317 resultados para HPLC-DAD-MS


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目的:分析治疗胃病常用的藏成药帕朱胶囊(寒水石,诃子,石榴子,胡椒,荜拔等)的主要化学成分。方法:采用超临界CO_2萃取方法提取帕朱胶囊的可溶性成分,并用气相色谱-质谱联用法对提取部位进行化学成分分析,峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果:共分离鉴定了22种化合物,主要成分含量为胡椒碱44.2%、亚油酸21.1%、甲基-甲撑基奥-异丙烯内酯10.5%、棕榈酸4.8%和γ-羟基-榄香烯酸内酯3.5%等。结论:藏药帕朱胶囊的主要化学成分为胡椒碱和亚油酸,两者含量共占全部提取物的65.3%

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[目的]建立独一味药材HPLC指纹图谱,研究不同地区独一味药材的质量,为其质量控制提供有效的方法。[方法]采用RP-HPLC方法梯度洗脱,测定10批不同地区的独一味样品。[色谱备件]Kromasil C18柱(250mm×4.60mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%的磷酸水溶液(55:45),梯度洗脱程序为0~70min,甲醇的体积分数由1%线性增加至15%;70~100min内,甲醇由15%线性增加至17%;100~130min内,甲醇由17%线性增加至20%;130~150min,甲醇由20%线性增加至100%;流速为1ml/min,检测波长为254n/n,柱温为30℃。[结果]确定了独一味药材中的7个共有峰。根据聚类分析结果,将独一味药材分为3类。[结论]该研究建立的方法重复性好,可用于不同地区独一味药材的质量评价,结合含量测定可用于独一味药材的质量的全面控制。

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目的:用新方法提取藏药材石榴籽油,并对其进行化学成分分析,为石榴籽的药理研究和应用提供实验依据。方法:采用超临界CO_2萃取方法提取石榴籽的可溶性成分,并用气相色谱-质谱联用法对提取部位进行化学成分分析,峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果:共分离鉴定了10种化合物,主要成分含量为亚油酸40.0%、油酸22.7%、棕榈酸17.5%、硬脂酸9.0%及共轭亚油酸5.7%。结论:藏药材石榴籽的主要化学成分为亚油酸和油酸,两者含量共占全部提取物的62.7%。

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蕨麻,藏医谓之卓老沙曾,原植物为蔷薇科委陵菜属鹅绒委陵菜Potentilla anserine L.,为多年生草本.在高海拔地区蕨麻根的中下部形成块根,在温暖低平地区不形成膨大的块根[1].蕨麻全草入药,收敛止血,止咳利痰,治各种出血及下痢.块根入药,有健脾益胃、生津止渴、益气补血功效;治脾虚、腹泻、产后贫血、营养不良等症[2].

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目的:用高效液相色谱法建立抱茎獐牙菜乙醇提取物的指纹图谱分析方法。方法:采用Phenomenex Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸为流动相,线性梯度洗脱,检测波长为260nm。结果:共有20个共有峰。结论:此方法准确、重复性好,为有效地控制抱茎獐牙菜药材提取物的质量提供了科学的依据。

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以1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基苯磺酸酯为衍生化试剂,在充氮的气氛下对鱼油进行皂化处理,所得皂化产物经正己烷萃取处理后进行柱前衍生化,再以HPLC/MS分离和鉴定。通过对长链脂肪酸分子的标记处理,其衍生物分子在质谱分析中呈现出双键位置的规范信息。通过建立模型计算式,借助不饱和脂肪酸的分子离子峰和特征碎片离子峰的质量数,计算不饱和的碳碳双键位置。共鉴定出23种脂肪酸。结果表明深海鱼油主要由C12-C22的脂肪酸组成,多不饱和脂肪酸含量占67.08%(峰面积百分比,下同),其中C16∶19-十六碳烯酸(11.7%);C16∶44,7,10,13-十六碳四烯酸(2.91%);C18∶112-十八碳烯酸(11.1%);C18∶46,9,12,15-十八碳四烯酸(3.62%);C20∶113-二十碳烯酸(1.21%);C20∶55,8,11,14,17-二十碳五烯酸(16.71%);C22∶62,5,8,11,14,17-二十二碳六烯酸(10.53%)。所建立的方法为不饱和脂肪酸碳链中双键位置的确定提供了新的技术手段。

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运用HPLC法测定青海不同产地4种柴胡地上部分的黄酮,为柴胡药材的综合有效利用提供依据。采用C18色谱柱以V(甲醇):V(0.1%H1P04):1:1为流动相,流速1mL/min,检测波长360nm。青海产柴胡地上部分均含丰富的黄酮,其中以秦岭柴胡黄酮质量分数最高,槲皮素质量分数达到2.27%,总黄酮质量分数大于6.50%。本方法简便,对黄酮的定量准确,改变以往柴胡只使用地下部分而弃去地上部分的局面,提高柴胡药材的有效利用率。

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目的 建立了反相高效液相色谱法同时测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的方法.方法 采用Phenomenex Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm);流动相为乙腈-0.04%磷酸溶液(50:50);检测波长:194 nm;流速:1.0 mL•min~(-1).结果 异构体土木香内酯和异土木香内酯达到基线分离,含量测定的线性良好,线性范围和相关系数分别为0.07~4.80μg•L~(-1) (r=0.999 8),0.07~4.85μg•L~(-1) (r=0.999 8);回收率分别为97.5%和102.1%;方法精密度良好,RSD分别为1.56%和1.87%(n=5);方法重现性良好,RSD分别为1.67%和0.92%(n=5).结论 所建立的方法简便、快捷、准确,重现性好,可用于藏木香药材及其制剂的质量控制.

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建立并检测印度獐牙菜和川西獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、异荭草苷4种苷类成分含量的反相高效液相色谱分析方法.结果表明,该方法简单,准确,快速,可作为獐牙菜类药材的质量控制依据.

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采用反相高效液相色谱一二极管阵列的检测方法,分析了不同产地11批麻花秦艽药材,建立麻花秦艽药材的指纹图谱,进行野生药材与栽培药材的对比研究。结果表明:最佳条件可较全面的反映麻花秦艽药材的主要成分,栽培药材与野生药材相似度较好。

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目的:建立反相高效液相色谱法同时测定四川及青海地区部分獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、当药醇苷、异荭草苷、1,8-二羟基-3-甲氧基(口山)酮的含量.方法:采用RP-HPLC,使用Kromasil C_(18)(4.6 mm×250mm,5 μm)柱;流动相甲醇-水(含0.02%磷酸);梯度洗脱程序为0~50 min,甲醇的体积分数(下同)由20%上升至80%;50~55 min由80%增至100%,55~60 min为100%,流速1 mL•min~(-1),检测波长254 nm;柱温35 ℃.结果:6种成分均达到基线分离,线性良好.结论:该方法快速、准确、重复性好,为该类药材的入药提供了理论依据.

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建立了藏药麻花艽中龙胆苦苷(gentiopicroside)、落干酸(loganic acid)、獐牙菜苦苷(swertiamarin)和獐牙菜苷(sweroside) 4种苦苷类成分的HPLC分析方法. 色谱柱为Eclipse XDB-C8 (4.6 mm i.d. ×150 mm, 5 μm), 流动相为体积分数5%乙腈+10 mmoL甲酸~95%乙腈水溶液, 检测波长为240 nm. 结果表明, 该方法具有良好的线性关系和回收率, 为麻花艽中苦苷类成分的进一步开发利用提供了科学依据.

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用高效液相色谱法建立唐古特大黄乙醇提取物的指纹图谱分析方法.采用Phenomenex Kromasil C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm, 5μm);甲醇 - 0.1% H_3PO_4为流动相,梯度洗脱,检测波长为270nm,以大黄酸为参照峰.结果共有18个共有峰.此法为有效地控制唐古特大黄乙醇提取物的质量提供了依据.

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目的建立了青海地区唐古特大黄药材的HPLC指纹图谱.方法采用反相高效液相色谱法,乙腈-水(0.04%的磷酸)为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为40 C.结果精密度、重现性、稳定性试验中共有峰面积和保留时间的RSD均小于5%.青海不同采集地唐古特大黄的平均相似度为0.925.结论该方法简便、实用、可靠,可用于以青海果洛地区为主产地不同海拔唐古特大黄药材质量标准的分析检测,也为栽培大黄代替野生大黄提供理论基础.

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目的 分析全缘叶绿绒蒿、五脉绿绒蒿和多刺绿绒蒿挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法获得挥发油,经GC-MS技术结合计算机检索对其化学成分进行分离和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各组峰的相对含量.结果 从全缘叶绿绒蒿、五脉绿绒蒿和多刺绿绒蒿的挥发油中分别鉴定了25,42和53个化合物,占其各自总量的80.76%,73.34%和76.10%.结论 3种绿绒蒿挥发油化学成分存在一定程度的差异,但其主要成分都为酯类物质