Validação de métodos analíticos - estudos de casos relevantes de atividades dos laboratórios de controle de qualidade de vacinas

A validação dos métodos de análises em situações fora da rotina, em P&D pesquisa e desenvolvimento, pode tornar-se um processo de difícil solução, em oposição àquelas de rotina, onde as concentrações são conhecidas. Nesta última situação, o método analítico é validado e aprovado com simplicidade. Apesar dos elementos de qualidade básicos para análises em P&D serem os mesmos adotados nas análises de rotina, fatores como o comportamento imprevisível da amostra, a composição desconhecida da matriz e interdependência com o analito, mesmo a incerteza a respeito da escolha do método instrumental, requer uma atenção renovada nos elementos de qualidade existentes. A razão pode ser atribuída à imprevisibilidade do procedimento analítico e a extensão do esforço adicional dos elementos de qualidade. As incertezas das análises em P&D requerem uma cuidadosa consideração do problema, assim como a disponibilidade de técnicas analíticas. Ao mesmo tempo, devem-se observar o planejamento e organização do trabalho, a supervisão do desenvolvimento analítico e a adequação dos aspectos técnico e organizacional - no trabalho de P&D, a definição de responsabilidades e a competência do corpo técnico. A garantia da qualidade nas indústrias farmacêuticas é estabelecida pelo desenvolvimento de especificações apropriadas para matérias-primas, produtos intermediários e produtos finais. A importância de especificações adequadas foi estabelecida e exemplos foram dados no desenvolvimento de especificação típica para produtos farmacêuticos, tais como a vacina e matéria prima. Isto incluiu uma discussão dos tipos de parâmetros que precisam ser controlados e uma indicação dos valores numéricos ou faixas esperadas para muitos materiais utilizados. A metrologia analítica que necessita ser aplicada para demonstrar a observância com as especificações foi discutida, com as implicações de desempenho do método para diferenciar variações na qualidade do produto e a simples variabilidade analítica. Esse trabalho foi escrito para laboratórios, com a finalidade de dar um suporte na implementação da validação de métodos analíticos e introduzir o conceito de incerteza da medida nas análises de rotina. O objetivo foi fornecer de uma maneira compreensível e prática a metodologia dos cálculos das medidas de incerteza baseados principalmente em dados de controle de qualidade e de validação já existentes. Exemplos práticos retirados diretamente do Laboratório de Metrologia e Validação, FIOCRUZ / Bio-Manguinhos, foram apresentados. Entretanto, o tratamento usado neste trabalho é genérico e pode ser aplicável a outros laboratórios químicos

Confiabilidade Metrológica: o caso da análise de DQO em um laboratório acadêmico.

Desde 2004, o CONAMA (Conselho Nacional de Meio Ambiente), através de sua Resolução n 344, vem exigindo que as análises físicas, químicas e biológicas em matrizes ambientais sejam realizadas em laboratórios ambientais que possuam sua competência técnica reconhecida formalmente através da acreditação concedida pelo Inmetro. Assim, algumas Unidades Federativas vem adotando o mesmo critério para cadastramento de laboratórios em seus bancos de dados. Com isso, houve um crescimento no número de acreditações: em 2002 haviam 12 laboratórios acreditados e em 2012 foram concedidas 198 acreditações a laboratórios ambientais. A adoção da ABNT NBR ISO/IEC 17025 como padrão de trabalho, além de atender as legislações vigentes, possui as seguintes vantagens: satisfação do cliente, credibilidade e melhoria contínua do laboratório, melhoria da capacitação profissional e a conquista de um mercado mais amplo. Buscando adequar-se a essa realidade, apesar de todas as dificuldades inerentes ao processo de implementação dos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17025 em laboratórios universitários e de pesquisa, o Laboratório de Engenharia Sanitária (LES/DESMA) priorizou a adequação da determinação da demanda química de oxigênio (DQO) aos requisitos técnicos da ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005, por ser um parâmetro indicador global de matéria orgânica em águas residuárias e superficiais e ser amplamente utilizado no monitoramento de estações de tratamento de efluentes líquidos e pelo fato deste poder ser determinado por duas técnicas analíticas distintas: espectrofotometria e colorimetria. Em razão deste cenário, o objetivo deste trabalho foi avaliar o desempenho dos métodos 5220 B e 5220 D descritos pelo Standard Methods, através dos parâmetros de validação de métodos analíticos. Ambos os métodos mostraram-se adequados ao uso a que se destinam e o limite de quantificação determinado apresentou-se compatível com o praticado com os laboratórios acreditados. As incertezas foram calculadas de forma a quantificar a qualidade do resultado.