TiO_2纳米粉的热处理过程研究

用溶胶凝胶法制备出纳米凝胶粉，于不同温度下热处理形成纳米晶，研究热处理温度对粒子大小、形貌、品相转变及吸附能力的关系．XRD、FT-IR、Raman光谱研究表明200～600℃热处理1h的TiO2纳米晶为锐钛矿相，在700℃热处理的纳米晶为锐钛矿相与金红石相共存，800℃热处理的纳米晶完全为金红石相;TEM、TG、XPS的结果证明热处理温度越高，纳米粒子的粒径越大，吸附能力也越弱.

β-烷氧羰乙基三氯化锡与Schiff碱配合物的合成、表征与结构

合成表征了32个标题化合物ROCOCHR~1CH_2SnCl_3·(2-HOC_6H_4CH=NC_6H_4-X)(R=Me,Et,n-Bu;R~1=H,Me;X=H,4’-Cl,3’-Br,3’-OH,3’,4’-Cl_2,4’-OMe),通过元素分析,UV-vis,IR和~1H NMR进行了表征n-BuOCOCH_2CH_2SnCl_3·(2-HOC_6H_4CH=NC_6H_4OMe-4’)的晶体结构分析表明,该晶体属单斜晶系,a=1.4661(3)nm,b=0.9307(2)nm,c=1.7888(4)nm,β=94.04(3)°;v=2.4348nm~3,Z=4;空间群P2_1/c.该化合物为含有分子内碳基氧配位,Schiff碱以酚羟基上的氧原子配位,中心锡原子为六配位,空间构型为畸变八面体构型的单分子有机锡化合物.

联吡啶和邻菲咯啉混配的钌配合物的核磁共振氢谱分析

合成了Ru(bpy)2(phen)(PF6)2 和Ru(bpy)(phen)2(PF6)2 (bpy和phen分别为2,2′-联吡啶和1,10 -邻菲咯啉)两种电化学发光物质,以 1HNMR谱研究这两种配合物的立体结构,利用 1H - 1HCOSY(同核相关谱)核磁共振技术详细分析并归属了它们的氢谱峰。

联萘衍生物的NMR表征Ⅱ.2,2′-(3,4-四酸二酐)二苯甲酰氧基-1,1′联萘

用一维 1HNMR、13CNMR方法研究了2,2′-(3,4 -四酸二酐)二苯甲酰氧基 -1,1′联萘的结构 ,并通过二维1H - 1H同核相关、13C - 1H异核相关及13C - 1H异核远程相关谱进一步地确定其1H谱和13C谱中各谱峰的归属 ,为同类化合物的表征提供了依据。

对甲氧基偶氮苯衍生物的核磁共振表征

用一维1HNMR、13CNMR方法研究了对甲氧基偶氮苯衍生物的结构， 并通过二维1H-1H同核相关谱(COSY)、13C-1H 异核相关谱(HETCOR)及13C-1H异核远程相关谱进一步地确定了该类衍生物的1H谱和13C谱中各谱峰的归属， 为研究侧链液晶聚合物结构提供了有价值的数据。

丁苯橡胶的阳离子环化

应用一氯二乙基铝和苄基氯催化剂体系进行了丁苯橡胶的阳离子环化反应。研究了反应温度、苄基氯/ 一氯二乙基铝比例、溶剂、原胶浓度对环化的影响。发现通过控制苄基氯/ 一氯二乙基铝比，可在高温(120℃) 、高原胶浓度(2～4%w/v)下进行丁苯橡胶的环化，制得特性粘度较原胶有大幅度降低，可溶性无凝胶的环化丁苯胶。通过对红外光谱、1H-NMR谱的初步解析，证实了环化反应的发生。

聚芳醚酮大环化合物的核磁共振谱解析

利用一维NMR方法研究了新型聚芳醚酮大环化合物的结构。用二维同核1H-1HCOSY和13C-1HCOSY实验方法以及类似物质标准谱图的比较，对一维NMR谱峰进行了归属。

β-烷氧羰基乙基三氯化锡配合物的合成、结构表征及酯交换反应

合成了13个标题化合物POCOCH_2CH_2SnCl_3·L(R=C_(1～5)烷基;L=DBSO,HMPA),通过元素分析、IR和~1H NMR进行了表征.n-PrOCOCH_2CH_2SnCl_3·DBSO的晶体结构分析表明,该晶体属正交晶系;空间群P2_12_12_1;a=1.062,b=1.427,c=1.635nm;Z=4.该化合物为含有分子内碳基配位和Lewis碱配体配位的具有畸变八面体构型的单分子有机锡化合物.研究了CH_3OCOCH_2CH_2SnCl_3·L和醇的酯交换反应,提出了分子内Lewis酸催化的反应机理.

4-羟基偶氮苯与6-氯-5,12-萘并萘醌反应产物的NMR分析

无水碳酸钾存在下6-氯-5,12-萘并萘醌与4-羟基偶氮苯在干燥DMF中反应的主要产物在某些反应条件下不是6[4-(苯基偶氮基)苯氧基]-5,12-萘并萘醌(1)。该未知反应产物2经核磁共振方法研究证实是6-(N,N-二甲氨基)-5,12-萘并萘醌。本文对化合物2的~1H-和~(13)C化学位移、偶合信息和结构作了详细归属,并推测其反应进程,实验结果表明,化合物2是由化合物1与溶剂DMF反应生成。

活性炭的表面化学性质及对CuO/C催化剂上NO还原性能的影响

活性炭是一种十重要的吸附剂和催化剂载体.它属于微晶结构,主要在低衍射角处产生一个比较大的弥散峰,因而人们尚不能够获得关于活性炭的清晰的空间结构特征.一般认为,活性炭的含氧量是影响其化学性质的一个重要因素.而含氧量和含氧基团分布与活化方式有关.遗憾的是,也还不能通过活化方式控制含氧量和含氧基团分布.目前,关于这些基团的组成和分布在催化剂制备的某些关键步骤中和催化反应中的行为都还知道得很少.本工作选取了4种市售国产活性炭:椰壳炭、山楂核炭、山桃核炭和煤质炭.实验表明,当活性炭本身做催化剂时,含氧基团起到了活性中心作用;在制备负载催化剂的浸渍阶段,含氧基团起着成核中心作用,含氧基团的分布可以影响金属离子的分散度.1 实验部分1.l 反应性能评价以等体积浸渍法制备担载量6.25%质量分数硝酸铜/活性炭催化剂.首先室温下真空干燥24h,然后烘箱中65℃下烘4h,再120℃下烘6℃.性能评价在连续流动微型反应装置上进行.石英反应管内径8mm,催化剂用量500mg(20～35目).反应前催化剂在He气中200℃下处理0.5h,然后350℃下热分解1h.反应气NO浓度1.5%摩尔分数(配在He气中),F/W=50mL/...

烟酸及其同分异构体对细胞色素c直接电化学反应的影响

细胞色素c作为生物体内的一种电子载本,近年来它的电化学行为引起了电化学家们的极大兴趣.本文比较了与生物体内细胞色素c电子传递过程相关的烟酸及其同分异构体对细胞色素c电化学反应的促进作用,Hill研究组曾利用短时间吸附法考察过4-吡啶羧酸对细胞色素c电化学反应的影响,未观察到该化合物的促进作用.但我们发现金电极在4-吡啶羧酸溶液中经过长达1h以上浸泡后就可以观察到它的促进作用,而且

双稀土TTHA配合物的NMR研究

前文报导了Ln(TTHA)(Ln=La,Y和Lu)配合物的NMR研究.对其溶液结构做了较清楚的描述。本文涉及双稀土配合物的NMR研究。在Lu(TTHA)配合物的~1H谱中,配体六组羧亚甲基氢呈六组AB谱。向其加入过量

2－乙基己基膦酸单2－乙基己基酯萃取镧系元素的NMR研究

本研究测定了２－乙基己基膦酸单２－乙基己基酯（ＨＥＨ／ＥＨＰ）与镧系元素镧、铈、镨、钕、钐、铕、钬、铒、镱、镥的１Ｈ、（１３）Ｃ、（３１）Ｐ核磁共振谱。对ＨＥＨ／ＥＨＰ的碳骨架进行了详细归属，并根据（３１）ＰＮＭＲ谱峰的积分面积，推测了萃合物可能的配位络合比，（ＨＥＨ／ＥＨＰ与Ｌｎ（Ⅲ）之比）。对铕、镱、镥为６，对铒为５，对钬、钐为４。

氨三乙酸稀土络合物配体交换反应的NMR研究

利用变温13C、1H－NMR研究了过量配体存在下，氨三乙酸稀土络合物Ln（NTA）2（Ln＝Ce，Pr和Nd）配体交换反应，在中性水溶液中，分子间的配体交换过程按如下机制进行：由溶液中自由NTA信号线宽分析了交换速率，确定了反应的活化能．结果表明，分子间配体交换反应的活化能与相应稀土络合物的热力学稳定性有一定关系.

取代基效应(SCS)与乙烯—α—烯烃共聚物的序列结构——7.氢化丁苯共聚物(HBS)

测定了两个氢化丁苯共聚物样品的~1H、~(13)C NMR谱。通过处理文献中的~(13)C NMR谱数据得到了-C_2H_5和-C_6H_5的SCS参数。利用乙烯-α-烯烃共聚物的SCS方法结合DEPTNMR实验技术重新归属了该共聚物的~(13)C NMR谱。明确指出,氢化丁苯共聚物分子链中主链任何一个乙烯单元的两个CH_2在序列分布上分属于二元组和三元组。CH则用三元组来表征。最后,对HBS共聚物的序列分布进行了计算。