纳米／微米结构氧化物材料的水热合成、形貌与发光性质研究

采用水热法结合后续热处理制备了一系列纯的和稀土离子（Eu3＋，Dy3＋）掺杂的黔具有纳米／微米结构的无机氧化物材料，包括YB03、姚03、Ga203和硅基MCM一攀41介孔分子筛体系。研究了这些体系的水热产物的晶体形貌、结构以及它们的生乖～一＿长机理，并通过进一步热处理得到了保持水热产物纳米／微米结构形貌的发光材料，报道了以上各个体系材料的光致发光性能。一把姚03和Eu203粉末直接加入H3Bo3水溶液中，调节pH一1一4，在180一270夸＿少℃水热处理得到了具有vaterite结构的YBo3：Eu3＋晶体。xRD和FEsEM结果证明一扭03：E矿"晶体是由厚度小于50nm的纳米晶片构成的花状和猴头菇状的微米级晶丫体。水热温度提高时纳米晶片的厚度没有增加，形貌也不变，但是结晶度和发光一强度有所提高。pH值对纳米晶片之间的距离、角度和晶片数量有影响。pH低时，纳米晶片更多且包裹得更紧，形成了猴头菇状；而pH高时，晶片分得更开一些呈花朵状。这与pH值低时结晶成核较快较多有关。YB03：E矿＋水热和固相法样品在24Onm激发下的发光谱峰位相同。但水热样品比固相法样品具有较高的红橙比［Eu3＋：I（，D。一7F2）／I（SD。一7FI）］，增加了12一37％。在24oC下制备的花03：Eu3＋水热样品具有最大的结晶度和发光强度。报道了三种晶形调节剂对水热晶体形貌的影响结果。硝酸钻水溶液用氨水调节至pH一8一n，200oC下水热处理24小时，产物经xRD确定是单斜晶系的碱式硝酸盐叽O（0H）9困03）。FEsEM观察发现产物是一种具有几＿三叶形截面的棱柱。改变合成条件可以调节三叶形棱柱的尺寸。增加氨水量时，PH从8调到n后，棱柱直径可从微米级调节到亚微米级，即从3一5林m左右下降到200一300纳米，同时长径比也有所增加，从pH一8的5增加到pH＝n的10。调节机制可解释为较高的pH条件下结晶成核作用进行较快，形成了更多的晶核。三叶形棱柱的生长机理是、O（OH）9困03）的晶核依靠内在的趋势长成棒状纳米粒子；并通过一种直接的聚集生长，这些起始的纳米棒沿着它们横截面的径向方向快速自堆积成一种Y型结构的棒束；然后沿着棱柱轴向和平行于棱柱叶片方向的晶面同时优先生长，而垂直于叶片方向上的晶面生长得相对缓慢，导致三叶形棱I、－纳米／微米结构氧化物材料的水热合成、形貌与发光性质研究柱的形成。、经过高温相转变得到了姚03三叶形棱柱。采用同样方法可以制得姚03：E矿＋的三叶形棱柱发光粉，其光谱与固相法样品的一致。将Gacl3一HZO一NaOH体系在pH＝6一8时于180℃下水热处理得到了正交晶系的Gao0H晶体，其形貌分别是宽度在200一30Onm之间长径比约1：7的四方棱柱（pH＝6）和长径比约1：3纺锤状的纳米棒束（pH＝8）。使用HZO／DEG混合溶剂可以增加棱柱的长径比，1：Ivol时增加到1：15；1：Zvol时获得的是长达几十微米的四方棱柱纳米线6Go0OH纳米棒是从最初的胶状沉淀中成核后沿着c轴优先生长而成的。pH值的高低可导致Ga0OH晶体从四方棱柱到纳米棒束的不同形貌。DEG的存在对晶体的生长可能有两点作用：一是抑制晶核形成；二是降低晶体沿着横截面晶面的生长速度。经过高温锻烧的产物是保持着前驱体形貌的p一GaZO3晶体。254nm激发下p一GaZO3纳米棒的发射谱是从300nm到600nln的宽峰，最大值在455nln。发光的平均寿命是64ns。其蓝光发射起源于氧空位给体提供的电子和来自受体嫁空位或者嫁氧空位对的空穴之间的复合。采用相似方法制备了p一GaZO3：Dy纳米棒束，并与固相法样品对比了光谱性质的异同。将三种5102基材料：MCM一41型分子筛（直接分子筛CMS���萃取分子筛EMS）、无规颗粒（ASP）和干凝胶（SG）进行从室温到1000℃的不同温度不同时间热处理。254nm激发下，MCM一41没有发光现象。而ASP和SG系列样品随着热处理温度不同而显示不同的PL。说明ASP和SG与MCM一41有着不同的发光机理。排除了ASP和SG样品的发光中心是来自5102网络本身的结构缺陷，认为是其中所含有机物在热处理中产生的碳杂质引起。结果也表明MCM41中模板剂在热处理的碳化产物并没有引起MCM一41的PL。在365nm激发下，MCM一41与ASP、SG的PL现象大致相同。表明所有系列的样品的发光机理相同。CMS���EMS两个系列在300℃以上处理的样品的PL相似，说明模板剂的存在及其碳化并没有影响MCM一41的PL。所有系列样品在365nm激发下的PL认为是起源于5102网络中与氧相关的结构缺陷三Si一0．，而不是碳掺杂作用引起的。

Two-dimensional excitonic emission in InAs submonolayers

Photoluminescence (PL) and time-resolved photoluminescence (TRPL) were used to study optical emissions of ultrathin InAs layers with average layer thickness ranging from 1/12 to 1 ML grown on GaAs substrates. We have found that the inhomogeneous broadening of the PL from InAs layers can be well described by the quantum-well model with InAs islands coupling to each other and being regarded as a quasiwell. From the temperature dependence of the exciton linewidth, the exciton-LO-phonon scattering coefficient was found to be comparable to that in conventional two-dimensional quantum wells. In the TRPL measurements, the PL decay time increases linearly with temperature, which is a typical characteristic of free excitons in quantum wells. All these results indicate that the excitons localized in InAs exhibit two-dimensional properties of quantum wells, despite the topographical islandlike structure.

兰州放射性次级束流线数据获取系统的改造

为兰州放射性次级束流线(RIBLL)实验需求升级改造1套基于PC-Linux的数据获取系统。系统采用PCI-CAMAC总线标准,CAMAC插件与计算机间的通讯通过CC32机箱控制器和PCIADA卡来实现。数据在线分析程序可直接连接CERN的PAW/ROOT分析平台。经多次实验检验,系统工作稳定可靠,最大数据获取速率达到了930 KB/s。

Measurement of the inelastic branch of the stellar O-14(alpha,p)F-17 reaction occurring in the explosive burning in Novae and X-ray busters

The inelastic component of the key astrophysical resonance (1(-), E-x=6.15 MeV) in the O-14(alpha,p)F-17 reaction has been studied by using the resonant scattering of F-17+p. The experiment was done at REX-ISOLDE CERN with the Miniball setup. The thick target method in inverse kinematics was utilized in the present experiment where a 44.2 MeV F-17 beam bombarded a similar to 40 mu m thick (CH2)(n) target. The inelastic scattering protons in coincidence with the de-excited 495 keV gamma rays have been clearly seen and they are from the inelastic branch to the first excited state in F-17 following decay of the 1(-) resonance in Ne-18. Some preliminary results are reported.

高性能小型带电粒子探测阵列的研制

随着核物理理论研究和各种先进探测设备研制工作的不断深入,世界各大实验室相继建立了各具特色的放射性束装置,放射性束物理得到了长足的发展。在放射性束引起的核反应实验上,要得到更加精确的非稳定原子核的结构信息和反应机制，需要对反应产物实现完全运动学测量,这就要求位置分辨和能量分辨更精确的探测器装置。高性能小型带电粒子探测阵列是基于△E-E粒子鉴别方法,采用位置分辨精确的双面硅微条作为△E探测器,用阻止本领大的BGO晶体阵列作为E探测器,来测量反应产物的能量分辨和角分布,从而进行带电粒子的鉴别。 Geant4是由欧洲核子中心(CERN)开发的一个大型高能物理探测器模拟程序，是采用当代先进的面向对象程序设计技术利用C++语言编写的。我们基于该模拟工具,对探测器分辨随能量的变化情况、粒子斜入射对探测器分辨的影响情况、晶体厚度变化对分辨的影响情况以及与阻止相同能量的CsI晶体分辨情况等进行了一系列的模拟对照。 本论文工作的主要内容有:首先,介绍了探测器的研制及测试过程。该探测器用一块双面硅微条作为△E探测器,用64块BGO晶体阵列作E探测器。晶体阵列采用一块64单元位置灵敏的光倍管读出信号。该探测器具有体积小，死区小,位置分辨好等优点。其次,根据探测器在实验中可能遇到的问题,我们利用Geant4系统的模拟了晶体尺寸变化对分辨的影响情况；晶体分辨随能量升高的变化情况及粒子斜入射对晶体分辨造成的影响等，从而为探测器选用合适尺寸的晶体提供了很好的参考。模拟结果显示，晶体分辨随着能量升高而变好,这为选用BGO晶体作为带电粒子探测阵列提供了很好的参考；粒子斜入射会对分辨造成一定的影响，并从三维图上显示了粒子的踪迹，这为今后实验数据处理提供了很好的参考；与CsI晶体位置分辨和能量分辨作了对照模拟，模拟结果显示，随着带电粒子能量的增加BGO分辨逐渐与CsI晶体接近，并且角分辨会比CsI晶体好，从而得出BGO晶体用来作带电粒子探测阵列的独特优势。最后，针对以后的工作方向作了简单的讨论

共轭亚油酸镁硒复方制剂对食高脂饲料肥胖小鼠的减肥作用

目的:探讨共轭亚油酸镁硒复方制剂(CMS)对食高脂饲料小鼠的减肥作用。方法:选昆明种小鼠63只,随机分为5组,正常对照组10只,模型对照组14只,高、中、低剂量组各13只。正常对照组给予基础饲料,模型对照组和实验组给予高脂饲料,实验组同时按0.2mL/10gBW经口灌胃给予1.5%的羧甲基纤维素CMS���溶液,模型对照组和正常对照组给予相同的1.5%的羧甲基纤维素水溶液。实验4周后,称体重和睾丸周围脂肪量,计算饲料利用率,测定血清甘油三酯(TG)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、总胆固醇(CHO)、血糖(GIU)。结果:与模型对照组相比,CMS���剂量组体重明显降低(P<0.05),高剂量组极明显降低(P<0.01);睾丸周围脂肪重量、脂体指数CMS3个剂量组极明显降低(P<0.01),食物摄入量没有明显变化。结论:CMS���降低食高脂饲料胖鼠体重、脂肪的作用。

去甲肾上腺素电极过程的圆二色谱电化学研究

现场圆二色薄层光谱电化学研究去甲肾上腺素的电化学氧化还原过程 .研究表明去甲肾上腺素 ( pH =7.0磷酸缓冲溶液中 )在玻碳电极上经历了不可逆的电化学氧化 ,且遵从后行化学反应 (EC)机理 ,去甲肾上腺素醌和去甲肾上腺素红的再还原遵从简单电子转移 (E)机理 .由双对数法获得去甲肾上腺素电化学氧化的式电位为E10’=0 .2 0V ,电子转移系数和电子转移数之积为αn =0 .38,标准复相电极反应常数k10 =1 .2× 1 0 -4 cm·s-1.去甲肾上腺素醌和去甲肾上腺素红的电化学还原反应参数分别为E2 0’=0 .2 5V ,αn =0 .37,k2 0 =4.4× 1 0 -5 cm·s-1和E3 0’=- 0 .2 5V ,αn =0 .33,k3 0 =1 .1× 1 0 -4 cm·s-1.

The electrochemical behavior of Eastman AQ/meldola blue-coated microelectrodes

Eastman-AQ 55D was coated onto a carbon fiber microelectrode surface, and the resulting modified electrodes exhibited high stability. Substantial improvement in the stability was observed as a result of good adhesion and the strong binding of large hydrophobic cations of Eastman AQ 55D. The electrode reaction of meldola blue bound in the polymer film showed a reversible, one-electron transfer process. The effects of solution pH and influence of supporting electrolyte on the modified carbon fiber microelectrode are discussed. The diffusion coefficient of meldola blue in the AQ polymer film determined by chronoamperometry is 2.3 x 10(-18) cm(2) s(-1), and the heterogeneous rate constant of meldola blue at the AQ polymer film/electrode determined by normal pulse voltammetry is 3.97 x 10(-3) cms(-1).

胆红素胆绿素在铂电极上氧化还原反应的现场光谱电化学研究

本文采用现场光谱电化学技术研究了胆红素(BR Ⅳα)、胆绿素(BV Ⅳα)及其氧化产物胆汁红紫素(Bi-Pu)在铂电极上的电氧化还原行为,并着重对上述过程的动力学进行了探讨。结果表明,在洁净的铂电极上,上述胆汁色素可通过控制电位实现Ⅳ构成的反应循环中,Ⅰ,Ⅱ可达到准可逆电子转移反应,式量非均相速率常数=1.5×10~(-4)cm·s~(-1),而Ⅲ,Ⅳ的氧化还原则为不可逆,=4.8×10~(-5)cm·s~(-1)。

肌红蛋白在聚天青A薄膜修饰电极上电极过程的研究

本文采用电聚合方法成功地制备了聚天青A(AZA)薄膜修饰电极。利用现场光透薄层光谱电化学方法研究了肌红蛋白于聚AZA薄膜修饰铂网光透电极上的准可逆异相电子传递过程,给出了电极反应的热力学参数[标准式电位E~0′=0.055V(vs·NHE),电子反应数n=1.1]和动力学参数(异相电子传递速率常数k_(sh)=1.73×10~(-4)cm·s~(-1),电子传递系数α=0.68).X光电子能谱表面分析表明肌红蛋白于修饰电极表面存在吸附。用现场循环电位吸收和循环伏安法解析了肌红蛋白于膜电极上的伏安响应,提出了肌红蛋白于聚AZA薄膜修饰电极上的异相电子传递过程机理。

电活性质点Fe~(2+)离子在六氰亚铁钒薄膜中的传输

电活性质点Fe~(2+)可穿透六氰亚铁钒薄膜在玻璃碳基体电极表面于较负电位处直接氧化,也可经VHF膜中氧化还原点位的媒介在较正电位处于膜-溶液界面及膜内部发生催化氧化.两个过程分别在用VHF修饰过的旋转GC电极上的伏安曲线中产生,可明确分辨的第一波和第二波.第一波的极限电流受Fe~(2+)离子在溶液中和膜中的扩散速率控制.VHF薄膜对Fe~(2+)离子的透过能力,kD_m/d,为10~(-3)-10~(-2)cm·s~(-1)数量级,随膜厚度增大而减小,不随溶液中Fe~(2+)离子浓度改变.

机器人手臂弹性动力学分析的高效算法

本文提出一种用于机器人手臂弹性动力学分析的新方法,该方法采用了动力学方程缩减技术,使计算时间大为减少。在此基础上针对关节型机器人结构特点,提出了考虑手臂关节之间的弹性连接的数学模型,使计算精度得到提高,最后给出了一个实例。

Ammonia synthesis over Ru/C catalysts with different carbon supports promoted by barium and potassium compounds

Ammonia synthesis over ruthenium catalysts supported on different carbon materials using Ba or K compounds as promoters has been investigated. Ba(NO3)(2), KOH, and KNO3 are used as the promoter or promoter precursor, and activated carbon (AC), activated carbon fiber (ACF). and carbon molecular sieve (CMS) are used as the support. The activity measurement for ammonia synthesis was carried out in a flow micro-reactor under mild conditions: 350-450 degreesC and 3.0 MPa. Results show that KOH promoter was more effective than KNO3. and that Ba(NO3)(2) was the most effective promoter among the three. The roles of promoters can be divided into the electronic modification of ruthenium, the neutralization of surface functional groups on the carbon support and the ruthenium precursor. The catalyst with AC as the support gave the highest ammonia concentration in the effluent among the supports used, while the catalyst with ACF as the support showed the highest turnover-frequency (TOF) value. It seems that the larger particles of Ru on the carbon supports are more active for ammonia synthesis in terms of TOF value. (C) 2001 Elsevier Science B.V. All rights reserved.