往的研究大多是针对β,β-二甲硫基-α,β-不饱和酮类化合物1进行的,而对结构相近的β,β-1,3-亚丙二硫基-α,β-不饱和酮类化合物2的研究较少.对于1类的合成,所用碱的选择至关重要~[1].实验证明叔丁醇钠和叔丁醇钾~[3～5]在1类的合成中效果较好.前文~[6]曾以六甲基二硅氨基锂(LHMDS)为碱高

海洋聚磷菌Halomonas YSR-3的除磷特性研究

本论文报道从海洋中分离到的一株聚磷菌的分离、鉴定、在系统发育中的地位、除磷特性、菌体内多磷酸盐颗粒的研究、D-海因酶和核苷二磷酸激酶基因的克隆及序列分析，为海水系统的生物除磷提供部分基础资料。 从黄海海域分离到聚磷菌Halomonas sp. YSR-3，菌体呈杆状，大小为3.5 μm×1 μm，革兰氏阴性，好氧生长，能运动。透射电镜观察发现，菌体内有致密颗粒。经DAPI染色确定该致密颗粒是多磷酸盐，亦可称为异染粒、迂回体。16S rDNA鉴定结果表明，YSR-3与Halomonas属中的marine bacterium B5-7有较高的同源性，相似值99%。YSR-3的生理生化特性：对氯霉素和卡那霉素敏感；淀粉水解呈阳性；反硝化和几丁质降解呈阴性；能将葡萄糖作为唯一碳源和能源。 对YSR-3的培养条件进行优化。以海水2216培养基、24 ℃、180 rpm、pH 6.5的条件培养，更利于菌体生长和菌体内多磷酸盐的形成。 对YSR-3的除磷特性进行研究。无磷培养时，菌体不能生长；用磷酸钾盐作为磷源时，菌体生长较好，形成多磷酸盐的菌体比例较高；较适合YSR-3菌体生长和多磷酸盐形成的磷源是KH2PO4，较适磷浓度为1.5 mmol/L。pH的变化影响菌株的生长、多磷酸盐形成和除磷效果。pH值为5时，菌体的数量几乎不增加，体内多磷酸盐和培养基中磷含量变化不大；pH值为6、7和8时，菌体生长良好，95%以上的菌体内形成多磷酸盐，培养基中磷含量明显下降。YSR-3在不同培养基中除磷量和除磷率不同。在高磷培养基中除磷量为0.7 mmol/L(磷含量由1.84 mmol/L降到1.14 mmol/L)，除磷率为37.5%；在低磷培养基中除磷量为0.02 mmol/L(磷含量由0.028 mmol/L降到0.008 mmol/L)，除磷率为72.2%。 以海洋聚磷菌Halomonas sp. YSR-3的总DNA为模板，用PCR法扩增D-海因酶基因和核苷二磷酸激酶基因，将扩增片段克隆到pGM-T载体，转化E.coli TOP10菌株，经蓝白斑筛选、菌落PCR得到阳性克隆，测序后对序列进行Blast比对分析。得到的D-海因酶基因序列长度为1510 bp，与Pseudomonas entomophila L48的海因酶基因序列的相似性为77%。翻译后的序列与Pseudomonas fluorescens Pf-5，Marinomonas sp. MED121，Burkholderia vietnamiensis G4的海因酶蛋白序列相似性分别为75%，73%，70%。得到的核苷二磷酸激酶基因序列长度为420bp，翻译后的序列与Loktanella vestfoldensis SKA53，Jannaschia sp. CCS1，Roseobacter sp. CCS2的核苷二磷酸激酶蛋白序列相似性分别为89%，86%，85%。 聚磷菌能将外界环境中的磷吸收到体内，并以多磷酸盐的形式储存。多磷酸盐对于细胞的生存和生长有很重要的作用，但目前对于多磷酸盐的形成过程以及过程调控还不是很清楚。在今后可以通过构建高效表达的重组菌，提高与除磷相关的酶的纯度及活性。同时可以将相关酶的基因进行突变，对基因表达的调控以及酶的代谢以及功能结构等多方面进行基础研究，使聚磷菌在生物除磷中得到广泛应用。

1-（2-萘基）-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用

以1-（2-萘基）-3-甲基-5-吡唑啉酮（NMP）作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58-1.1pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点。该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意。

青藏高原3种植被类型净生态系统CO2交换量的比较

采用涡度相关观测技术系统, 于2003年7月1日～2004年6月30日对青藏高原高寒草甸3种植被类型(矮嵩草草甸、金露梅灌丛草甸和藏嵩草沼泽化草甸)生态系统CO2通量进行观测和分析. 结果表明, 嵩草草甸、灌丛草甸和沼泽化草甸CO2最大吸收率分别为16.78, 10.42和16.57 mmol/m2•s; 最大CO2排放率分别为8.22, 7.73和18.67 mmol/m2•s; 嵩草草甸和灌丛草甸一年从大气中分别吸收CO2 282和53 g/m2, 而沼泽草甸一年向大气排放CO2 478 g/m2. 证明青藏高原嵩草草甸和灌丛草甸比C4草原和一些低海拔草原和森林具有一个较低CO2吸收和排放量潜能, 而沼泽化草甸具有一个较高的排放潜能, 揭示了青藏高原高寒草甸生态系统不同植被类型的碳源/汇的明显差异, 主要是由植物光合能力不同和土壤呼吸差异引起的.

藏药1号与7号水提液对大鼠离体胸主动脉条收缩的抑制作用

目的 通过对比观察藏药1号与藏药7号水提液对大鼠离体胸动脉条收缩作用的影响，研究藏药1号与藏药7号的降压机制。方法 以生理盐水作为对照组，观察藏药1号与藏药7号水提液(6mg／ml)和维拉帕米(Ver 0．013 mg／ml)对高K~＋液引起的主动脉条收缩的时效影响，观察对KCl，NE及CaCl_2引起的大鼠主动脉条收缩的量效曲线的影响，以及对NE引起的依赖于细胞内钙及细胞外钙的收缩的影响。结果 藏药1号与藏药7号水提液抑制高K~＋液引起的主动脉收缩(P＜0．001)；而且可以使KCl，NE及CaCl_2引起的大鼠主动脉条收缩的量效曲线非平行右移，最大效应降低，呈非竞争性拮抗作用(P＜0．05)，与维拉帕米相似，并且对NE引起的依赖于细胞内钙及细胞外钙的收缩均有抑制作用(P＜0．05)。从pD'2值分析，藏药1号的药效作用要强于藏药7号，但比Ver的弱。结论 提示藏药1号与藏药7号的降压机制与钙离子通道拮抗剂一致，而且其作用效果比Ver延迟、平缓，其最大作用与Ver相近。而且藏药1号药效更加显著。

1，3，5-三氯苯在土壤沉积物水体系中的吸附过程研究

以自然土壤、沉积物样品为研究对象，研究了1，3，5-三氯苯在样品上的等温吸附过程。结果表明，线性模型和Freundlich模型能较好地拟合所有样品的等温线，而双区位反应模型(DRDM)适用范围有限。研究表明，三氯苯的吸附容量大小主要取决于样品中有机碳的含量，并且与不可提取态有机质和粘土矿物含量有一定的关系。以自然土壤、沉积物样品为研究对象，研究了1，3，5-三氯苯在样品上的等温吸附过程。结果表明，线性模型和Freundlich模型能较好地拟合所有样品的等温线，而双区位反应模型(DRDM)适用范围有限。研究表明，三氯苯的吸附容量大小主要取决于样品中有机碳的含量，并且与不可提取态有机质和粘土矿物含量有一定的关系。

从看图讲故事看4-7岁儿童创造力的发展及其入学突降现象

创造力发展的年龄特征一直是研究者非常关注的问题。很多研究者认为，只有更全面地探查儿童创造力的发展，才能充分了解创造力的本质，所以，应该在多个领域中研究创造力。本研究以文学领域中儿童比较熟悉并喜欢的讲故事的形式，采用同感评估技术（CAT），对4-7岁儿童的创造力发展趋势进行了研究，并深入探讨了经常被人们提到的出现在该阶段中的“入学突降”现象。研究共分为两个部分：研究一考察了4-7岁儿童创造力的发展趋势和创造力的“入学突降”现象；研究二探查了讲故事任务的创造力与言语能力的关系，讨论了创造力的领域特殊性。研究结果发现： 1. 4-7岁儿童的创造力随年龄的增长总体上表现出先上升后下降的趋势，并且存在性别差异。性别差异的具体表现为，女生在4-5岁的发展快于男生，且在6岁开始出现下降趋势。 2. 排除入学影响，随年龄增长，6-7岁儿童的创造力显著上升。 3. 6岁已入学儿童的创造力显著低于同年龄未入学儿童，其中女生受到的影响更大。 4. 言语能力是讲故事创造力的基础，只有达到了一定水平的言语能力才能够表现出较高水平的创造力，但是言语能力只是讲故事创造力的必要而非充分条件。 5. 研究结果部分支持了创造力领域特殊性的理论。