野生与栽培药材麻花秦艽的HPLC／UV指纹图谱研究

采用反相高效液相色谱一二极管阵列的检测方法，分析了不同产地11批麻花秦艽药材，建立麻花秦艽药材的指纹图谱，进行野生药材与栽培药材的对比研究。结果表明：最佳条件可较全面的反映麻花秦艽药材的主要成分，栽培药材与野生药材相似度较好。

HPLC测定四川及青海地区獐牙菜植物中6种主要成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定四川及青海地区部分獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、当药醇苷、异荭草苷、1,8-二羟基-3-甲氧基(口山)酮的含量.方法:采用RP-HPLC,使用Kromasil C_(18)(4.6 mm×250mm,5 μm)柱;流动相甲醇-水(含0.02%磷酸);梯度洗脱程序为0～50 min,甲醇的体积分数(下同)由20%上升至80%;50～55 min由80%增至100%,55～60 min为100%,流速1 mL•min~(-1),检测波长254 nm;柱温35 ℃.结果:6种成分均达到基线分离,线性良好.结论:该方法快速、准确、重复性好,为该类药材的入药提供了理论依据.

藏药麻花艽中四种苦苷类化学成分的HPLC测定

建立了藏药麻花艽中龙胆苦苷（gentiopicroside）、落干酸（loganic acid）、獐牙菜苦苷（swertiamarin）和獐牙菜苷（sweroside） 4种苦苷类成分的HPLC分析方法. 色谱柱为Eclipse XDB-C8 （4.6 mm i.d. ×150 mm, 5 μm）, 流动相为体积分数5%乙腈＋10 mmoL甲酸～95%乙腈水溶液, 检测波长为240 nm. 结果表明, 该方法具有良好的线性关系和回收率, 为麻花艽中苦苷类成分的进一步开发利用提供了科学依据.

唐古特大黄乙醇提取物的HPLC指纹图谱研究

用高效液相色谱法建立唐古特大黄乙醇提取物的指纹图谱分析方法.采用Phenomenex Kromasil C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm, 5μm);甲醇 - 0.1% H_3PO_4为流动相,梯度洗脱,检测波长为270nm,以大黄酸为参照峰.结果共有18个共有峰.此法为有效地控制唐古特大黄乙醇提取物的质量提供了依据.

青海地区唐古特大黄药材HPLC指纹图谱研究

目的建立了青海地区唐古特大黄药材的HPLC指纹图谱.方法采用反相高效液相色谱法,乙腈-水（0.04%的磷酸）为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为40 C.结果精密度、重现性、稳定性试验中共有峰面积和保留时间的RSD均小于5%.青海不同采集地唐古特大黄的平均相似度为0.925.结论该方法简便、实用、可靠,可用于以青海果洛地区为主产地不同海拔唐古特大黄药材质量标准的分析检测,也为栽培大黄代替野生大黄提供理论基础.

HPLC法测定野生与栽培藏药麻花艽中4种环烯醚萜苷类成分的含量

目的：对野生和栽培藏药麻花艽中龙胆苦苷、落干酸、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷4种苦苷类成分进行高效液相色谱的含量测定，并比较分析它们之间的差异。方法：采用Eelipse XDB-C_8色潜柱(4.6 mm*150 mm，5 μm)，流动相A为95％乙腈水溶液，B为5％乙腈(含10 mmol•L~(-1)的甲酸)水溶液，A在0-20min内比例由0-100％进行线性洗脱，流速1.0 mL•min~(-1)，检测波长240 nm，柱温30℃。结果：4种成分均达到基线分离，龙胆菁苷、落干酸、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.60～19•20μg(r=0.9999)，0.24～7.68μg(r=O.9999)，0.38-12.02μg(r=O.9999)，0.05～1.66μg(r=0.9999)；回收率分别为99.73％，98.13％，98.45％，96.22％。结论：栽培藏药麻花艽中苦苷类成分的含量已经接近或超过野生种的水平，可初步代替野生药材人药。

HPLC测定刺芒龙胆不同部位中3种有效成分的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定刺芒龙胆植物不同部位落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷的含量。方法：采用ZORBAX SB-C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇-水（含0．04％磷酸）的比例25：75，流速1mL·min^-1，检测波长238nm，柱温30℃。结果：3种成分均达到基线分离，落干酸、獐牙莱苦苷、龙胆苦苷的线性范围分别为0．039～1．56μg（r=0．9998），0．0725～1．45μg（r=0．9999），0．061～1．225μg（r=0．9997）；回收率为101．3％（RSD=2．6％），98．7％（RSD=3．1％，99．6％（RSD=1．2％）。结论：测定方法快速，结果准确、可靠。

SPE-HPLC法测定藏药能安均宁胶囊中胡椒碱的含量

目的建立能安均宁胶囊(主要由北寒水石,石榴子,荜茇等组成)中胡椒碱含量的测定方法.方法采用SPE-HPLC法,使用Kromasil C18柱,胡椒碱流动相为甲醇-水(77∶23);检测波长为343nm.结果胡椒碱平均回收率为99.07%,RSD%=2.43%(n=3).结论该方法简便、准确、重现性好,可以用作能安均宁胶囊质量控制.

西藏产两种岩白菜中岩白菜素的HPLC测定

建立测定了岩白菜中岩白菜素含量的方法.色谱柱:Waters C18柱(5 μm×3.9 mm×150 mm),流动相:甲醇∶水∶磷酸=20∶80∶0.1,流速为1.0 mL/min,检测波长275 nm,AUFS 0.01,柱温为室温.结果表明,岩白菜素在0.16～0.08 μg有良好线性关系,r=0.999 2,平均回收率为98.14%,RSD为1.12%.本方法是测定岩白菜中岩白菜素含量的快速、简便、准确可靠的定量方法.

HPLC法测定獐牙菜及其近缘植物中4种有效成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定獐牙菜及其近缘植物中番木鳖酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的含量。方法:采用ZORBAX SB—C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)的比例在0-24 min内由22:78至38:62线性梯度洗脱,流速1 mL•min～1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:4种成分均达到基线分离,番木鳖酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的线性范围分别为0.05—6.25μg(r=0.9999),0.0095—2.9 μg(r=0.9998),0.0486—2.56μg(r=0.9999),0.0056—2.8μg(r=0.9998);回收率为102%(RSD=4.4%),97.7%(RSD=4.3%),99.5%(RSD=3.5%),103%(RSD=1.1%)。结论:方法测定快速,结果准确、可靠。

藏药秦艽、麻花艽中落干酸和龙胆苦甙的HPLC法含量测定

应用反相高效液相色谱法同时测定藏药秦艽、麻花艽中落干酸、龙胆苦甙含量.并比较了加热回流提取及超声提取两种方法对分析结果的影响.还测定了两种藏药全草及根、茎、叶、花等不同部位两种成分的含量.

藏药抱茎獐牙莱HPLC指纹图谱研究

采用反相高效液相色谱-二极管阵列的检测方法,对不同产地的10批野生和栽培抱茎獐牙菜药材的水溶性成分进行了分析,建立了抱茎獐牙菜药材的指纹图谱.色谱柱为VP-ODS C18柱(5 μm,150 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.02%的磷酸水溶液,检测波长254 nm.用文中的最佳条件可较全面地反映抱茎獐牙菜的主要成分,为藏药抱茎獐牙菜的质量控制提供了科学依据.

HPLC法测定麻黄及其两种制剂中麻黄碱的含量

麻黄为常用中药,其中含有多种有机胺类生物碱,主要成分为L-麻黄碱、D-麻黄碱,具有松弛平滑肌、收缩血管、抗炎、兴奋中枢等作用[1],但如果用量过大或长期使用,会产生震颤、焦虑失眠、心悸等副作用,其含量常作为评价药材品质及其复方制剂质量标准的主要指标[2].麻杏石甘丸和鹏力止鼾颗粒均是以麻黄为主要原料的复方制剂,因此对其进行含量测定是控制麻杏石甘丸和鹏力止鼾颗粒质量的关键.目前国内外学者对麻黄中麻黄碱含量的测定报道较多[3,4],本文采用HPLC法测定其中的麻黄碱含量,现将结果报道如下。

青藏高原红景天药材的HPLC指纹图谱

利用高效液相色谱法建立了青藏高原红景天的色谱指纹图谱.固定相采用C18反相色谱柱,流动相为甲醇:0.1%磷酸水(v/v＝15:85);检测波长220 nm;流速为1.0 mL/min.通过比较发现红景天样品的8个主要共有峰,可作为鉴别红景天药材的主要依据.方法简便快速,为中药品种的鉴定提供了较全面的信息.

Analysis of carbohydrates in a tibetan medicine using new labeling reagent, 1-(2-naphthyl)-3-methyl-5-pyrazolone, by HPLC with DAD detection and ESI-MS identification

A new labeling reagent, 1-(2-naphthyl)-3-methyl-5-pyrazolone (NMP), coupling with liquid chromatography (LC) with electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS) for the detection of carbohydrates from a famous Tibetan medicine is reported. Carbohydrates were derivatized to their bis-NMP-labeled derivatives. The method, in conjunction with a gradient elution, offered a baseline resolution of carbohydrate derivatives on a reversed phase Hypersil ODS-2 column. The carbohydrates such as mannose, galacturonic acid, glucuronic acid, rhamnose, glucose, galactose, xylose, arabinose, and fucose could be successfully detected by UV and ESI-MS. Derivatives showed intense protonated molecular ion at m/z [M+H]+ in positive ion mode. The mass to charge ratios of characteristic fragment ions at m/z 473.0 could be used for the accurately qualitative identification of carbohydrates; this characteristic fragment ion was from the cleavage of C2-C3 bond in the carbohydrate chain giving the specific fragment ions at m/z [MH-CmH2m+1Om-H2O](+) for pentose, hexose, and glyceraldehydes, and at m/z [MH-CmH2m-1Om+1-H2O](+) for alduronic acids, such as galacturonic acid and glucuronic acid (m=n-2, n is carbon atom number of carbohydrate). Compared with the traditional 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone (PMP) reagent, currently synthesized NMP show the advantage of higher sensitivity to carbohydrate compounds with UV and ESI-MS detection.