6-(1H-吲哚-3-甲基)-5-乙基-3H-嘧啶-4-酮类化合物的合成及抗HIV活性研究

基于二氢烷氧苄基嘧啶酮(DABO)类非核苷类逆转录酶抑制剂(NNRTIs)的构效关系研究,设计合成了2个新的6-(1H-吲哚-3-甲基)-5-乙基-3H-嘧啶-4-酮类化合物,并采用C8166细胞进行了体外抗HIV活性测试,为新型S-DABO类非核苷类逆转录酶抑制剂结构修饰提出了新的设想.

Efficient and divergent synthesis of cyclophosphamide analogues from 2-arylamino-3-acetyl-5, 6-dihydro-4H-pyrans

A facile and efficient one-pot synthesis of substituted cyclophosphamidic chlorides and their analogues has been developed from readily available enaminones, 2-arylamino-3-acetyl-5,6-dihydro4H-pyrans.

基于2,5-二(4-氨基苯)嘧啶聚酰亚胺的合成及性能表征

1,5-二氮杂戊二烯盐(vinamidium salts)与4-硝基苯甲脒盐在碱性物质的存在下发生成环反应得含嘧啶环的硝基化合物;硝基化合物用Pd/C和水合肼还原得到棒状含氮芳杂环二胺——2,5-二(4-氨基苯基)嘧啶.通过1H-NMR,13C-NMR,IR,MS及元素分析确证了含氮芳杂环二胺及其中间产物的结构.这种二胺或加一定量对苯二胺与均苯二酐(PMDA)或联苯二酐(BPDA)通过两步法聚合获得一系列聚酰亚胺,通过红外、动态力学、静态力学、热重分析、广角X射线衍射等实验测试了该类聚合物的结构、热性能、机械性能及结晶性能.

用核磁共振方法表征6(8)氨基-3H苯[1,2]氧嗪-1,4-二酮

用一维1HNMR、13CNMR方法研究了6(8)氨基-3H苯[1,2]氧嗪-1,4二-酮的结构,并通过二维1H-1H同核相关谱(COSY)、13C-1H异核相关谱(HMQC)及13C-1H异核远程相关谱(HMBC)进一步确定了该类化合物的1H谱和13C谱中各谱峰的归属,为研究同类化合物表征提供了依据。

利用~1H-核磁共振谱计算环化丁苯橡胶的环化度和溶剂参与量

对环化丁苯橡胶的1 H 核磁共振谱进行了归属分析 ,并推导出计算环化度和溶剂参与量的公式。设环化丁苯橡胶的1 H 核磁共振谱图中化学位移为 7 0 ,5 4,4 9和 3 0～ 0处的峰强度分别为A ,B ,C和D ,则环化丁苯橡胶中丁二烯总物质的量 (X) =(B +C +D - 2A) /7 1 ,未环化的丁二烯物质的量 (Y) =B/2 +C/4,参与反应的二甲苯物质的量 (Z) =( 1 7 5A -B -C -D) /46 5,环化度 (P) =1 -Y/X ,溶剂参与量 (W ) =91 6Z/X。

Studies on the structure of tricyclohexyltin-2-(1,2-dithioethylene)methylene-3-oxo-5-aryl-4-pentenicate

Three title compounds were prepared and the structure of title compound 2 was characterized by IR, H-1 NMR, C-13 NMR, Sn-119 NMR spectroscopy and the crystal structure of compound 2a was determined by X-ray analysis with the final R indices[I >2 sigma (I)] R-1 = 0.0350 and R-2,R-omega = 0.0888. The crystal of compound 2a belongs to triclinic system, space group P1 with a = 1.0598(6) nm, b = 1.307 4(10) nm, c = 1.378 6(10) nm, alpha = 62.666(7)degrees, beta = 72.530(2)degrees, gamma = 80. 680(2)degrees, V = 1.618 0 nm(3), D-x = 1. 444 g (.) cm(-3), Z = 1, F (000) = 728. The bond length of Sn1-O1 is 0. 2076 nm and Sn1 . . . O2 distance is 0.301 3 nm. The coordination about the tin atom can be considered as a distorted tetrahedral. The detail values of H-1 NMR, C-13 NMR, Sn-119 NMR, (2)J(119Sn-1H) and J(119Sn-13C) were obtained. delta (119Sn) = 23.836, (2)J(119Sn-1H) = 88.0 Hz, (1)J(119Sn-13C) = 347.1 Hz, (2)J(119Sn-13C) = 45.6 Hz.

2,2'-二(对胺苯甲酯)-1,1'联萘的核磁共振谱解析

利用~1HNMR,~(13)CNMR谱研究了2,2’-二(对胺苯甲酯)-1,1’联萘的结构,并通过~1H-~1HCOSY,~(13)C-~1H异核相关及~(13)C-~1H异核远程相关谱进一步地确定了~1H谱和~(13)C谱中各谱峰的归属,为同类化合物的表征提供了一个依据.

六氟磷酸二(2,2’-联吡啶)·(4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶)合钌(Ⅱ)的二维核磁共振谱分析

用一维NMR方法研究了电化学发光物质六氟磷酸二(2,2’-联吡啶)·(4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶)合钌(Ⅱ)的立体结构,借助二维~1H-~1H COSY和~1H-~(13)C COSY实验技术对其氢谱和碳谱进行了完全的归属,并给出了其氢谱和碳谱的化学位移值.

六氟磷酸二(2,2’-联吡啶)(2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸)合钌(Ⅱ)的二维核磁共振谱分析

利用核磁共振氢谱和碳谱研究了电化学探针六氟磷酸二(2,2＇-联吡啶)(2,2＇-联吡啶-4,4’-二羧酸)合钌(Ⅱ)的立体结构,并通过二维~1H~1同核相关及~1H-~(13)C异核相关技术对其氢谱和碳谱进行了归属.

六氟磷酸二(4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶)(2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸)合钌(Ⅱ)的二维核磁共振

用~1H NMR和~(13)C NMR谱研究了新型电化学发光探针六氟磷酸二(4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶)·(4,4’-二羧酸-2,2’-联吡啶)合钌(Ⅱ)的立体结构,通过~1H~(-1)H COSY、~(13)C~(-1)H HETCOR谱对其氢谱和碳谱中的各谱峰进行了归属,并给出了氢谱和碳谱峰的化学位移值.

Co_3(CO)_7(μ_3-S)(μ,η~2-SCNR_2)的合成和晶体结构

Co2 (CO) 8 与 4个二硫代双 (烷基硫代甲酰胺 )类前配体 [R2 NC(S) S]2 反应 ,得 4个含烷基硫代甲酰胺基的三核钴羰基硫簇合物 .通过元素分析、IR、 1H NMR和 MS等方法表征了它们的结构 ,用 X射线衍射法测定了其中一个簇合物 Co3 (CO) 7(μ3 - S) [μ,η2 - SCN(i- Pr) 2 ]( )的晶体结构 .晶体属单斜晶系 ,P2 1/n空间群 ,晶胞参数 a=1.1452 (2 ) nm,b=1.50 2 8(3) nm,c=1.2 144 (2 ) nm,α=90°,β =92 .15(3)°,γ =90°,V =2 .0 885(7) nm3 ,Z=4 ,F (0 0 0 ) =10 96 ,Dc=1.74 7mg· m-3 ,GOF(F2 ) =0 .835,μ=2 .588nm-1.最终因子 R[I>2 σ(I) ]=0 . 0 4 0 7,Rw=0 .0 6 2 4

联萘衍生物的NMR表征Ⅱ.2,2′-(3,4-四酸二酐)二苯甲酰氧基-1,1′联萘

用一维 1HNMR、13CNMR方法研究了2,2′-(3,4 -四酸二酐)二苯甲酰氧基 -1,1′联萘的结构 ,并通过二维1H - 1H同核相关、13C - 1H异核相关及13C - 1H异核远程相关谱进一步地确定其1H谱和13C谱中各谱峰的归属 ,为同类化合物的表征提供了依据。

眼镜王蛇神经毒素 CM-11 ~1H 谱的计算机辅助谱峰自动归属

２ＤＮＭＲ谱的自动归属是核磁共振发展的一个方向，ＣＡＰＲＩ即是蛋白质１Ｈ谱的计算机辅助谱峰归属的一种程序。作者将其应用于眼镜王蛇神经毒素ＣＭ－１１１Ｈ谱的归属，讨论了ＣＡＰＲＩ的功能和特点以及运用在ＣＭ－１１后得到的分析结果。

长期服用硝酸镧对大鼠机体影响的~1H NMR研究

随着稀土应用的日益扩大,稀土将有可能越来越多地进入生态环境和生物体内,但其作用机理及对生物体正常生理功能的影响还不清楚,因此研究稀土的生物效应是一个迫切需要解决的重要基础课题。本文采用现代核磁共振技术,通过分析灌胃给药0．2,2．0,10,20mg/kg 剂量的 La(NO_3)_3六个月后大鼠血清中某些内源性化合物的变化研究了稀土化合物在动物体内的作用情况及长期毒性,同时对20mg/kg 剂量组三个月后大鼠尿液的 H NMR 谱图进行了分析,并通过血液中一些重要生化指标的测定对结果进行了验证。图1(a)为正常大鼠血清的 H NMR 谱,图1(b)为给药(10mg La(NO_3)_3/kg)六个月后大鼠血清的 H NMR 谱图。从图中一些内源性化合物的物种和浓度的变化可以看出,稀土在体内长期作用后,可能导致动物肝脏和肾脏物特定部位受到了一定程度的损害,并使体内酶代谢发生紊乱,且随着稀土量的增多,损害程度也越严重。另外通过20mg La(NO_3)_3/kg 组三个月后大鼠尿液的 H NMR 分析及血液中生化指标的检测结果也可得出动物机体受损的信息。本方法也可应用于非先天疾病的异常代谢的临床检测及其它药...

2－乙基己基膦酸单2－乙基己基酯萃取镧系元素的NMR研究

本研究测定了２－乙基己基膦酸单２－乙基己基酯（ＨＥＨ／ＥＨＰ）与镧系元素镧、铈、镨、钕、钐、铕、钬、铒、镱、镥的１Ｈ、（１３）Ｃ、（３１）Ｐ核磁共振谱。对ＨＥＨ／ＥＨＰ的碳骨架进行了详细归属，并根据（３１）ＰＮＭＲ谱峰的积分面积，推测了萃合物可能的配位络合比，（ＨＥＨ／ＥＨＰ与Ｌｎ（Ⅲ）之比）。对铕、镱、镥为６，对铒为５，对钬、钐为４。