Validação de métodos analíticos - estudos de casos relevantes de atividades dos laboratórios de controle de qualidade de vacinas

A validação dos métodos de análises em situações fora da rotina, em P&D pesquisa e desenvolvimento, pode tornar-se um processo de difícil solução, em oposição àquelas de rotina, onde as concentrações são conhecidas. Nesta última situação, o método analítico é validado e aprovado com simplicidade. Apesar dos elementos de qualidade básicos para análises em P&D serem os mesmos adotados nas análises de rotina, fatores como o comportamento imprevisível da amostra, a composição desconhecida da matriz e interdependência com o analito, mesmo a incerteza a respeito da escolha do método instrumental, requer uma atenção renovada nos elementos de qualidade existentes. A razão pode ser atribuída à imprevisibilidade do procedimento analítico e a extensão do esforço adicional dos elementos de qualidade. As incertezas das análises em P&D requerem uma cuidadosa consideração do problema, assim como a disponibilidade de técnicas analíticas. Ao mesmo tempo, devem-se observar o planejamento e organização do trabalho, a supervisão do desenvolvimento analítico e a adequação dos aspectos técnico e organizacional - no trabalho de P&D, a definição de responsabilidades e a competência do corpo técnico. A garantia da qualidade nas indústrias farmacêuticas é estabelecida pelo desenvolvimento de especificações apropriadas para matérias-primas, produtos intermediários e produtos finais. A importância de especificações adequadas foi estabelecida e exemplos foram dados no desenvolvimento de especificação típica para produtos farmacêuticos, tais como a vacina e matéria prima. Isto incluiu uma discussão dos tipos de parâmetros que precisam ser controlados e uma indicação dos valores numéricos ou faixas esperadas para muitos materiais utilizados. A metrologia analítica que necessita ser aplicada para demonstrar a observância com as especificações foi discutida, com as implicações de desempenho do método para diferenciar variações na qualidade do produto e a simples variabilidade analítica. Esse trabalho foi escrito para laboratórios, com a finalidade de dar um suporte na implementação da validação de métodos analíticos e introduzir o conceito de incerteza da medida nas análises de rotina. O objetivo foi fornecer de uma maneira compreensível e prática a metodologia dos cálculos das medidas de incerteza baseados principalmente em dados de controle de qualidade e de validação já existentes. Exemplos práticos retirados diretamente do Laboratório de Metrologia e Validação, FIOCRUZ / Bio-Manguinhos, foram apresentados. Entretanto, o tratamento usado neste trabalho é genérico e pode ser aplicável a outros laboratórios químicos

Síntese e caracterização de filmes de nanopartículas de prata dispersas em poli(uretano-ureia) para separação de gases petroquímicos

A utilização de novos materiais aplicados aos processos de separação por membranas tem sido objeto de constante pesquisa acadêmica e tecnológica. Na permeação de gases petroquímicos, a modificação de estruturas poliméricas e o uso de membranas de transporte facilitado por adição de sais contendo metais ou nanopartículas destacam-se dentre as opções disponíveis. Os objetivos deste trabalho foram avaliar alterações químicas, estruturais e térmicas na matriz polimérica de poli(uretano-ureia) (PUU) provocadas pela adição de nanopartículas de prata (AgNps) e obter dados de pemeabilidade de gases petroquímicos (C2H4, C2H6, CO2 e N2) para avaliar a influência das AgNps no transporte desses gases através do filme polimérico. Alterações nos espectros de FTIR nas bandas de estiramento das ligações C-O-C e C=O (uretânica e ureica), e deslocamentos nos picos de difração, demonstram que houve interação entre as AgNps e o oxigênio éter do PUU. A interação com as AgNps diminuiu a estabilidade térmica dos domínios flexíveis do polímero, região onde são encontrados os grupos éteres. As imagens de TEM mostraram que houve baixa dispersão das Nps na matriz polimérica. A interação das AgNps com o grupo éter diminuiu a permeabilidade de todos os gases, porém a redução da permeabilidade do CO2 e do C2H4 foi muito mais significativa, mostrando a interferência das AgNps na sorção desses dois gases. O transporte facilitado de olefinas através dos filmes poliméricos não foi observado, em parte, causado pela baixa dispersão das AgNps na matriz polimérica. Apesar da interação, não foi possível responder se a superfície das Nps estava ativada para o transporte facilitado. Contudo, através dos resultados do trabalho foi possível propor um mecanismo de interação entre as AgNps e o PUU, e verificar como a presença das Nps pode alterar a interação da matriz polimérica com gases petroquímicos

Estudo da inspeção e caracterização de materiais compósitos por ultrassom

O presente trabalho foi desenvolvido com o intuito de estudar a utilização do método de ensaio não destrutivo de ultrassom para inspecionar e caracterizar materiais compósitos. Os objetivos principais da pesquisa foram medir a espessura, encontrar e dimensionar delaminações em reparo de material compósito laminado para tubulações e medir a velocidade do som no concreto para o cálculo do módulo de elasticidade. Inicialmente foram estudados os parâmetros físicos relevantes inerentes a cada material para o método de ultrassom, para então estabelecer uma metodologia de inspeção. A técnica de pulso-eco foi capaz de encontrar as descontinuidades no compósito laminado. Para a determinação do módulo de elasticidade do concreto, a técnica de transmissão foi utilizada obtendo-se resultados satisfatórios.

Caracterização e desenvolvimento de argilas para aplicação em nanocompósitos poliméricos

O Brasil é produtor de argilas e conta com grandes reservas deste recurso natural. Porém, grande parte da sua produção é comercializada seca e moída. O desenvolvimento de argilas para seu uso como reforço em nanocompósitos poliméricos constitui uma opção para os produtores desta matéria prima que teriam assim um produto com maior valor agregado. Este trabalho visa avaliar o potencial uso como nanocarga de duas argilas nacionais provenientes da Bacia de Taubaté, São Paulo, denominadas ALIGRA e SANTA FÉ. As frações de tamanho de partícula médio menor de 0,02 mm, obtidas por peneiramento á úmido da argila homogeneizada e seca, foram utilizadas no desenvolvimento do trabalho experimental. Os estudos de caracterização, envolvendo análise granulométrica, química, mineralógica, morfológica, térmica e textural, revelaram características muito semelhantes em ambas às argilas. Fração argila, maior de 70% em massa. Composição química conforme a definição química de uma argila e os teores de seus componentes mostram valores intermédios entre as apresentadas pelas bentonitas e argila caulinítica usadas com fins de comparação. Ressaltamse boas propriedades adsorventes. Área superficial específica BET ao redor de 120 m2/g, valor maior do que o apresentado por muitas bentonitas naturais (74,5 m2/g). Predominantemente mesoporosas, com poros, maiormente em forma de fenda, característicos da estrutura em camadas das argilas. Baixa capacidade de troca catiônica, 12 meq/100g. Difratogramas de raios-X revelaram a predominância do estratificado ilita/esmectita, caulinita e quartzo na argila ALIGRA, e de ilita, caulinita e quartzo na argila SANTA FÉ. Prosseguiu-se com a argila ALIGRA a preparação da argila organofílica. A argila organofílica foi obtida por troca catiônica com o sal quaternário de amônio: cloro cetril trimetil amônio, depois de homogeneizada em sódio com cloreto de sódio. Análises FTIR e TGA indicaram que houve inserção dos cátions orgânicos. Testes preliminares foram feitas, preparando misturas das argilas com matriz de polipropileno e usando como agente compatibilizante polipropileno enxertado com anidrido maleico. Resultados de ensaios de tração reportam algumas melhoras nas propriedades testadas com as composições preparadas com as argilas purificadas. Com as composições com argilas organofílicas somente foi melhorado o alongamento na rotura. Estudos ais aprofundados são recomendados.

Caracterização de um sistema digital de aquisição de imagens radiográficas utilizando nêutrons térmicos e raios gama para a inspeção de componentes mecânicos.

Ensaio não destrutivo é uma ferramenta essencial quando um equipamento, dispositivo ou componente não pode ser submetido a procedimentos destrutivos ou invasivos devido a razões de segurança, alto custo ou outras restrições físicas ou logísticas. Dentro deste quadro radiografias por transmissão com raios gama e nêutrons térmicos são técnicas singulares para inspecionar um objeto e desvendar sua estrutura interna devido à capacidade de atravessar uma vasta gama de materiais utilizados na indústria. Grosso modo, raios gama são mais atenuados por materiais pesados enquanto nêutrons térmicos são mais atenuados por materiais mais leves, tornando-as ferramentas complementares. Este trabalho apresenta os resultados obtidos na inspeção de vários componentes mecânicos, através da radiografia por transmissão com nêutrons térmicos e raios gama. O fluxo de nêutrons térmicos de 4,46x105 n.cm-2.s-1 disponível no canal principal do reator de pesquisa Argonauta do Instituto de Engenharia Nuclear foi usado como fonte para as imagens radiográficas com nêutrons. Raios dekeV emitidos pelo 198Au, também produzido no reator, foram usados como fonte de radiação para radiografias . Imaging Plates, especificamente produzidos para operar com nêutrons térmicos ou com raios X, foram empregados como detectores e dispositivos de armazenamento e captação de imagens para cada uma dessas radiações. Esses dispositivos exibem varias vantagens quando comparados ao filme radiográfico convencional. Com efeito, além de maior sensibilidade e serem reutilizáveis não são necessários câmaras escuras e processamento químico para a revelação. Em vez disso, ele é lido por um feixe de laser que libera elétrons armadilhados na rede cristalina durante a exposição à radiação, fornecendo uma imagem final digital. O desempenho de ambos os sistemas de aquisição de imagens, assim constituído, foi avaliado com respeito à sensibilidade, resolução espacial, linearidade e range dinâmico, incluído uma comparação com sistemas radiográficos com nêutrons empregando filmes e folhas de gadolínio como conversor de nêutrons em partículas carregadas. Além desta caracterização, diversos equipamentos e componentes foram radiografados com ambos os sistemas visando-se avaliar suas capacidades de desvendar a estrutura interna desses objetos e detectar estruturas e estados anormais. Dentro desta abordagem, uma neutrongrafia detectou a presença de material cerâmico remanescente empregado como molde no processo de fabricação nos canais de refrigeração de uma aleta do estator de uma turbina tipo turbo-fan, que deveria estar livre desse material. O reostato danificado de um sensor de pressão automotivo, foi identificado por neutrongrafia, embora nesse caso a radiografia também conseguiu realizar essa tarefa com melhor resolução, corroborando assim as curvas de resolução espacial obtidas na caracterização dos dois sistemas. A homogeneidade da distribuição do material encapsulado em uma gaxeta explosiva de chumbo utilizada na indústria aeroespacial foi igualmente verificada por neutrongrafia porque esse metal é relativamente transparente para nêutrons, mas suficientemente opaco para o explosivo rico em hidrogênio. Diversos outros instrumentos e componentes tais como variômetro, altímetro, bússola aeronáutica, injetor automotivo de combustível, foto-camera, disco rígido de computador, motor de passo, conectores eletrônicos e projéteis foram radiografados com ambos os sistemas visando avaliar suas habilidades em desvendar diferentes peculiaridades em função do agente interrogador.

Caracterização do estado trófico e da qualidade da água de um sistema lagunar costeiro urbano: estudo de caso da Lagoa Rodrigo de Freitas, RJ.

O estudo da dinâmica dos parâmetros físicos, químicos e biológicos da água em lagoas costeiras é essencial para entender o funcionamento destes ecossistemas; o que por sua vez permite o desenvolvimento de estratégias adequadas de gerenciamento e conservação de seus recursos. Neste estudo, analisou-se a qualidade da água da Lagoa Rodrigo de Freitas (Rio de Janeiro/RJ) e dos seus principais tributários. Foram utilizados os dados oriundos do projeto de monitoramento da qualidade da água realizado pela SMAC/RJ, entre dezembro de 2011 e dezembro de 2012. O objetivo precípuo foi compreender a dinâmica espacial e temporal da variação do estado trófico e da qualidade da água, assim como avaliar a exequibilidade e aplicabilidade de índices multimétricos (IQA, IET, ICE, IC, TRIX) ao projeto de monitoramento ambiental da LRF. Para tanto, foram realizadas coletas mensais e semanais da água superficial em cinco pontos amostrais, na LRF, e cinco pontos nos rios/canais. Em seguida, análises físico-químicas e biológicas foram realizadas. Os resultados obtidos mostraram relativa homogeneidade espacial e elevada variação sazonal da qualidade da água superficial. Os índices aplicados aos dados indicaram uma variação temporal representativa do estado trófico e da qualidade da água, sendo as classificações para os rios e canais diferentes às verificadas na LRF. Esta apresentou variação entre supereutrófica e hipereutrófica, já os primeiros foram mesotróficos. A qualidade da água da LRF apresentou majoritariamente entre moderada a boa. Os rios e canais foram classificados ruins e médios. Concluiu-se que diferentes modelos podem resultar em diferentes classificações de níveis de trofia e qualidade da água. Análises estatísticas de tendência indicaram estabilidade da qualidade da água, sem uma projeção representativa de melhoria da qualidade hídrica. Já análises multivariadas (RDA, PCA BEST, SIMPER, ANOSIM, MDS e CLUSTER) mostraram um elevado dinamismo da comunidade fitoplanctônica com nítida resposta às oscilações de variáveis físico-químicas específicas, apesar da dominância recorrente por cianobactérias.

Caracterização ambiental preliminar de um sistema rio estuário tropical em área de Mata Atlântica, Ilha Grande (RJ).

O presente trabalho visa contribuir para a valorização e conservação dos cursos dágua e biodiversidade em área de Mata Atlântica no Estado do Rio de Janeiro, através da caracterização ambiental preliminar do sistema rio - estuário Córrego Andorinhas, localizado no Parque Estadual da Ilha Grande (RJ), utilizando indicadores abióticos e bióticos. As amostragens ocorreram de 20/10/11 a 22/10/11, pela manhã e tarde, em duas profundidades de três estações. O fitoplâncton e protozooplâncton foram coletados com frascos de polipropileno (500 ml), fixados com formaldeído 2% neutralizado com bórax e analisados em câmaras de sedimentação de Uthermöl. O zooplâncton foi coletado com rede de 68 μm de malha, fixado com formaldeído 4% neutralizado com bórax e analisado em subamostras. Variáveis abióticas foram analisadas in situ com sondas. Os nutrientes foram coletados com garrafa de Van Dorn e frascos de polipropileno, congeladas e levadas para análise no laboratório de Geoquímica da UFF. A estação AN-01 apresentou menores valores de temperatura da água (19 C), condutividade (2,3 μS/cm) e turbidez (1,1 UNT), mas com maiores valores de OD (9,6 mg/L). Maiores valores de turbidez (6,9 UNT) e pH (7,7) foram registrados na estação AN-02, enquanto a estação AN-03 apresentou maiores valores de temperatura da água (23,7 C) e condutividade (1951 μS/cm). O fitoplâncton apresentou valores máximos nas estações AN-02 manhã em 22/10/11 (4,28 x 103 ind/L) e AN-03 tarde em 20/10/11(3,4 x 103 ind/L). O zooplâncton apresentou valores máximos na estação AN-03 manhã (421,2 x 103 ind/L) e tarde (45,8 x 103 ind/L). Os valores máximos registrados para protozooplâncton foram registrados nas estações AN-02 manhã em 22/10/11 (35,1 x 103 ind/L) tarde em 21/10/11 (12,6 x 103 ind/L). A partir dos dados abióticos, caracterizou-se o sistema como oligo-mesotrófico, com características distintas em seus pontos de coleta: A dominância de sarcodinos, diatomáceas e calanóides, em riqueza e densidade, demonstram o caráter estuarino, pois protozoários são indicadores de ambientes lóticos continentais, calanóides de ambientes marinhos e diatomáceas representantes de ambos os ambientes. Este estudo preliminar demonstrou a integridade ambiental do estuário, fato que reflete em sua preservação e da Mata Atlântica em seu entorno.

Caracterização de juntas soldadas por Arame Tubular com proteção gasosa do aço ferrítico ASTM A335 P91, antes e após situação de duplo reparo.

Pouco se sabe a respeito das consequências da operação de reparo nas propriedades mecânicas e metalúrgicas das juntas do aço ASTM A335 grau P91 soldadas por Arame Tubular. Neste trabalho foi realizado um estudo para analisar e caracterizar juntas de um tubo do aço P91 soldadas pelo processo Arame Tubular com proteção gasosa, antes e após situação de duplo reparo. Foram utilizadas técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise química semiquantitativa por EDS (Energy Dispersive Spectroscopy), microscopia óptica (MO), além da obtenção de medidas de microdureza Vickers e realização de ensaios de impacto e tração à temperatura ambiente. A macrografia revelou a existência de uma nova zona termicamente afetada formada no centro da junta reparada e a análise micrográfica mostrou que esta zona apresentou uma pequena tendência a formação de grãos menores do que na zona de fusão que sofreu reparo, além disso, a região tinha grãos colunares que não são característicos de uma zona termicamente afetada e quantidade de carbonetos menor comparativamente. Não houve variações significativas nos valores de tração e microdureza. Os ensaios de impacto revelaram baixos valores de energia absorvida na zona de fusão do 2 reparo, no entanto, todas as outras zonas avaliadas das juntas com e sem reparo apresentaram valores dentro das especificações.

Difração de raios X por policristais: uma ferramenta para caracterização e determinação estrutural do protótipo a fármaco LASSBio-1755

Novos protótipos de fármacos estão constantemente a ser sintetizados e muitas estruturas cristalinas de outros ainda são desconhecidas. Tão importante quanto o planejamento e síntese de novos fármacos é a sua caracterização estrutural, uma vez que a sua estrutura (conformação) pode estar diretamente relacionada com a ação terapêutica. O uso da difração de raios X tem sido muito importante na determinação estrutural dos novos compostos sintetizados. Neste trabalho foi feita a determinação da estrutura de LASSBio-1755 com os dados de difração de raios X por policristais. Este composto foi sintetizado no Laboratório de Avaliação e Síntese de Substâncias Bioativas (LASSBio) da Universidade Federal do Rio de Janeiro. O composto LASSBio-1755 pertence a uma nova série de compostos cicloalquil-N-acilidrazônicos planejados para o desenvolvimento de protótipos com atividades antinociceptiva e anti-inflamatórios. Este composto cristalizou-se num sistema triclínico com grupo espacial (P ), com parâmetros de cela unitária a = 4,86647(9) Å, b = 9,3108(2) Å, c = 11,3402(2) Å, α = 106,649(1), β = 101,958(1), γ = 82,629(2) e V = 480,30(2) Å3. A estrutura cristalina de LASSBio-1755 consiste em duas fórmulas unitárias por cela unitária (Z = 2), acomodando uma molécula na unidade assimétrica (Z' = 1). O Método de Rietveld foi utilizado para refinar a estrutura cristalina e o indicador de qualidade do ajuste, bem como os fatores R foram, respectivamente: χ2 = 1,131, RBragg = 0,856%, Rwp =4,174% e o Rexp= 3,692%. As técnicas de calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria e espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier também foram utilizadas para análise do composto LASSBio-1755 e os seus resultados corroboraram com os obtidos através da técnica de difração de raios X por policristais.

Caracterização de cálculos urinários humanos inteiros de rim e bexiga usando difração de raios X e microtomografia computadorizada

A urolitíase é um problema de escala mundial, que ocorre em todas as regiões, culturas e grupos raciais. A incidência desta doença vem aumentando ao redor do mundo e dados mostram que no Brasil estima-se que são afetados 5% da população com uma taxa de recorrência de 2,5%. Conhecer a composição mineral e estrutura interna dos cálculos é um passo importante para tentar entender melhor a fisiopatologia desta doença. Quatro cálculos urinários infecciosos, íntegros de grande volume (diâmetro maior que 20 mm), sendo dois provenientes da bexiga e dois de rins, obtidos cirurgicamente no setor de urologia do Hospital Universitário Pedro Ernesto (HUPE/UERJ) foram analisados usando microtomografia (μCT) e difração de raios X por policristais (DRXP). As imagens microtomográficas foram obtidas usando tubo de raios X microfoco na estação TomoLab e radiação síncrotron (SR-μCT) na linha de Física Médica, ambos no Laboratório Síncrotron Elettra, Trieste, Itália. As medidas de DRXP foram realizadas na linha de Difração de Raios X do Laboratório Nacional de luz Síncrotron, Campinas, Brasil. Para os cálculos de bexiga foram encontradas quatro fases cristalinas: estruvita (STV), oxalato mono (COM) e dihidratado (COD) e hidroxiapatita (HAp). Nos cálculos renais foram encontrados STV e HAp, sendo predominante a primeira fase cristalina. A quantidade de material amorfo (não-cristalino) foi maior que 60% da composição das amostras. A técnica convencional utilizada foi eficaz para análise dos cálculos urinários inteiros e possibilitou a visualização de estruturas internas sem interferência de procedimentos prévios de preparação da amostra. As análises de DRXP com fonte síncrotron aliadas ao método Rietveld foram determinantes para identificação e quantificação dos minerais presentes nas varias camadas das amostras. Pode-se constatar a complementaridade entre a μCT e a DRXP para caracterização microestrutural e mineralógica de cálculos urinários humanos.

Caracterização da matéria orgânica potencialmente geradora de petróleo e seu posicionamento bioestratigráfico, com base em palinologia e palinofácies da Formação Pojuca - Bacia do Recôncavo

O presente estudo baseou-se na análise do conteúdo orgânico de 173 amostras da Formação Pojuca, provenientes dos furos de sondagem 9-FBA-65-BA e 9-FBA-79-BA perfurados na Bacia do Recôncavo. Neste trabalho procedeu-se a um estudo integrando, resultados palinológicos, palinofaciológicos e de geoquímica orgânica com base nos dados de teores de Carbono Orgânico Total (COT) e de pirólise Rock-Eval. A associação palinoflorística identificada indica um paleoambiente dominantemente continental, composto por um sistema fluvial deltaico-lacustre, sob um clima quente e árido. Tal associação enquadra-se àquelas observadas nas bacias do Nordeste brasileiro e insere-se nas características das associações pertencentes à Província Microflorística Dicheiropollis (ex WASA). Foram identificadas 55 espécies de palinomorfos, incluindo grãos de pólen e esporos. A identificação das espécies, Dicheiropollis etruscus e Vitreisporites pallidus permitiu posicionar o intervalo analisado na Biozona Vitreisporites pallidus, considerada como de idade Aratu. Por meio de observação em microscopia óptica com luz branca transmitida e luz ultravioleta; e le-BA, caracterizando um conteúdo orgânico na janela de geração de hidrocarbonetos. Com base nos resultados de pirólise Rock-Eval, verificou-se que a Formação Pojuca, na área, é constituída vando-se em conta os tipos e o grau de preservação da matéria orgânica, foi possível individualizar três palinofácies distintas. As análises quantitativas do conteúdo orgânico mostram uma mistura de material orgânico de origem alóctone, representado por grãos de pólen, esporos e fitoclastos e autóctone dominada por material orgânico amorfo. As mais altas fluorescências são observadas nas Palinofácies 1 e 2, indicando um ambiente mais reduto r à época de sedimentação, destes estratos. Os dados de ICE apresentam valores de maturação de 5 para os sedimentos atravessados pelo poço 9-FBA-65-BA e 6,5-7 para o poço 9-FBA-79 na sua quase totalidade por matéria orgânica do tipo II, rica em hidrogênio e pobre em oxigênio, correspondendo ao um tipo de matéria orgânica propícia à geração de hidrocarbonetos líquidos e gasosos. Os níveis 3 e 4, localizados nas Palinofácies 1 e 2 do poço 9-FBA-79-BA apresentam valores de COT superiores a 1,5%, e considerando os dados de pirólise Rock-Eval, nota-se que estes intervalos são os que oferecem um maior potencial gerador, já que os valores de S2 excedem a 5,0 mg HC/g de rocha, além de valores de IH superiores a 200 e atingindo 600.

Ensaios de tratabilidade de águas residuárias da indústria de piso de madeira por processos oxidativos avançados: ozônio e UV-C.

A indústria moveleira em geral e de piso de madeira é caracterizada por processos a seco. Em decorrência da limpeza e lavagem de maquinário e superfícies gera águas residuárias em baixos volumes porém altamente contaminadas com substâncias recalcitrantes de difícil tratamento. Com o objetivo de oferecer uma alternativa tecnológica de fácil operação (com uso mínimo de reagentes químicos), capaz de tratar tais águas, reduzir toxicidade e aumentar biodegradabilidade do efluente, viabilizando desta forma uma etapa subsequente de tratamento biológico, o presente trabalho conduziu ensaios de tratabilidade baseados em processos oxidativos avançados com águas residuárias provenientes de lavagens em uma indústria de piso de madeira em Nybro, Suécia, com DQO inicial de aproximadamente 45.000 mg/L e pH de 2,3-2,6. Após tratamento primário in situ com redução de 89% de DQO, os seguintes processos geradores de radicais OH foram testados em escala de laboratório: ozonização sem ajuste de pH (Etapa I); ozonização com ajuste de pH (Etapa II); e ozonização + UV-C com ajuste de pH (Etapa III). Os experimentos foram realizados em semi-batelada, utilizando-se um aparato com dois reatores conectados (de O3 e de UV), entre os quais foi mantido fluxo de recirculação em contracorrente com o gás. Para o desenho experimental, utilizou-se a metodologia de planejamento fatorial do tipo Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR) utilizando-se como variáveis independentes, (i) vazão de recirculação entre os reatores (VR) com níveis variando de 0,3 a 3L/min; (ii) concentração de O3 na mistura gasosa injetada ([O3]) ou modo de dosagem cujos níveis variaram de 40 a 115 g/Nm3 e; (iii) pH inicial (Etapas II e III) com níveis que variaram de 3 a 11. A quantidade total de O3 fornecida até o final de cada ensaio foi fixada em 2 gramas de O3 para cada grama de DQO inicial (2:1). A eficiência de cada tratamento foi avaliada em função da redução de DQO, da remoção de COT e do consumo de O3. Para ozonização sem ajuste de pH foram alcançadas reduções de DQO e COT de 65 e 31% respectivamente. No tratamento com ajuste de pH sem UV, foram alcançadas reduções de DQO e COT de 85% e 43% com pHinicial = 7,0 enquanto que no tratamento com UV foi alcançada redução de DQO e COT de 93% e 56% respectivamente, com pHi = 9,38. Os resultados de respirometria com os efluentes dos tratamentos indicaram que a ozonização destas águas em pH baixo pode resultar na geração de subprodutos menos biodegradáveis. Entretanto, tais produtos não são gerados quando a ozonização é realizada em pH mais elevado (7,0), mesmo sem aplicação de UV, com doses de O3:DQOinicial menores que 1:1. O tratamento por ozonização pode, portanto, ser aplicado como uma etapa intermediária de tratamento das águas residuárias em questão, inclusive precedendo o tratamento biológico.

Caracterização de beta-lactamases de espectro ampliado (ESBLs), genes de resistência aos antimicrobianos e conteúdo plasmidial em cepas de Escherichia coli e Salmonella spp. não tifóides isoladas do ambiente hospitalar e da comunidade

Enterobactérias produtoras de ESBLs são descritas tanto no ambiente hospitalar quanto na comunidade em todo o mundo. No Brasil, esses microrganismos também têm emergido como uma causa importante de infecções, sendo as enzimas CTX-M as prevalentes. O objetivo deste estudo foi analisar diferentes aspectos genotípicos relacionados à expressão da resistência aos antimicrobianos em cepas Escherichia coli e de Salmonella spp, tais como: a diversidade de ESBLs, os genes de resistência aos antimicrobianos e o conteúdo plasmidial. Os aspectos epidemiológicos das cepas produtoras de ESBLs também foram investigados. Foram estudadas 88 cepas de enterobactérias, sendo 43 E. coli e 45 cepas de Salmonella spp., de origem hospitalar e da comunidade (principalmente alimentos), isoladas na cidade do Rio de Janeiro. A expressão de ESBL foi observada em sete cepas de E. coli (7/43, 16,3%) e em uma cepa de Salmonella Typhimurium (1/45, 2,3%) e as enzimas foram identificadas como variantes de CTX-M e SHV-5, respectivamente. Entre as cepas de E. coli, a enzima CTX-M-2 foi a mais frequente (n = 4), sendo detectada em cepas isoladas de swab retal de pacientes hospitalizados, enquanto as enzimas CTX-M-59 (uma variante de CTX-M) (n = 1) e CTX-M-9 (n = 2) foram identificadas em cepas isoladas a partir de espécimes clínicos. Salmonella Typhimurium produtora de SHV-5 foi isolada do ambiente hospitalar (fórmula infantil). As cepas de E. coli produtoras das enzimas CTX-M pertenceram a grupos filogenéticos (A, B1, D) e STs (ST34, ST69, ST101) diferentes, sendo os genes blaCTX-M identificados em plasmídeos com tipo de replicon IncA/C de cerca de 150 kb (blaCTX-M-2, blaCTX-M-9, blaCTX-M-59) ou 80 kb (blaCTX-M-2). A cepa de S. Typhimurium produtora de SHV-5 pertenceu a um único clone (A-ST19) e o gene blaSHV-5 foi identificado em plasmídeo com o replicon IncL/M com aproximadamente 55Kb. Foi identificado pela primeira vez no Brasil o ST313 em um clone de S. Typhimurium (D-ST313), comumente associado com doenças invasivas severas, particulamente no continente africano. Genes que codificam para a resistência aos antimicrobianos não-beta-lactâmicos e integrons classe 1 foram identificados entre as cepas de E. coli e de Salmonella spp. multirresistentes produtoras ou não de ESBLs. Em conclusão: i) nossos resultados referentes à E. coli confirmaram a disseminação de enzimas CTX-M (principalmente variantes do grupo CTX-M-2) desde, pelo menos, o ano de 2000, em hospitais no Rio de Janeiro; demonstraram a implicação dos plasmídeos IncA/C na disseminação de genes blaCTX-M; indicaram a possível evolução intra-plasmídeo de blaCTX-M-59 a partir de blaCTX-M-2; a observação da diversidade e multiplicidade de plasmídeos poderiam fornecer plataformas genéticas para a dispersão de diferentes genes e/ou elementos de resistência aos antimicrobianos; ii) em relação à Salmonella spp. este estudo descreveu, pela primeira vez, o isolamento, a partir de fórmula infantil, de uma cepa de S. Typhimurium produtora de ESBL; foi demonstrada a associação do gene blaSHV-5 com plasmídeo do tipo IncL/M, que é considerado epidêmico; foi identificado o clone D-ST313 de S. Typhimurium, que está associado a doenças invasivas severas no continente africano, que reuniu cepas isoladas exclusivamente do ambiente hospitalar.

Caracterização e manejo de resíduos gerados nos laboratórios do Instituto de Biologia da Universidade do Estado do Rio de Janeiro, IBRAG, UERJ.

O crescimento da população mundial, aumento da industrialização e consumo de bens e serviços, tem aumentado significativamente a geração de resíduos que vem causando impactos negativos na saúde humana e ambiental. Neste contexto, se destaca a geração de produtos perigosos, tais como, os resíduos de serviços de saúde- RSS. Por apresentarem riscos à saúde da população e do meio ambiente, recomendações, normas e legislações surgiram para orientar a melhor maneira o manejo e disposição final destes resíduos. No Brasil, as resoluções NBR 306/04 e CONAMA 358/05 dão diretrizes para a elaboração de um Plano de Gerenciamento de Resíduos de Serviços de Saúde-PGRSS. Os laboratórios de pesquisa e ensino, como geradores de RSS, precisam se adequar à legislação, porém existem poucos estudos e a legislação não aborda especificamente os resíduos destes laboratórios. Os laboratórios e unidades da UERJ, geradores de RSS, não possuem PGRSS. Na UERJ, somente dois estudos levantaram os resíduos gerados em laboratórios, entretanto os dados levantados para o Instituto de Biologia são incompletos. Este estudo buscou avaliar o manejo dos resíduos biológico, químico, radioativo e perfurocortante nos laboratórios do Instituto de Biologia. Os dados foram coletados pelas informações dadas pelos professores, funcionários ou alunos dos laboratórios e por observação direta. Os dados de manejo foram analisados de acordo com a RDC 306/04 Anvisa, da Resolução CONAMA 358/05 e das fichas de segurança dos produtos químicos. Foram estudados 83% dos laboratórios do Instituto de Biologia. Destes, 43% geram resíduos químicos. Dos laboratórios caracterizados, 19 laboratórios geram somente resíduo químico. No pavilhão Américo Piquet estão localizados 63% dos laboratórios geradores de resíduos biológicos, químicos, perfurocortantes ou radioativos. Do total de resíduos gerados nos laboratórios, cerca de 80% foi de resíduo biológico, 15% de resíduo químico e 5% de resíduo perfurocortante. O manejo dos resíduos nos laboratórios é realizado de maneira confusa, geralmente os erros estão na segregação, identificação e acondicionamento. De maneira geral, as informações sobre o manejo utilizado para os resíduos são incompletas, desconhecidas ou imprecisas. As ações incorretas do manejo de resíduos são características para cada tipo de resíduo; no resíduo biológico, freqüentemente, encontraram-se resíduos comuns. O resíduo químico é geralmente descartado sem tratamento prévio na rede de esgoto. O resíduo radioativo não possui identificação e acompanhamento do decaimento, para posterior descarte. No resíduo perfurocortante encontrou-se, freqüentemente, resíduo biológico e químico misturados. Para o sucesso de um futuro Plano de Gerenciamento de Resíduos, a capacitação dos profissionais é muito importante. A Instituição deve investir na consolidação desse trabalho, considerando que ela não pode se furtar de adotar uma postura pró-ativa com relação aos problemas ambientais, sejam eles dirigentes da instituição, ou profissionais que ali atuam. Espera-se que essa pesquisa possa auxiliar neste sentido.

MAS Ontology: uma ontologia de métodos orientados a agentes

A modelagem orientada a agentes surge como paradigma no desenvolvimento de software, haja vista a quantidade de iniciativas e estudos que remetem à utilização de agentes de software como solução para tratar de problemas mais complexos. Apesar da popularidade de utilização de agentes, especialistas esbarram na falta de universalidade de uma metodologia para construção dos Sistemas Multiagentes (MAS), pois estas acabam pecando pelo excesso ou falta de soluções para modelar o problema. Esta dissertação propõe o uso de uma Ontologia sobre Metodologias Multiagentes, seguindo os princípios da Engenharia de Métodos Situacionais que se propõe a usar fragmentos de métodos para construção de metodologias baseados na especificidade do projeto em desenvolvimento. O objetivo do estudo é sedimentar o conhecimento na área de Metodologias Multiagentes, auxiliando o engenheiro de software a escolher a melhor metodologia ou o melhor fragmento de metodologia capaz de modelar um Sistema Multiagentes.