Construção de um aparato experimental para monitoramento in situ da deposição de filmes finos de titânio por magnetron sputtering

The technique of surface coating using magnetron sputtering is one of the most widely used in the surface engineering, for its versatility in obtaining different films as well as in the micro / nanometric thickness control. Among the various process parameters, those related to the active species of the plasma are of the most fundamental importance in the mechanism and kinetics of deposition. In order to identify the active species of the plasma, parameters such as gas flow, pressure and density of electric power were varied during titanium coating on glass substrate. By flowing argon gas of 10, 20, 30, 40 and 50 sccm (cubic centimeters per minute) for each gas flow a sequential scan of the electric current of 0.10, 0.20, 0.30, 0.40 , 0.50 A. The maximum value of 0.50 A was chosen based both on literature data and on limitations of the equipment. The monitoring of plasma species present during the deposition was carried out in situ by the technique of optical emission spectroscopy (OES) through the spectrometer Ocean Optics USB2000 Series. For this purpose, an apparatus was developed to adapt the OES inside the plasma reactor to stay positioned closest to the target. The radiations emitted by the species were detected by an optical fiber placed behind the glass substrate and their intensities as a function of wavelength were, displayed on a monitor screen. The acquisition time for each condition of the plain parameters was related to the minima of spectral lines intensities due to the film formed on the substrate. The intensities of different emission lines of argon and titanium were then analyzed as a function of time, to determine the active species and estimate the thickness of the deposited films. After the deposition, the coated glasses thin films were characterized by optical transmittance through an infrared laser. It was found that the thickness and deposition rate determined by in situ analysis were consistent with the results obtained by laser transmittance

técnica de revestimento superficial utilizando magnetron sputtering é uma das mais utilizadas pela engenharia de superfície, pela sua versatilidade na obtenção de diferentes filmes bem como no controle micro/nanométrico de sua espessura. Dentre os vários parâmetros do processo, aqueles relacionados com as espécies ativas do plasma são de fundamental importância no mecanismo e cinética da deposição. Com o objetivo de identificar as espécies ativas do plasma, parâmetros como fluxo de gás, pressão de trabalho e densidade de potência elétrica foram variados durante o revestimento de titânio em substrato de vidro. Foi utilizado argônio com fluxos de 10; 20; 30; 40 e 50 sccm (centímetro cúbico por minuto) e para cada fluxo de gás uma varredura sequencial da corrente elétrica de 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50A (ampères). O valor de máximo de 0,50A foi escolhido com base em dados da literatura e limitações do equipamento. O monitoramento das espécies do plasma presentes durante a deposição foi realizado "in situ", pela técnica de espectroscopia de emissão óptica (EEO) através do espectrômetro USB2000 Series da Ocean Optics. Para isso um aparato foi desenvolvido para adaptar o EEO dentro do reator de plasma de maneira que ficasse posicionado o mais próximo possível do alvo. As radiações emitidas pelas espécies foram detectadas através de uma fibra óptica colocada por trás do substrato de vidro e suas intensidades, em função do comprimento de onda, foram exibidas na tela de um monitor. O tempo de aquisição para cada condição de parâmetro do plasma foi aquele em que a intensidade espectral decaía para zero, devido ao filme formado no substrato. As intensidades de diferentes linhas de emissão de argônio e de titânio foram então analisadas em função do tempo, para determinar as espécies ativas e estimar a espessura dos filmes depositados. Após a deposição, os filmes finos que revestiram os vidros foram caracterizados por transmitância optica, através de um laser no infravermelho. Verificou-se que os valores da espessura e da taxa de deposição são determinada pela análise "in situ", foram coerentes com os resultados obtidos atraves da transmitância por laser