Measuring the critical resolved shear stresses in Mg alloys by instrumented nanoindentation

One of the main limiting factors in the development of new magnesium (Mg) alloys with enhanced mechanical behavior is the need to use vast experimental campaigns for microstructure and property screening. For example, the influence of new alloying additions on the critical resolved shear stresses (CRSSs) is currently evaluated by a combination of macroscopic single-crystal experiments and crystal plasticity finite-element simulations (CPFEM). This time-consuming process could be considerably simplified by the introduction of high-throughput techniques for efficient property testing. The aim of this paper is to propose a new and fast, methodology for the estimation of the CRSSs of hexagonal close-packed metals which, moreover, requires small amounts of material. The proposed method, which combines instrumented nanoindentation and CPFEM modeling, determines CRSS values by comparison of the variation of hardness (H) for different grain orientations with the outcome of CPFEM. This novel approach has been validated in a rolled and annealed pure Mg sheet, whose H variation with grain orientation has been successfully predicted using a set of CRSSs taken from recent crystal plasticity simulations of single-crystal experiments. Moreover, the proposed methodology has been utilized to infer the effect of the alloying elements of an MN11 (Mg–1% Mn–1% Nd) alloy. The results support the hypothesis that selected rare earth intermetallic precipitates help to bring the CRSS values of basal and non-basal slip systems closer together, thus contributing to the reduced plastic anisotropy observed in these alloys

A linearization-based system reliability method with application to geotechnical analysis

Los análisis de fiabilidad representan una herramienta adecuada para contemplar las incertidumbres inherentes que existen en los parámetros geotécnicos. En esta Tesis Doctoral se desarrolla una metodología basada en una linealización sencilla, que emplea aproximaciones de primer o segundo orden, para evaluar eficientemente la fiabilidad del sistema en los problemas geotécnicos. En primer lugar, se emplean diferentes métodos para analizar la fiabilidad de dos aspectos propios del diseño de los túneles: la estabilidad del frente y el comportamiento del sostenimiento. Se aplican varias metodologías de fiabilidad — el Método de Fiabilidad de Primer Orden (FORM), el Método de Fiabilidad de Segundo Orden (SORM) y el Muestreo por Importancia (IS). Los resultados muestran que los tipos de distribución y las estructuras de correlación consideradas para todas las variables aleatorias tienen una influencia significativa en los resultados de fiabilidad, lo cual remarca la importancia de una adecuada caracterización de las incertidumbres geotécnicas en las aplicaciones prácticas. Los resultados también muestran que tanto el FORM como el SORM pueden emplearse para estimar la fiabilidad del sostenimiento de un túnel y que el SORM puede mejorar el FORM con un esfuerzo computacional adicional aceptable. Posteriormente, se desarrolla una metodología de linealización para evaluar la fiabilidad del sistema en los problemas geotécnicos. Esta metodología solamente necesita la información proporcionada por el FORM: el vector de índices de fiabilidad de las funciones de estado límite (LSFs) que componen el sistema y su matriz de correlación. Se analizan dos problemas geotécnicos comunes —la estabilidad de un talud en un suelo estratificado y un túnel circular excavado en roca— para demostrar la sencillez, precisión y eficiencia del procedimiento propuesto. Asimismo, se reflejan las ventajas de la metodología de linealización con respecto a las herramientas computacionales alternativas. Igualmente se muestra que, en el caso de que resulte necesario, se puede emplear el SORM —que aproxima la verdadera LSF mejor que el FORM— para calcular estimaciones más precisas de la fiabilidad del sistema. Finalmente, se presenta una nueva metodología que emplea Algoritmos Genéticos para identificar, de manera precisa, las superficies de deslizamiento representativas (RSSs) de taludes en suelos estratificados, las cuales se emplean posteriormente para estimar la fiabilidad del sistema, empleando la metodología de linealización propuesta. Se adoptan tres taludes en suelos estratificados característicos para demostrar la eficiencia, precisión y robustez del procedimiento propuesto y se discuten las ventajas del mismo con respecto a otros métodos alternativos. Los resultados muestran que la metodología propuesta da estimaciones de fiabilidad que mejoran los resultados previamente publicados, enfatizando la importancia de hallar buenas RSSs —y, especialmente, adecuadas (desde un punto de vista probabilístico) superficies de deslizamiento críticas que podrían ser no-circulares— para obtener estimaciones acertadas de la fiabilidad de taludes en suelos. Reliability analyses provide an adequate tool to consider the inherent uncertainties that exist in geotechnical parameters. This dissertation develops a simple linearization-based approach, that uses first or second order approximations, to efficiently evaluate the system reliability of geotechnical problems. First, reliability methods are employed to analyze the reliability of two tunnel design aspects: face stability and performance of support systems. Several reliability approaches —the first order reliability method (FORM), the second order reliability method (SORM), the response surface method (RSM) and importance sampling (IS)— are employed, with results showing that the assumed distribution types and correlation structures for all random variables have a significant effect on the reliability results. This emphasizes the importance of an adequate characterization of geotechnical uncertainties for practical applications. Results also show that both FORM and SORM can be used to estimate the reliability of tunnel-support systems; and that SORM can outperform FORM with an acceptable additional computational effort. A linearization approach is then developed to evaluate the system reliability of series geotechnical problems. The approach only needs information provided by FORM: the vector of reliability indices of the limit state functions (LSFs) composing the system, and their correlation matrix. Two common geotechnical problems —the stability of a slope in layered soil and a circular tunnel in rock— are employed to demonstrate the simplicity, accuracy and efficiency of the suggested procedure. Advantages of the linearization approach with respect to alternative computational tools are discussed. It is also found that, if necessary, SORM —that approximates the true LSF better than FORM— can be employed to compute better estimations of the system’s reliability. Finally, a new approach using Genetic Algorithms (GAs) is presented to identify the fully specified representative slip surfaces (RSSs) of layered soil slopes, and such RSSs are then employed to estimate the system reliability of slopes, using our proposed linearization approach. Three typical benchmark-slopes with layered soils are adopted to demonstrate the efficiency, accuracy and robustness of the suggested procedure, and advantages of the proposed method with respect to alternative methods are discussed. Results show that the proposed approach provides reliability estimates that improve previously published results, emphasizing the importance of finding good RSSs —and, especially, good (probabilistic) critical slip surfaces that might be non-circular— to obtain good estimations of the reliability of soil slope systems.

Optimización del método de ensayo del péndulo de fricción para la evaluación del riesgo de deslizamiento en pavimentos pulidos

El riesgo de caída por deslizamiento en los edificios es un riesgo muy importante ya que supone numerosas muertes, perdida de días laborales y secuelas, así como importantes costes económicos. Se trata de accidentes difíciles de predecir debido al número de factores que intervienen para que se produzcan, muchos de los cuales son difícilmente controlables, como el calzado del usuario o su comportamiento. Para evitar un resbalón es necesario que la fricción del conjunto pavimento/calzado/contaminante supere el coeficiente de fricción requerido para la estabilidad y que depende de la forma de caminar, la longitud del paso, etc. Por ello, es necesario medir la contribución del pavimento al riesgo de deslizamiento y limitarla adecuadamente. A lo largo de la historia reciente se han diseñado y desarrollado multitud de aparatos con la intención de medir esta contribución en la forma de coeficientes de fricción —dinámicos, estáticos, de transición— sin llegar a un acuerdo sobre cuál es el método más apropiado. La reglamentación española de edificación, que ha sufrido un importante cambio recientemente con la adopción de un nuevo código basado en prestaciones, ha sido innovadora en este campo introduciendo por primera vez una medida contrastable de la contribución del pavimento al riesgo de deslizamiento mediante el ensayo del péndulo de fricción en húmedo. Sin embargo, el desacuerdo a nivel europeo sobre un ensayo único y las limitaciones en las normas de ensayo existentes derivadas de esta falta de consenso, han sido la causa de que la solución aportada por el Código Técnico de la Edificación (CTE) se cimentara en normas que no contemplaban todas las modalidades de ensayo. Esto ha generado algunos problemas de aplicación que han afectado fundamentalmente a los pavimentos pulidos, que han visto prácticamente vetada su utilización en los edificios incluso en las zonas donde, por no existir presencia de agua, el riesgo es menor. El objetivo de esta tesis es analizar estos problemas de aplicación, ligados al ensayo del péndulo de fricción, y tratar de resolverlos optimizando el procedimiento de ensayo empleado, modificando sus condiciones, para representar de forma mucho más adecuada el riesgo que se pretende limitar. Para ello se ha estudiado de forma exhaustiva la literatura científica y las normas y reglamentaciones, tanto españolas como extranjeras. Se han detectado los posibles problemas que podría plantear la introducción del ensayo del péndulo de fricción en seco y se ha diseñado una campaña de ensayos, tanto de coeficiente de fricción con el péndulo, como de la rugosidad superficial, para confirmarlos o desecharlos. El análisis de los resultados de la campaña de ensayos ha permitido validar la modalidad de ensayo planteada y proponer una medida complementaria de la rugosidad superficial que resulte útil para facilitar la evaluación de este riesgo no poco importante. Los resultados de esta tesis han permitido desarrollar una modificación del CTE de próxima aparición y un documento de apoyo que ya la adelanta, y con ello, resolver el problema de aplicación del CTE a los pavimentos pulidos. ABSTRACT Slipping accidents in building environments are a serious problem involving numerous fatal accidents, loss of work days, incapacity and great costs. Prediction of such accidents is difficult due to the number of factors involved, many of which are not controllable, like footwear or users behavior. To prevent a slip the coefficient of friction provided by the combination floor-footwear-contaminant must be greater than the required coefficient of friction for stability, that depends on the step length and the walking speed among other factors. It is then necessary to measure the contribution of the floor to the slipping risk so it can be limited to an adequate extent. In the recent history many apparatuses have been developed in order to measure this contribution in the form of friction coefficients —dynamic, static or even transition COFs— but none of them seems to be internationally accepted as sufficiently valid. The Spanish Building Code, which has recently undergone a big change to a performance based code, has been innovative in this area, introducing for the first time a measurement of this contribution by means of the friction pendulum test. However, due to the European disagreement about an unique test for slip resistance, and to the limitations of the European standards derived from it, the Spanish Building Code relies on standards that do not take into account all possible methods. As a consequence, smooth floors have been seriously affected and cannot be installed in almost any place, not even in dry areas where the risk of slipping is much lower. The aim of this research is to analyze these problems associated with the pendulum test and resolve them proposing some changes to the test conditions in order to represent in a proper manner the real risk that is to be considered: the slip in dry conditions. Relevant scientific literature has been studied as well as Spanish and foreign codes and standards. Potential problems of the pendulum test in dry conditions have been detected and an experiment has been designed to confirm or discard them, testing both friction coefficient and surface roughness. The results of the experiment have permitted to validate the pendulum test in dry conditions and to suggest a complementary measurement of the surface roughness to help evaluate the slip resistance of a floor. These results have also permitted to develop an amendment to the building code that will appear soon. In the meanwhile it has been included in a support document issued by the administration to resolve this urgent problem.

Relationship between residual stresses and mechanical behavior in ceramic composites

En este trabajo, materiales de tipo alúmina/Y-TZP (ZrO2 tetragonal, estabilizada con 3 mol. % Y2O3), como sistema cerámico popular por sus mejoradas propiedades mecánicas en comparación con las cerámicas de alúmina puras, han sido estudiados en términos de propiedades mecánicas y tensiones residuales. El novedoso método de colado en cinta, consistente en el apilamiento de cintas de cerámica verde a temperatura ambiente y el uso de bajas presiones, se ha escogido para la presente investigación con el fin de poder aprovechar al máximo el futuro desarrollo de materiales laminados de alúmina-óxido de circonio. Se han determinado las propiedades de los materiales obtenidos por este nuevo método de procesamiento comparándolas con las de los materiales obtenidos por “slip casting”, con el fin de analizar si el método propuesto afecta a la microestructura y, por tanto, a las propiedades mecánicas y tensiones residuales propias de estos materiales. Para analizar la idoneidad del proceso de fabricación, utilizado para evitar la presencia de discontinuidades en las intercaras entre las láminas así como otros fenómenos que puedan interferir con las propiedades mecánicas, se estudiaron materiales cerámicos con la misma composición en cintas. Por otra parte también se analizó el efecto de la adición de óxido de circonio sobre la aparición de tensiónes residuales en cerámicas Al2O3/Y-TZP, teniendo en cuenta su notable influencia sobre las propiedades microestructurales y mecánicas de los materiales, así como el requisito de co-sinterización de capas con diferentes materiales compuestos en materiales laminados. La caracterización del material incluye la determinación de la densidad, el análisis de la microestructura, la obtención de las propiedades mecánicas (módulo de elasticidad, dureza, resistencia a la flexión y tenacidad de fractura) así como de las tensiones residuales. En combinación con otros métodos de medida tradicionales, la nanoindentación también se empleó como una técnica adicional para la medida del módulo de elasticidad y de la dureza. Por otro lado, diferentes técnicas de difracción con neutrones, tanto las basadas en longitud de onda constante (CW) como en tiempo de vuelo (TOF), han sido empleadas para la medición fiable de la deformación residual a través del grosor en muestras a granel. Las tensiones residuales fueron determinadas con elevada precisión, aplicando además métodos de análisis apropiados, como por ejemplo el refinamiento de Rietveld. Las diferentes fases en cerámicas sinterizadas, especialmente las de zirconia, se examinaron con detalle mediante el análisis de Rietveld, teniendo en cuenta el complicado polimorfismo del Óxido de Zirconio (ZrO2) así como las posibles transformaciones de fase durante el proceso de fabricación. Los efectos del contenido de Y-TZP en combinación con el nuevo método de procesamiento sobre la microestructura, el rendimiento mecánico y las tensiones residuales de los materiales estudiados (Al2O3/Y-TZP) se resumen en el presente trabajo. Finalmente, los mecanismos de endurecimiento, especialmente los relacionados con las tensiones residuales, son igualmente discutidos. In present work, Alumina/Y-TZP (tetragonal ZrO2 stabilized with 3 mol% Y2O3) materials, as an popular ceramic system with improved mechanical properties compared with the pure alumina ceramics, have been studied in terms of mechanical properties and residual stresses. The novel tape casting method, which involved the stacking of green ceramics tapes at room temperature and using low pressures, is selected for manufacturing and investigation, in order to take full advantage of the future development of alumina-zirconia laminated materials. Features of materials obtained by the new processing method are determined and compared with those of materials obtained by conventional slip casting in a plaster mold, in order to study whether the proposed method of processing affects microstructure and thereby the mechanical properties and residual stresses characteristics of materials. To analyse the adequacy of the manufacturing process used to avoid the presence of discontinuities at the interfaces between the sheets and other phenomena that interfere with the mechanical properties, ceramic materials with the same composition in tapes were investigated. Moreover, the effect of addition of zirconia on residual stress development of Al2O3/Y-TZP ceramics were taken into investigations, considering its significantly influence on the microstructure and mechanical properties of materials as well as the requirement of co-sintering of layers with different composites in laminated materials. The characterization includes density, microstructure, mechanical properties (elastic modulus, hardness, flexure strength and fracture toughness) and residual stresses. Except of the traditional measurement methods, nanoindentation technique was also used as an additional measurement of the elastic modulus and hardness. Neutron diffraction, both the constant-wavelength (CW) and time-of-flight (TOF) neutron diffraction techniques, has been used for reliable through-thickness residual strain measurement in bulk samples. Residual stresses were precisely determined combined with appropriate analysis methods, e.g. the Rietveld refinement. The phase compositions in sintered ceramics especially the ones of zirconia were accurately examined by Rietveld analysis, considering the complex polymorph of ZrO2 and the possible phase transformation during manufacturing process. Effects of Y-TZP content and the new processing method on the microstructure, mechanical performance and residual stresses were finally summarized in present studied Al2O3/Y-TZP materials. The toughening mechanisms, especially the residual stresses related toughening, were theoretically discussed.