Medição de espessura de filmes eletrodepositados em suporte metálico por EDXRF

Esse trabalho apresenta a técnica de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF) para calcular a espessura de filmes metálicos finos por ser de custo relativamente baixo, não destrutiva e que permite também uma análise qualitativa e até quantitativa dos elementos do revestimento. As espessuras do Níquel, Zinco e Cromo sobre aço, foram calculadas utilizando cinco procedimentos diferentes e todas as relações matemáticas obtidas foram baseadas na lei de atenuação de Beer-Lambert, que relaciona as intensidades Kα e/ou Kβ e as relações específicas do material (coeficiente de atenuação, μm). Os resultados experimentais para as espessuras do Zinco e Níquel, utilizando somente a intensidade Kα, apresentaram valores próximos dos valores estimados. Quando foi considerada a razão Kα/Kβ, os resultados experimentais divergiram bastante do estimado. Para calcular a espessura do Cromo foi necessário utilizar um método em que as camadas são calculadas separadamente, pois o revestimento de Cromo é composto por múltiplas camadas (Cromo, Cobre e Níquel), Os resultados para a espessura do Cromo foram satisfatórios.

Eletrodeposição de ligas Zn-Co por corrente contínua e pulsada simples, a partir de banhos ambientalmente não agressivos

Revestimentos produzidos a partir de ligas de Zn-Co são comumente utilizados em indústrias (aeronáutica, de isoladores elétricos e automobilística, por exemplo) devido à sua ótima resistência à corrosão, principalmente quando comparados aos tradicionais revestimentos de Zn puro. Na co-deposição de zinco com metais, como o ferro, cobalto e níquel, ocorre o que se chama de deposição anômala, onde o metal menos nobre (zinco) é preferencialmente depositado, independente do modo de corrente aplicada (contínua ou pulsada). Recentemente, diversos trabalhos relacionam a produção de eletrodepósitos de liga Zn-Co a partir de banhos ambientalmente não agressivos, a fim de substituir os banhos alcalinos extremamente tóxicos, a base de cianeto. Na presente dissertação foram produzidos revestimentos de ligas de Zn-Co sobre substrato de aço carbono, empregando corrente contínua ou corrente pulsada simples, a partir de banhos contendo diferentes concentrações de Co2+ (0,05 mol/L e 0,10mol/L), 0,05 mol/l de Zn2+ e citrato de sódio (0,10 mol/L) como agente complexante, sob condições agitadas. Quatro diferentes valores de densidade de corrente (10 A/m2, 20 A/m2, 40 A/m2 e 80 A/m2) e de frequência de pulso (100 Hz, 500 Hz, 1000 Hz, 2000 Hz) foram aplicados para a produção da liga a partir dos dois banhos, tendo como objetivo avaliar a influência dos parâmetros de deposição(concentração de Co (II), densidade de corrente aplicada e, no caso de deposição por corrente pulsada simples, também da frequência de pulso), nas variáveis eficiência de corrente catódica, composição da liga, densidade de corrente de corrosão, microestrutura e morfologia dos depósitos de liga Zn-Co. As cores das camadas obtidas variaram do cinza claro ao escuro, quase sempre sem brilho, independente do modo de corrente empregado. Foi verificado que o processo normal de eletrodeposição foi prevalente na produção de revestimentos por corrente contínua, enquanto que apenas deposição anômala foi observada quando do uso de corrente pulsada. A maior eficiência de corrente catódica (60%) foi obtida, para corrente contínua, nas condições de menor concentração de Co2+ (0,05 mol/L) e maior densidade de corrente (80 A/m2). Nestas mesmas condições foi determinada uma eficiência de corrente catódica de 98% para corrente pulsada simples na freqüência de 2000 Hz. Maiores teores do metal mais nobre (cobalto) foram alcançados em maiores densidades de corrente para todas as condições empregadas. Os revestimentos assim obtidos apresentavam os menores valores de tamanho de grão, para cada uma das soluções estudadas. Os demais parâmetros estudados também influenciaram na granulometria e na morfologia das ligas obtidas. Revestimentos com melhor resistência à corrosão, contendo teores de cobalto entre aproximadamente 8 e 10% m/m, foram produzidos a partir do banho com maior concentração de Co2+, sob corrente pulsada simples

Avaliação microtomográfica de canais mesiais de molares inferiores preparados com sistemas rotatórios e reciprocantes

O objetivo do presente trabalho foi avaliar, em microtomografia computadorizada (CT), o preparo de canais de molares inferiores com diferentes sistemas acionados a motor. Foram selecionadas 58 raízes mesiais patentes, de diâmetro anatômico correspondente a #10. Para a avaliação em TC, um anel de aço inoxidável foi confeccionado nos moldes do suporte para amostra do microtomógrafo, para que servisse de fôrma para a inclusão das raízes em resina Duralay, a fim de padronizar a posição do espécime no escaneamento inicial e final. Os canais foram preparados com os sistemas Reciproc R25 (n=16); WaveOne Primary File (n=16); Twisted File (n=14), e HyFlex (n=12). Após serem escaneados, foram reconstruídos tridimensionalmente e avaliados quantitativamente quanto à variação de volume (mm3), área de superfície (mm2) e structure model index (SMI). Foi, ainda, realizada a avaliação qualitativa das seções transversais por terço e por quadrante (MV, ML, DV, DL), sendo avaliado o toque de paredes. Os dados paramétricos foram analisados estatisticamente pelos testes ANOVA e t para amostras pareadas (α=5%). Não foi observada diferença estatística nos parâmetros quantitativos avaliados para Reciproc (142,77 76,75; 42,22 19,22; e 14,68 17,69, respectivamente); WaveOne (105,09 64,82; 29,54 19,21; 14,81 9,10, respectivamente); Twisted File (111,83 43,09; 33,31 18,40; 9,16 6,57, respectivamente), e HyFlex (151,74 149,37; 43,08 41,44; 10,80 8,52, respectivamente) (p=0,423). Dentro de cada grupo, foi observada diferença significante entre os resultados pré e pós-operatórios. O teste não paramétrico de Kruskal Wallis foi aplicado para a avaliação relativa ao toque de paredes. Foi observado que o sistema HyFlex apresentou a maior porcentagem de toques (82,3 13,1), seguido por Reciproc (81,3 16,9), Twisted File (78,3 14,4) e, por fim, WaveOne (76,9 21,7) (p>0,05). Em relação aos terços não foi observada diferença significativa (p=0,424). Os resultados da avaliação dos quadrantes intergrupo não demonstraram diferenças, porém indicaram tendência do preparo em direção à parede distal no terço cervical. Ao final, pôde-se concluir que os sistemas testados se equivalem quanto ao preparo de canais mesiais de molares inferiores; porém, nenhuma das técnicas foi capaz de tocar completamente em todas as paredes do canal radicular.