395 resultados para preparative HPLC


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应用HPLC分析方法同时测定藏药提宗龙胆和线叶龙胆两种植物花中落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷4种苦苷类成分的含量.采用Econosphere C_(18)色谱柱(250×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;检测波长为245 nm.结果表明,除提宗龙胆中未检出獐牙菜苦苷外,其它成分均在两种植物中存在,但含量存在一定的差异.

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建立了藏药短管兔耳草中松果菊苷和麦角甾苷含量的高效液相色谱分析法.采用Waters XTerra RP18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸溶液(28:72,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长330 nm,柱温30℃,在20 min内分离检测了该两种化合物.松果菊苷和麦角甾苷进样量分别在0.077~4.950μg(r=0.999 9)和0.085~5.450μg(r=0.999 9)内呈良好线性,平均加样回收率分别为98.35%和92.50%,RSD分别为2.35%和2.86%.所建立的方法简便、快捷、结果准确可靠,重现性好,可用于藏药短管兔耳草的质量控制,并为兔耳草属植物中苯丙素苷类化合物的分离分析提供一定的参考.

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[目的]采用反相高效液相色谱法对抱茎獐牙菜中当药黄素的含量进行测定。[方法]色谱柱为Kromasil C18(250min×4.60mm,5μm),流动相为甲醇-浓度0.02%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1ml/min,检测渡长为260nm。[结果]当药黄素在0.92-4.60μg范围内线性关系良好,r=0.99950平均加样回收率为98.73%,RSD为0.31%。[结论]抱茎獐牙菜中当药黄素在花的部位含量最高。该测定方法适应性广,可用于测定抱茎獐牙菜中的当药黄素。

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帕朱胶囊是藏医最常用的治疗胃寒性疾病药物之一。收载于《中华人民共和国卫生部药用标准•藏药》(第一册),主要由寒水石、河子、石榴子、胡椒和荜茇等药物组成;功能主治健胃散寒,除痰、破痞瘤,养荣强壮。现代临床试验表明,帕朱胶囊对中晚期肿瘤患者有改善细胞免疫及体液免疫功能的作用,同时还可以减轻患者疼痛症状。尽管帕朱胶囊长期以来被广泛使用,但是却没有很好的质量控制标准。我们采用超临界CO2萃取方法提取帕朱胶囊的可溶性成分,并用GC—MS法对提取部位进行化学成分分析,发现其主要成分为胡椒碱,含量占提取物的44,2%。因此,本实验用HPLC法对帕朱胶囊中所含胡椒碱进行测定,以期建立胡椒碱的科学检测方法,提高产品质量控制标准。

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[目的]建立独一味药材HPLC指纹图谱,研究不同地区独一味药材的质量,为其质量控制提供有效的方法。[方法]采用RP-HPLC方法梯度洗脱,测定10批不同地区的独一味样品。[色谱备件]Kromasil C18柱(250mm×4.60mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%的磷酸水溶液(55:45),梯度洗脱程序为0~70min,甲醇的体积分数由1%线性增加至15%;70~100min内,甲醇由15%线性增加至17%;100~130min内,甲醇由17%线性增加至20%;130~150min,甲醇由20%线性增加至100%;流速为1ml/min,检测波长为254n/n,柱温为30℃。[结果]确定了独一味药材中的7个共有峰。根据聚类分析结果,将独一味药材分为3类。[结论]该研究建立的方法重复性好,可用于不同地区独一味药材的质量评价,结合含量测定可用于独一味药材的质量的全面控制。

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利用荧光衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基对甲苯磺酸酯(BDETS)作为脂肪酸柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱在Eclipse XDB-C_8色谱柱上对游离脂肪酸(FFA)(油酸、亚油酸、软脂酸和硬脂酸)衍生物进行分离.利用柱后在线的串联质谱以大气压化学电离源(APCI)正离子模式实现了各组分的质谱定性.荧光检测的激发和发射波长分别为λ_(ex)=333 nm,λ_(em)=390 nm.脂肪酸的线性回归系数大于0.9990,检出限为3.38~6.59 nmol/L.建立的方法具有良好的重现性.利用此方法对超临界CO_2提取的唐古特白刺籽油中几种游离脂肪酸进行了分析.结果表明白刺籽油中含有大量的游离不饱和脂肪酸.

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目的:用高效液相色谱法建立抱茎獐牙菜乙醇提取物的指纹图谱分析方法。方法:采用Phenomenex Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸为流动相,线性梯度洗脱,检测波长为260nm。结果:共有20个共有峰。结论:此方法准确、重复性好,为有效地控制抱茎獐牙菜药材提取物的质量提供了科学的依据。

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运用HPLC法测定青海不同产地4种柴胡地上部分的黄酮,为柴胡药材的综合有效利用提供依据。采用C18色谱柱以V(甲醇):V(0.1%H1P04):1:1为流动相,流速1mL/min,检测波长360nm。青海产柴胡地上部分均含丰富的黄酮,其中以秦岭柴胡黄酮质量分数最高,槲皮素质量分数达到2.27%,总黄酮质量分数大于6.50%。本方法简便,对黄酮的定量准确,改变以往柴胡只使用地下部分而弃去地上部分的局面,提高柴胡药材的有效利用率。

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目的 建立了反相高效液相色谱法同时测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的方法.方法 采用Phenomenex Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm);流动相为乙腈-0.04%磷酸溶液(50:50);检测波长:194 nm;流速:1.0 mL•min~(-1).结果 异构体土木香内酯和异土木香内酯达到基线分离,含量测定的线性良好,线性范围和相关系数分别为0.07~4.80μg•L~(-1) (r=0.999 8),0.07~4.85μg•L~(-1) (r=0.999 8);回收率分别为97.5%和102.1%;方法精密度良好,RSD分别为1.56%和1.87%(n=5);方法重现性良好,RSD分别为1.67%和0.92%(n=5).结论 所建立的方法简便、快捷、准确,重现性好,可用于藏木香药材及其制剂的质量控制.

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建立并检测印度獐牙菜和川西獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、异荭草苷4种苷类成分含量的反相高效液相色谱分析方法.结果表明,该方法简单,准确,快速,可作为獐牙菜类药材的质量控制依据.

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采用反相高效液相色谱一二极管阵列的检测方法,分析了不同产地11批麻花秦艽药材,建立麻花秦艽药材的指纹图谱,进行野生药材与栽培药材的对比研究。结果表明:最佳条件可较全面的反映麻花秦艽药材的主要成分,栽培药材与野生药材相似度较好。

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目的:建立反相高效液相色谱法同时测定四川及青海地区部分獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、当药醇苷、异荭草苷、1,8-二羟基-3-甲氧基(口山)酮的含量.方法:采用RP-HPLC,使用Kromasil C_(18)(4.6 mm×250mm,5 μm)柱;流动相甲醇-水(含0.02%磷酸);梯度洗脱程序为0~50 min,甲醇的体积分数(下同)由20%上升至80%;50~55 min由80%增至100%,55~60 min为100%,流速1 mL•min~(-1),检测波长254 nm;柱温35 ℃.结果:6种成分均达到基线分离,线性良好.结论:该方法快速、准确、重复性好,为该类药材的入药提供了理论依据.

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建立了藏药麻花艽中龙胆苦苷(gentiopicroside)、落干酸(loganic acid)、獐牙菜苦苷(swertiamarin)和獐牙菜苷(sweroside) 4种苦苷类成分的HPLC分析方法. 色谱柱为Eclipse XDB-C8 (4.6 mm i.d. ×150 mm, 5 μm), 流动相为体积分数5%乙腈+10 mmoL甲酸~95%乙腈水溶液, 检测波长为240 nm. 结果表明, 该方法具有良好的线性关系和回收率, 为麻花艽中苦苷类成分的进一步开发利用提供了科学依据.

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用高效液相色谱法建立唐古特大黄乙醇提取物的指纹图谱分析方法.采用Phenomenex Kromasil C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm, 5μm);甲醇 - 0.1% H_3PO_4为流动相,梯度洗脱,检测波长为270nm,以大黄酸为参照峰.结果共有18个共有峰.此法为有效地控制唐古特大黄乙醇提取物的质量提供了依据.

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目的建立了青海地区唐古特大黄药材的HPLC指纹图谱.方法采用反相高效液相色谱法,乙腈-水(0.04%的磷酸)为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为40 C.结果精密度、重现性、稳定性试验中共有峰面积和保留时间的RSD均小于5%.青海不同采集地唐古特大黄的平均相似度为0.925.结论该方法简便、实用、可靠,可用于以青海果洛地区为主产地不同海拔唐古特大黄药材质量标准的分析检测,也为栽培大黄代替野生大黄提供理论基础.