Study of the mechanism of nanocrystalline Pb(Zr0.52Ti0.48)O-3 prepared by accelerated sol-gel process

Nanocrystalline Pb(Zr0.52Ti0.48)O-3 was prepared from lead acetate, zirconium oxynitrate and titanium tetra-n-butoxide by a sol-gel method. It is found that both the crystallization temperature of precursor PZT and PZT product size were increased with increase of V(C3H8O2)/V(H2O) ratio in solution used. At V(C3H8O2)/V(H2O) = 4.47 the gel was formed moderately quick, and the nanocrystalline PZT with uniform granularity and low crystallizing temperature could be obtained. The diameter of the final nanocrystalline was ranged 60similar to70 nm as measured by atomic force microscopy (AFM). The crystallizing temperature of the precursor PZT was 443degreesC and the crystallization reaction was completed at 500degreesC by DTA and TG. The sol-gel reaction process was monitored by FT-IR and XRD.

制备巯基官能化MCM-48介孔分子筛的方法

一种制备巯基官能化ＭＣＭ－４８介孔分子筛的方法是将巯丙基三甲氧基硅烷溶解于甲苯中，再加入经过焙烧的ＭＣＭ－４８分子筛，回流１２～２４小时；产物经离心分离后，用甲苯洗涤直至无未反应的巯丙基三甲氧基硅烷存在，于１００℃－１２０℃下烘干，得到巯基官能化的ＭＣＭ－４８分子筛；具有巯基官能化的产品具有三维孔道结构，不易堵塞，对汞离子的吸附效果好的优点。

MCM-48介孔分子筛的制备方法

本发明公开了一种ＭＣＭ－４８介孔分子筛的制备方法，按原料组成质量百分比将３．１～１６．８％的十六烷基三甲基溴化铵和０．７５～１．６３％的氢氧化钠溶解在６６．４～８７．１％的去离子水中，在强烈搅拌下缓慢加入正硅酸乙酯，继续搅拌反应３０分钟后，转移至密闭反应器中在８０～１５０℃晶化１～３天后，加入ＨＣｌ调节ｐＨ值到６～９，再在８０～１５０℃继续晶化２天；将晶化产物经过滤、洗涤、晾干后，在５５０℃下焙烧６小时，得到ＭＣＭ－４８分子筛。分子筛的产率高达９７％，ＢＥＴ比表面积达到１１３７ｍ↑［２］／ｇ，孔径为２．６纳米左右，该制备方法简单、易操作。

Preparation and characterization of luminescent cubic MCM-48 impregnated with an Eu3+ beta-diketonate complex

We report on the preparation of luminescent silica mesoporous molecular sieves (MCM-48) activated by the europium complex Eu(DBM)(3) . 2H(2)O (where DBM = dibenzoylmethane), using a simple wet impregnation method. Different concentrations of Eu(DBM)(3) . 2H(2)O were introduced into the MCM-48 cubic structure, and the resulting samples were washed with ethanol for different times. UV-Vis absorption measurements and thermogravimetric analysis were used to estimate the amount of Eu complex that has been incorporated within the pores of the MCM-48 host. The various samples were characterized by X-ray powder diffraction (XRD), infrared spectroscopy, diffuse reflectance (DR) and fluorescence measurements. The results reveal that Eu complexes have been successfully introduced into the pores of MCM-48 without disrupting the structure. All the impregnated MCM-48 materials show the typical red luminescence of Eu3+ when excited with a UV lamp. Shifts of the absorption maxima were observed in the DR and fluorescence excitation spectra and will be discussed in relation with guest-host interactions between the organic complex and the silica matrix. The decay profiles of the europium luminescence in the different samples were also measured and discussed.

AlMCM-48介孔分子筛的合成研究

中国科学院山西煤炭化学研究所

溶胶-凝胶法制备纳米Pb(Zr_(0.52)Ti_(0.48))O_3

以醋酸铅 ,硝酸氧锆 ,钛酸四丁酯为原料用溶胶 -凝胶法制备了纳米 Pb( Zr0 .52 Ti0 .48) O3 ( PZT)。结果表明 ,随溶剂中乙二醇单甲醚与水的比例的增大 ,PZT粉体的晶化温度增高 ,晶粒的粒径尺寸也增大 ,当V( C3 H8O2 ) / V( H2 O) =4 .4 7时 ,不仅凝胶完成时间短 ,且可得到粒度分布集中、晶化温度低的 PZT粉体。用原子力显微镜测定 PZT的粒径为 6 0～ 70 nm,用 TG-DTA分析确定在 4 43℃即可发生晶化反应 ,在 5 0 0℃下结晶完善。通过对不同温度下热处理的粉体的红外光谱和 X射线衍射的分析 ,对溶胶 -凝胶法制备 PZT粉体形成钙钛矿结构的过程进行了研究。

菲律宾蛤仔（Ruditapes philippinarum)能量代谢的研究

能量代谢指动物在进行生理活动(如摄食、消化以及动物的活动等)时所消耗能量的总和，一般以动物的呼吸率利排泄率来估计动物的能量代谢。其主要研究内容是闸明生物能量代谢的基木规律以及与环境闪子的关系。菲律宾蛤仔(Ruditapesphil ippmarum)是我国一种重要的养殖贝类，关于其能量代谢的研究却较少，这种状况妨碍了菲律宾蛤仔养殖生态理论的完善和养殖技术的提高。本研究主要对菲律宾蛤仔呼吸率和排泄率的基本规律(能量代谢与体重的关系、能量代谢的昼夜变化)及其与环境因子(饵料浓度、水温、栖息底质环境)的关系进行探讨。研究结果如下：1．不同体重菲律宾蛤仔代谢率小同。实验川菲律宾蛤仔分三种大小：l(干肉重为0．07-0．14g)、ll(干肉重0．27-0．34g)、III(干肉重0．45～0．63g)。温度包括：26℃(八月)、20℃(十月)、1 5℃(十二月)、9℃(一月)。实验共设四个饵料浓度：2．28±0．25，6．454±0．44，10．284±0．82，15．414±1．56mgTPM／L(TPM，总颗粒物)，饵料中POM(颗粒有机物)含量都为4．68±1．64 mg/L。常温下菲律宾蛤仔代谢率随着体重的增大而增大。15℃、20~C、26℃时蛤仔呼吸率与干肉重呈明显的幂函数关系R=aW~b，a值变动范围为0．1076-0．3309；b值变动范围为0．239l～0．8381；蛤仔排泄率与干肉重也呈明显的幂函数关系N=aW~b，a值变动范围为14．213～68．362：b值变动范围为0．3673-1．1 532。9℃(饵料浓度为2．28±0．25mgTPM／L)、20℃(饵料浓度为10．284-0．82mgTPM／L)、26℃(饵料浓度为6．454±0．44mgTPM／L)时不同体重蛤仔氧氮比差异显著，其它情况下不同体重蛤仔氧氮比差异不显著。2．常温下菲律宾蛤仔代谢率受饵料浓度的影响，不同大小蛤仔受饵料浓度的影响程度不同。I组蛤仔呼吸率受饵料浓度的显著影响，II组III组蛤仔呼吸率只在9℃(一月)和26~C(八月)时受饵料浓度的显著影响。26℃时影响最显著，26℃时I组蛤仔在饵料浓度为2．28±0．25，6．45±0．44，l0．28±0．82，15．4l±1．56mgTPM／L时呼吸率分别是O．086，0．146，0．073，0．093(mlO_2／h)；ll组蛤仔在上述浓度饵料中呼吸率分别是0．138，0．214，0．J 26，0．12l(mlO_2／h);III组蛤仔在上述浓度饵料中呼吸率分别是0．129，0．266，0．186，0．192(mlO_2／h)。菲律宾蛤仔呼吸率在饵料浓度为6．45±0．44 mgTPM／L时最高，蛤仔呼吸率在其它饵料浓度时都会降低。菲律宾蛤仔排泄率在饵料浓度为10．28±0．82 mgTPM／L和15．4l士1．56mgTPM／L时显著高于其它浓度组，9℃时这种趋势更明显，9℃时饵料浓度为2．28±0．25，6．454±044，lO．284±0．82，15．41±1．56mgTPM／L中I组蛤仔排泄率分别是4．297，2．874，8．003，6．658(μgNH_3-N／h)；II组蛤仔在上述浓度饵料中排泄率分别是4．011，3．609，10．427，12．732(μgNH_3-N／h)；III组蛤仔在上述浓度饵料中排泄率分别是2．28 l，6．452，10．283，15．417(μgNH_3-N／h)。3．菲律宾蛤仔代谢率受自然温度的显著影Ⅱ向。I组蛤仔在9℃、15℃、20℃、26℃时呼吸率平均为0．057，0．085，0．039，O．099；II组蛤仔在上述四个温度中呼吸率平均为0．08，O．128，0．089，0．149(mlO_2／h)，I组和II组蛤仔在9℃和20~C时呼吸率较低，在26℃时呼吸率最高。III组蛤仔在上述四个温度中呼吸率平均为0．09，O．1 59，O．143，O．193(mlO_2／h)，在9℃时llI组蛤仔呼吸率显著低于其它温度组。温度为9℃、15℃、20℃、26℃时l组蛤仔排泄率平均为5．458，13．169，4．946，11．138(μgNH_3-N／h)：II组蛤仔在上述温度中排泄率平均为7．695，23．578，8．319，23．90l(μgNH_3-N／h)；III组蛤仔在上述温度中排泄率平均为11．738，27．443，15．658，35．407(μgNH_3-N／h)，蛤仔排泄率在15℃和26℃时均高于9℃和20℃。4．摄食状态与饥饿状态菲律宾蛤仔代谢率有明显不同。26℃时蛤仔静止状态呼吸率平均为0．336(m102／g干重．h)，摄食状态呼吸率平均为0．656(ml0_2干重．h)，摄食状态呼吸率比静止状态平均升高了0 32(ml0_2／g干重．h)；26℃时蛤仔静止状态排泄率平均为39．471(μgNH_3-N／g干重．h)，摄食状态排泄率平均为88．08(μgNH_3-N／g干重．h)，摄食状态排泄率比静止状态排泄率平均升高了48．6(μgNH_3-N／g干重．h)。摄食状态代谢率平均是静止状态的2～3倍。根据摄食引起的呼吸率和排泄率升高量得出每氧化产生lμgNH_3-N需0_2量平均为7．05μl。5．人工控制温度对菲律宾蛤仔代谢率有明显影响。不同大小蛤仔受温度的影响程度不同。在温度5℃、10℃、l 5℃、20℃、26℃，I组和II组蛤仔呼吸率都随着温度的升高而升高，在10℃～l5℃和20℃～26℃这二个温度变化范围内呼吸率变化最大，在20℃～26℃时I组蛤仔呼吸率变动范围为O．85～1．04(m10_2／g干重．h)、II组蛤仔变动范围为0．57～0．86(ml0_2／g干重．h)。III组蛤仔呼吸率只在5℃～l0℃时明显增高，变动范围为0．09～0．5l(m10_2／g干重．h)，在10℃～26℃范围内变化不大。I组和II组蛤仔排泄率随着温度的升高而升高，变动幅度较大，在5℃～26℃范围内其排泄率变动范围为10．32～81．53(μgNH_3-N／g干重．h)；而 III组蛤仔排泄率只在5℃～15℃时随着温度的升高而升高，其排泄率变动范围为6．75～23．77(μgNH_3-N/g干重．h)，在15℃～26℃范围内几乎不变。III组蛤仔的适温范围比I组和II组蛤仔广。菲律宾蛤仔在5℃和10℃时氧氮比变化明显，变动范围为2．76～11．44，在15～26℃时变化不大。6．菲律宾蛤仔代谢率有明显的日节律性，呈正弦曲线型变化。蛤仔夜问代谢率明显升高。I组蛤仔夜间呼吸率平均为0．867(m10_2／g干重．h)，白天呼吸率平均为O．504(m10_2／g干重．h)；II组蛤仔夜间呼吸率平均为0．438(m10_2／g干重．h)，白天呼吸率平均为0．36l(m102／g干重．h)；III组蛤仔夜间呼吸率平均为0．409(m10_2／g干重．h)，白天呼吸率平均为0．252(m102／g干重．h)。在22：00-23：00菲律宾蛤仔呼吸率最高。7．底质环境对菲律宾蛤仔的代谢率有明显影响。在饥饿状态下菲律宾蛤仔在泥沙底质中呼吸率平均为l 406(m10_2／g干重h)，在无泥沙环境中呼吸率平均为O．963(ml0_2／g干重．h)；摄食状态下菲律宾蛤仔在泥沙底质中呼吸率平均为1．59l(m102／g干重．h)，在无泥沙环境中呼吸率平均为1．115(m10_2／g干重．h)。在饥饿状态下菲律宾蛤仔在泥沙底质中排泄率平均为78．934(μgNH_3-N／g 干重．h)，在无泥沙环境巾排泄率平均为45．043(μgNH_3-N／g干重．h)；摄食状态下菲律宾蛤仔在泥沙底质中排泄率平均为87．12l(μgNH_3-N／g干重．h)，在无泥沙底质中排泄率平均为58．354(μgNH_3-N／g干重．h)。蛤仔在泥沙环境中呼吸率和排泄率都明显升高。