Estágio num laboratório de análises de águas e efluentes

Este relatório de estágio foi elaborado no âmbito da unidade curricular dissertação/projeto/estágio do Mestrado em Processos Químicos e Biológicos no Departamento de Engenharia Química e Biológica (DEQB) no Instituto Superior de Engenharia de Coimbra (ISEC). O presente relatório reflete o estágio que decorreu na Associação para a Inovação Tecnológica e Qualidade (AEMITEQ), um laboratório acreditado pelo Instituto Português de Acreditação (IPAC) cuja atividade principal consiste na realização de análises físico-químicas de águas, efluentes e solos, entre outros. O principal objetivo deste estágio consistiu na revalidação e na estimativa da incerteza de acordo com a norma ISO 11352:2012 do procedimento laboratorial: “Método de Análise de Azoto Amoniacal em Águas”. A proposta de revalidação de um método teve origem na alteração no modo de identificação dos documentos normativos nos anexos técnicos de acreditação. Em consequência desta alteração houve a necessidade de evidenciar perante o IPAC que o método em questão permanecia validado. A necessidade de estimar a incerteza de acordo com a norma ISO 11352:2012 teve origem na suspensão do guia do IPAC - OGC007, uma vez que a incerteza estimada pelo laboratório baseava-se neste guia. Estes objetivos foram realizados com sucesso. Outro dos objetivos deste estágio consistiu na integração nas atividades correntes do laboratório e na familiarização e execução das técnicas analíticas adotadas pela AEMITEQ com supervisão, tanto no âmbito da acreditação como fora do âmbito da acreditação. Este objetivo foi concretizado com sucesso, uma vez que obtive qualificação em vários ensaios acreditados. De uma forma generalizada, o estágio permitiu a integração num ambiente empresarial, designadamente num laboratório acreditado como a AEMITEQ. Desta forma, é possível concluir que o estágio foi realizado com sucesso, uma vez que no final fui convidada a realizar estágio profissional na AEMITEQ

Caracterização física e química da pólvora

O presente trabalho consiste na caracterização física e química da pólvora. Esta caracterização foi realizada para alguns tipos de pólvora, com o objetivo de se poder empregar este tipo de material noutros âmbitos, que não seja só nas Forças Armadas, nomeadamente, no armamento. A caracterização física abrangeu, essencialmente, a caracterização morfológica das amostras tal-qual, nomeadamente, as pólvoras multi-perfurada, tubular, tubular (rocket), cilíndrica, esférica, lamelar, em fita e a pólvora negra. A técnica utilizada foi a observação através de uma lupa estereoscópica. Após a combustão, foi utilizado o microscópio eletrónico de varrimento. A caracterização química foi realizada no âmbito da análise química elementar, e também no âmbito da combustão, às condições atmosféricas. Na análise química elementar, foram estudadas a pólvora multiperfurada, tubular, tubular rocket e em fita, por intermédio da espectrometria de fluorescência de raios-X - dispersão de energia e por espectrometria de absorção atómica de chama. No âmbito da combustão, foram estudas a taxa de queima e a velocidade de propagação de chama, nas amostras de pólvora multi-perfurada e a pólvora de fita, através de técnicas de medição de massa e de visualização de chama. Na discussão de resultados constatou-se que a maioria dos tipos de pólvora estudados pertencem ao grupo dos propelentes de base dupla. Apesar da variabilidade entre amostras, verificou-se que o principal elemento comum é o chumbo. Quanto à taxa de queima, esta apresenta uma evolução aproximadamente linear em todas as amostras. Foi, ainda, apresentada uma velocidade de propagação de chama característica para os dois tipos de pólvora estudados, tendo sido estabelecida para a pólvora multi-perfurada uma velocidade SR = 1,1 mm/s, para em fita, SR = 6,0 mm/s.