Otimização do processo de síntese do aluminato de cobalto via método de polimerização de complexos (MPC) através do planejamento fatorial fracionado

In the ceramics industry are becoming more predominantly inorganic nature pigments. Studies in this area allow you to develop pigments with more advanced properties and qualities to be used in the industrial context. Studies on synthesis and characterization of cobalt aluminate has been widely researched, cobalt aluminate behavior at different temperatures of calcinations, highlighting especially the temperatures of 700, 800 and 900° C that served as a basis in the development of this study, using the method of polymerization of complex (CPM), economic, and this method applied in ceramic pigment synthesis. The procedure was developed from a fractional factorial design 2 (5-2) in order to optimize the process of realization of the cobalt aluminate (CoAl2O4), having as response surfaces the batch analysis data of Uv-vis spectroscopy conducted from the statistic software 7.0, for this were chosen five factors as input variables: citric acid (stoichiometric manner), puff or pyrolysis time (h), temperature (° C), and calcinations (° C/min), at levels determined for this study. By applying statistics in the process of obtaining the CoAl2O4 is possible the study of these factors and which may have greater influence in getting the synthesis. The pigments characterized TG/DSC analyses, and x-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM/EDS) in order to establish the structural and morphological aspects of pigment CoAl2O4, among the factors studied it were found to statically with increasing calcinations temperature 700°< 800 <900 °C, the bands of Uv-vis decrease with increasing intensity of absorbance and that with increasing time of puff or pyrolysis (h) there is an increase in bands of Uv-vis proportionally, the generated model set for the conditions proposed in this study because the coefficient of determination can explain about 99.9% of the variance (R²), response surfaces generated were satisfactory, so it s possible applicability in the ceramics industry of pigments

Na indústria cerâmica utilizam-se cada vez mais pigmentos de natureza predominantemente inorgânica. Os estudos nessa área permitem desenvolver pigmentos com qualidades e propriedades mais avançadas para serem empregados em âmbito industrial. Estudos de síntese e caracterização do aluminato de cobalto têm sido amplamente pesquisados, o comportamento do aluminato de cobalto em diferentes temperaturas de calcinações, destacando principalmente as temperaturas de 700, 800 e 900ºC utilizando o método de polimerização de complexos (MPC), método este, econômico e aplicado em síntese de pigmentos cerâmicos. O procedimento foi desenvolvido a partir de um planejamento fatorial fracionado 2(5-2) com o objetivo de otimizar o processo de realização do aluminato de cobalto (CoAl2O4), tendo como superfícies de respostas os dados da análise de espectroscopia do Uv-vis realizados a partir do software statistic 7.0, para isso, foram escolhidos cinco fatores como variáveis de entrada: concentrações de ácido cítrico (de maneira estequiométrica), tempo de puff ou pirólise (h), temperatura (°C), tempo e taxas de calcinações(°C/min), em patamares determinados para este estudo. Através da aplicação estatística no processo de obtenção do CoAl2O4 foi possível estudar entre estes fatores quais possam ter maior influência na obtenção da síntese. Os pós-precursores foram caracterizados pelas análises termogravimétricas TG/DSC, e os pós-calcinados (pigmentantes) foram analisados pela difração de raios- x (DRX) e microscopia eletrônica de varredura com energia dispersiva (MEV/EDS) a fim de comprovar os aspectos estruturais e morfológicos do CoAl2O4, entre os fatores estudados estaticamente verificou-se que com o aumento da temperatura de calcinação 700<800<900°C, as bandas do Uv-vis diminuem com o aumento da intensidade da absorbância e que com o aumento do tempo de puff ou pirólise (h) há um aumento das bandas do Uv-vis proporcionalmente, o modelo gerado ajustou-se para as condições propostas neste estudo, pois o coeficiente de determinação consegue explicar cerca de 99,9%, da variância (R²), as superfícies de respostas geradas foram satisfatórias, sendo assim sua possível aplicabilidade na indústria cerâmica de pigmentos