Efeito da temperatura de incubação na cinética e no equilíbrio da biossorção do cádmio por Sargassum filipendula

O uso de biomassas para biossorção de metais pesados é bem documentado na literatura e vários tipos de espécies de microrganismos e algas já foram testados. A maior parte destes trabalhos foi realizada com biomassa seca para prevenir qualquer resposta metabólica indesejável. Vários estudos na literatura sugerem o uso de biomassa seca sobre condições moderadas, tais como secagem ao sol; por outro lado, vários trabalhos recomendam a faixa de 313K a 353K para garantir completa inativação da biomassa. O efeito da biomassa seca ao sol a 303K e seca a 333K em estufa na remoção de Cd2+ é aqui reportado. A avaliação dos resultados foi baseada na cinética e capacidade de remoção do metal pela alga Sargassum filipendula. Os resultados indicam que a adsorção máxima de metal não foi notadamente reduzida quando a biomassa seca em estufa foi usada, para concentrações de cádmio na faixa de 10,0 a 500,0 mg L-1. O estudo cinético realizado indicou que o modelo de pseudo segunda ordem ajustou melhor os dados experimentais, tanto para uma solução diluída (10 mg L-1) quanto para a concentrada (100 mg L-1). Em ambos os casos, os efeitos da secagem em estufa, a 60C refletiu-se suavemente na remoção do metal. Os dados experimentais foram melhor ajustados pelo modelo de Langmuir em comparação com o modelo de Freundlich. Análises termogravimétricas mostraram que não havia dano estrutural no biossorvente devido à secagem em estufa. O espectro de infravermelho não indicou diferença entre a biomassa in natura e seca. O efeito da temperatura na biossorção do metal significativo na faixa de 303K a 328K, refletindo-se na capacidade de remoção do cádmio

Aplicações de métodos quimiométricos e de técnicas analíticas em amostras alimentícias e farmacêuticas

Esse trabalho compreende dois diferentes estudos de caso: o primeiro foi a respeito de um medicamento para o qual foi desenvolvida uma metodologia para determinar norfloxacino (NOR) por espectrofluorimetria molecular e validação por HPLC. Primeiramente foi desenvolvida uma metodologia por espectrofluorimetria onde foram feitos alguns testes preliminares a fim de estabelecer qual valor de pH iria fornecer a maior intensidade de emissão. Após fixar o pH foi feita a determinação de NOR em padrões aquosos e soluções do medicamento usando calibração univariada. A faixa de concentração trabalhada foi de 0500 μg.L-1. O limite de detecção para o medicamento foi de 6,9 μg.L-1 enquanto que o de quantificação foi de 24,6 μg.L-1. Além dessas, outras figuras de mérito também foram estimadas para desenvolvimento da metodologia e obtiveram resultados muito satisfatórios, como por exemplo, os testes de recuperação no qual a recuperação do analito foi de 99.5 a 103.8%. Para identificação e quantificação do NOR da urina foi necessário diluir a amostra de urina (estudada em dois diferentes níveis de diluição: 500 e 1000 x) e também uso do método da adição de padrão (na mesma faixa de concentração usada para medicamento). Após a aquisição do espectro, todos foram usados para construção do tensor que seria usado no PARAFAC. Foi possível estimar as figuras de mérito como limite de detecção de 11.4 μg.L-1 and 8.4 μg.L-1 (diluição de 500 e 1000 x respectivamente) e limite de quantificação de 34 μg.L-1 e 25.6 μg.L-1 (diluição de 500 x e 1000 x respectivamente). O segundo estudo de caso foi na área alimentícia no qual se usou espectroscopia NIR e FT MIR acopladas a quimiometria para discriminar óleo de soja transgênica e não transgênica. Os espectros dos óleos não mostraram diferença significativa em termos visuais, sendo necessário usar ferramentas quimiométricas capazes de fazer essa distinção. Tanto para espectroscopia NIR quanto FT MIR foi feito o PCA a fim de identificar amostras discrepantes e que influenciariam o modelo de forma negativa. Após efetuar o PCA, foram usadas três diferentes técnicas para discriminar os óleos: SIMCA, SVM-DA e PLS-DA, sendo que para cada técnica foram usados também diferentes pré processamento. No NIR, apenas para um pré processamento se obteve resultados satisfatórios nas três técnicas, enquanto que para FT-MIR ao se usar PLS-DA se obteve 100% de acerto na classificação para todos os pré processamentos