镧系金属杂—2,3,4,5—四苯基环戊二烯环状化合物的合成及其表征

二苯乙炔和金属锂在乙醚中反应得到1,4-二锂四苯基丁二烯,再与无水氧化希土反应得到了两种系金属条-2,3,4,5-四苯基环戊二烯环状化合物。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱、热失重及电子能谱的分析,对所合成的化合物进行了表征;并对化合物的水解产物作了红外光谱、质谱和核磁共振谱分析,确认下列两种化合物的存在:

钼体系1,2-聚丁二烯橡胶的屈服行为及其转变

本工作发现钼体系1,2-聚丁二烯橡胶的屈服强度(σy)与其[η]呈线性关系,方程式为:[η]=Kσy+C(未加分子量调节剂时为[η]=0.46σy+1.39)。方程式的斜率K随温度降低由正值变为负值。该胶料的T_g和应力-应变受分子量调节剂的影响,且后者影响明显。分子量调节剂用量一般控制在0.25—0.75质量份。

~(13)C-NMR化学位移与聚合物的构象——Ⅱ.1,2-聚丁二烯仲碳(—CH_2—)的~(13)C-NMR谱研究

在1,2-聚丁二烯链分子中,导致仲碳(—CH_2—)谱峰分裂的原因是存在着两种gauche排列。在这样一个复杂体系中,由于主链仲碳与叔碳的gauche排列占有重要的位置,因此主链叔碳对化学位移的贡献对于仲碳谱有着决定性的影响。相比之下,乙烯基的贡献要小得多。两种贡献分别是γ_1=—6.37——6.41ppm与γ_2=0.0——1.56ppm。在不计入侧基的影响或同时考虑乙烯基的贡献这两种情况下,均方误差MSE分别是0.166×10~(-2)和0.364×10~(-2)ppm~2。本文同时讨论了模型链的种类、链长以及温度对键概率的影响。并指出有个别反常的情况发生。文中还对间同1,2-聚丁二烯的链结构进行了分析。

钼系1,2-聚丁二烯橡胶扩大试验

以钼系化合物为主催化剂,有机铝为助催化剂,烯丙基溴为分子量调节剂,加氢汽油为溶剂,在30 L连续聚合装置上进行了 1,2-聚丁二烯橡胶合成试验。首釜聚台温度 60—80℃,2~#、3~# 釜聚合温度70—80℃。胶液用热水凝聚,湿胶经螺杆挤压机脱水干燥。所得产品性能为:[η]=2.08—2.77dL/g,ML_(1+4)100℃=57—69,分子量分散指数1.3—2.2,1,2-链节含量为 81.4—90％。聚合经 1 500 h连续运转,无挂胶和凝胶。同时对产品的充油及其与 BR、NR共混进行了试验。

聚丙烯/-1,2-聚丁二烯共混物的形态结构及性能

本文研究了乙烯基含量不同与分子量不同的1,,2-聚丁二烯(1,2-PB)与基聚丙烯(PP)共混物的形态结构和性能。结果表明,1,2-PB 与 PP 具有一定的相容性,相容程度与乙烯含基量有关。1,2-PB 的加入,使 PP 相邻球晶产生片层相互交叉的界面结构,又使 PP 有β型结晶生产。1.2-PB 的最隹增韧效果可与乙丙橡胶相比拟。

Synthesis, crystal structure and biological activities of N '-(4-methoxybenzylidene)-2-(1H-1,2,4-triazol-1-yl) acetohydrazide

The title compound, N'-(4-methoxybenzylidene)-2-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)acetohydrazide, was synthesized and its structure was confirmed by means of IR, MS,H-1 NMR and elemental analysis. The single crystal structure of the title compound was determined by X-ray diffraction. The preliminary biological test shows that the synthesized compound has a low antifungal activity.

2,3,5-triphenyl-2H-tetrazolium chloride and 2,4,6-tri(2-pyridyl)-s-triazine on the corrosion of mild steel in HCl

Electrochemical measurement, quantum chemical method, and scanning electron microscopy (SEM) were performed to investigate the inhibitive effect of 2,3,5-triphenyl-2H-tetrazolium chloride (TTC) and 2,4,6-tri(2-pyridyl)-s-triazine(TPT) on the corrosion of mild steel in 1mol.L-1 HCl at room temperature. Impedance spectroscopy measurement showed that the polarization resistance increased and that double layer capacitance decreased with the increase in the inhibitive concentration, and the results of potentiodynamic polarization showed that the inhibitors suppressed both cathodic and anodic processes of steel corrosion without change in the mechanism. Higher the orbital density distribution strength of the lowest unoccupied molecular orbital, higher is the molecule dipole, and lower energy gap between the energy of the highest occupied molecular orbital and the energy of the lowest unoccupied molecular orbital resulted in higher inhibitory efficiency. The results of SEM analysis showed that the metal was protected from aggressive corrosion by the addition of TTC and TPT.

Triaqua(benzene-1,2-dicarboxylato-kO)-(1,10-phenanthroline-k(2)N,N ')zinc(II) monohydrate

The structure of the title compound, [Zn(C8H4O4)(C12H8N2)-(H2O)(3)]center dot H2O, displays a distorted octahedral coordination geometry, with two N atoms from the bidentate phenanthroline ligand, three O atoms from three meridional H2O molecules and one O atom from the monodentate phthalate ion.

荧光衍生试剂1-[2-（对甲苯磺酸醋）乙基]2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲的合成及其在长链脂肪酸分析中的应用

合成了新的荧光衍生试剂1-[2-（对甲苯磺酸酯）乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲（TsEPIP），并将其作为柱前衍生化试剂，在Eclipse XDB-C：色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链（C_(20)～C_(30)）游离脂肪酸（FFA）衍生物的基线分离。利用柱后在线的串联质谱并以大气压化学电离源（APCI）的正离子模式实现了各组分的质谱定性。对土壤及3种苔醉（东亚毛灰鲜、锦丝鲜、羽平鲜）中FFA组分的定量结果表明，苔鲜植物从土壤中富集了大量的长链游离脂肪酸。荧光检测的激发波长和发射波长分别为260 nm和380 nm。线性回归系数大于0.9996，检测限为26.19～76.67 fmol。所建立的方法具有良好的重现性，对实际样品的测定结果令人满意。

950℃、1.0～3.5GPa下斜长角闪岩脱水熔融——压力和时间对结构的影响

利用YJ-3000t和JL-3600t多顶砧压力机,以哀牢山造山带南部红河县大白能—乐育剖面上的天然块状斜长角闪岩为初始样品,在950℃、1.0～3.5GPa、恒温20～300h条件下进行了两个系列的斜长角闪岩块状样品脱水部分熔融实验:(1)保持温度T=950℃,加热时间t=100h不变,改变压力(1.0～3.5GPa)的实验;(2)保持温度T=950℃,压力p=3.0GPa不变,改变加热时间(20～300h)的实验。结果表明,1.0～3.5GPa、950℃、恒温100h的条件下,随压力升高,斜长角闪岩中依次生成了单斜辉石+石榴石+熔体的矿物组合(1.0～1.5GPa)和单斜辉石+石榴石+熔体+硬玉+SiO2矿物+蓝晶石(2.0～3.5GPa)的矿物组合。3.0GPa、950℃条件下,随加热时间增加,实验产物中依次生成了单斜辉石+石榴石+熔体+硬玉+SiO2矿物+蓝晶石的矿物组合(20～100h)和单斜辉石+石榴石+熔体的矿物组合(150～300h)。斜长角闪岩的原岩结构决定了实验产物中新生矿物和熔体的分布。依据实验产物的矿物组合和新生矿物的分布特征,讨论了950℃、1.0～3.5GPa、恒温(20～300h)条件下,斜长角闪岩部分熔融过程的结构变化、变质反应以及石榴石冠状体的成因。