Metrologia de instrumentos endodônticos por microscopia eletrônica de varredura e análise digital de imagens: uma proposta metodológica

A padronização para a fabricação de instrumentos endodônticos em aço inoxidável contribuiu para o desenvolvimento de novos aspectos geométricos. Surgiram propostas de alterações no desenho da haste helicoidal, da seção reta transversal, da ponta, da conicidade e do diâmetro na extremidade (D0). Concomitantemente, o emprego de ligas em Níquel-Titânio possibilitou a produção de instrumentos acionados a motor, largamente empregados hoje. A cada ano a indústria lança instrumentos com diversas modificações, sem, contudo, disponibilizar informações suficientes quanto às implicações clínicas destas modificações. Existe um crescente interesse no estudo dos diferentes aspectos geométricos e sua precisa metrologia. Tradicionalmente, a aferição de aspectos geométricos de instrumentos endodônticos é realizada visualmente através de microscopia ótica. Entretanto, esse procedimento visual é lento e subjetivo. Este trabalho propõe um novo método para a metrologia de instrumentos endodônticos baseado no microscópio eletrônico de varredura e na análise digital das imagens. A profundidade de campo do MEV permite obter a imagem de todo o relevo do instrumento endodôntico a uma distância de trabalho constante. Além disso, as imagens obtidas pelo detector de elétrons retro-espalhados possuem menos artefatos e sombras, tornando a obtenção e análise das imagens mais fáceis. Adicionalmente a análise das imagens permite formas de mensuração mais eficientes, com maior velocidade e qualidade. Um porta-amostras específico foi adaptado para obtenção das imagens dos instrumentos endodônticos. Ele é composto de um conector elétrico múltiplo com terminais parafusados de 12 pólos com 4 mm de diâmetro, numa base de alumínio coberta por discos de ouro. Os nichos do conector (terminais fêmeas) têm diâmetro apropriado (2,5 mm) para o encaixe dos instrumentos endodônticos. Outrossim, o posicionamento ordenado dos referidos instrumentos no conector elétrico permite a aquisição automatizada das imagens no MEV. Os alvos de ouro produzem, nas imagens de elétrons retro-espalhados, melhor contraste de número atômico entre o fundo em ouro e os instrumentos. No porta-amostras desenvolvido, os discos que compõem o fundo em ouro são na verdade, alvos do aparelho metalizador, comumente encontrados em laboratórios de MEV. Para cada instrumento, imagens de quatro a seis campos adjacentes de 100X de aumento são automaticamente obtidas para cobrir todo o comprimento do instrumento com a magnificação e resolução requeridas (3,12 m/pixel). As imagens obtidas são processadas e analisadas pelos programas Axiovision e KS400. Primeiro elas são dispostas num campo único estendido de cada instrumento por um procedimento de alinhamento semi-automático baseado na inter-relação com o Axiovision. Então a imagem de cada instrumento passa por uma rotina automatizada de análise de imagens no KS400. A rotina segue uma sequência padrão: pré-processamento, segmentação, pós-processamento e mensuração dos aspectos geométricos.

Avaliação da microestrutura, microdureza e resistência à corrosão de juntas soldadas de uma liga de Ni-Cr obtidas através de diferentes processos de soldagem

Este trabalho avaliou o comportamento eletroquímico do metal de base (MB) de uma liga a base de níquel-cromo em relação a juntas soldadas desta liga obtidas pelos processos de brasagem (BRA) e Tungsten Inert Gas (TIG), imersos em saliva artificial com pH 2,5 e 5,5. Foram também realizados ensaios de microdureza e caracterização microestrutural, por meio de microscopia óptica e eletrônica de varredura e análise química semi-quantitativa por EDS, nos grupos MB, TIG, BRA e no cordão de solda a laser (LAS). O MB apresentou uma matriz rica em níquel e cromo, distribuída em um arranjo dendrítico típico, apresentando inclusões metálicas de silício e titânio, além de porosidades. As soldas TIG e LAS revelaram uma microestrutura mais refinada que o MB, mostrando, entretanto, uma mesma composição química e distribuição de seus elementos. A solda BRA apresentou diferenças marcantes em sua microestrutura, composição química e distribuição de seus elementos em relação ao MB. Os dados de microdureza Vickers (HV), potencial de corrosão (Ecorr) e densidade de corrente de corrosão (jcorr) foram analisados com ANOVA e teste de Tukey (p<0,05). Para determinação da influência do pH quanto a resistência à corrosão dos grupos MB, TIG e BRA, empregou-se o teste t de Student (p<0,05). O MB apresentou menor média de microdureza (256,13 9,39 HV), seguido pelos grupos TIG (271,53 8,07 HV), LAS (303,73 13,93 HV) e BRA (551,99 37,73 HV). Em pH 2,5 as médias do Ecorr (mV) para o MB, TIG e BRA foram, respectivamente, -67,9 8,43, -52,78 16,74, e -284,33 19,04; e em pH 5,5, médias de -54,03 21,15, -62,08 20,16 e -278,8 28,96. Os valores médios de jcorr (A.cm-2) para o MB, TIG e BRA em pH 2,5 foram, respectivamente, 2,49 0,95, 5,584 1,64 e 27,45 4,9; e em pH 5,5, médias de 1,929 0,83, 4,267 1,51 e 54,2 11,96. Os grupos MB e TIG apresentaram boa resistência à corrosão, com maior módulo de impedância em relação ao grupo BRA. As diferenças no pH da saliva artificial não alteraram o comportamento corrosivo dos grupos MB e TIG. Entretanto, observou-se uma redução marcante na jcorr e no módulo de impedância nas soldas obtidas pelo processo de brasagem. O grupo BRA apresentou corrosão galvânica ao ser analisado formando par com o MB, mostrando uma jcorr de 5,3 A.cm-2. Entretanto, o mesmo não foi observado quando o MB foi associado à solda TIG, onde a jcorr foi cerca de 150 vezes menor. O grupo BRA, além de apresentar um comportamento eletroquímico muito diferente do MB, revelou diferenças marcantes quanto a composição química, aspecto microestrutural e microdureza. As juntas TIG e LAS mostraram semelhanças químicas e microestruturais em relação ao MB, sendo que na solda TIG esta semelhança foi ainda mais evidente. Além disto, a solda TIG apresentou um comportamento eletroquímico muito semelhante ao MB e, portanto, parecendo ser mais recomendável para soldar ligas odontológicas de níquel-cromo em relação aos demais processos de soldagem aqui avaliados.

Estudo de Eletrodeposição de Ligas Cu-Sn em Meio de Citrato de Sódio

Revestimentos produzidos a partir de ligas de Cu-Sn apresentam grande interesse em função de suas propriedades, originando uma grande capacidade de aplicação industrial, especialmente em indústrias de componentes e materiais eletrônicos. Tais ligas também têm sido comercialmente utilizadas como revestimentos em metais diferentes, como o aço, para protegê-los contra a corrosão e melhorar sua aparência. Na presente dissertação, técnicas de voltametria cíclica, cronoamperometria e voltametria de varredura anódica linear foram utilizadas para o estudo dos processos de deposição de Cu e/ou Sn a partir de dois conjuntos de soluções contendo CuCl2.2H2O e SnCl2.2H2O nas razões de Cu:Sn = 1:10 e 10:1, além de Na3C6H5O7 1,00 mol/L, em pH = 6,0. As curvas de voltametria cíclica realizadas sobre o eletrodo de grafita foram utilizadas para o cálculo das constantes de equilíbrio dos complexos de ambos os metais com citrato de sódio, bem como na determinação dos potenciais catódicos aplicados nos ensaios de cronoamperometria. Após a deposição da liga nos potenciais estipulados para cada uma das duas soluções, os revestimentos de liga Cu-Sn foram ressolubilizados em solução de NaNO3 0,5 mol/L, empregando varredura anódica linear para a avaliação de suas composições químicas. Os resultados iniciais mostraram que a variação da concentração de Cu (II) e do potencial aplicado influenciaram no teor de cobre na liga. Contudo, percebeu-se que o teor de estanho não sofreu grandes variações, independente das concentrações das soluções e do potencial aplicado. Na solução com maior concentração de cobre foram alcançados teores dos metais na liga em maior proximidade com o da liga de bronze comercial. Com base nesses resultados, foram produzidos revestimentos de ligas sobre substrato de aço carbono, a partir de soluções contendo CuCl2.2H2O e SnCl2.2H2O na razão de 10:1, empregando a técnica de cronoamperometria potenciostática. Quatro diferentes valores de potencial (-0,39V, -0,67V, -1,00V, -1,20V e -1,94V vs. Ag/AgClsat.) foram aplicados, obtendo-se camadas cujas colorações variaram do rosa claro ao marrom escuro, sempre sem brilho. A eficiência de corrente catódica (Ef) decresceu conforme o potencial aplicado se tornou mais negativo. Nesta mesma direção, verificou-se um aumento do teor de estanho na liga depositada e menores tamanhos de grão. Porém, quando o potencial tornou-se mais negativo (-1,20V e -1,94V), observou-se a presença de cristalitos de diferentes tamanhos e de dendritos. Revestimentos com melhores resistências à corrosão em solução de NaCl 0,5 mol/L foram produzidos nos potenciais de -1,00V e -1,20V, cujas composições foram 99,40 % m/m Cu / 0,60 % m/m Sn e 97,70 % m/m Cu / 2,30 % m/m Sn, respectivamente. As análises por DRX permitiram verificar que estes revestimentos eram constituídos, principalmente, da fase α-CuSn