Síntese e impregnação de peneiras moleculares Fe MCM-41 derivada de sílica da casca do arroz

The mesoporous molecular sieves of the MCM-41 and FeMCM-41 type are considered promissory as support for metals used as catalysts in oil-based materials refine processes and as adsorbents for environmental protection proposes. In this work MCM-41 and FeMCM41 were synthesized using rice husk ash - RHA as alternative to the conventional silica source. Hydrothermal synthesis was the method chosen to prepare the materials. Pre-defined synthesis parameters were 100°C for 168 hours, later the precursor was calcinated at 550°C for 2 hours under nitrogen and air flow. The sieves containing different proportions of iron were produced by two routes: introduction of iron salt direct synthesis; and a modification post synthesis consisting in iron salt 1 % and 5% impregnation in the material followed by thermal decomposition. The molecular sieves were characterized by X ray diffraction XRD, Fourier transform infrared spectroscopy FT-IR, X ray fluorescence spectroscopy XFR, scanning electronic microscopy SEM, specific surface area using the BET method, Termogravimetry TG. The kinetic model of Flynn Wall was used with the aim of determining the apparent activation energy of the surfactant remove (CTMABr) in the MCM- 41 porous. The analysis made possible the morphology characterization, identifying the presence of hexagonal structure typical for mesoporous materials, as well as observation of the MCM41 and iron of characteristic bands.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior

As peneiras moleculares mesoporosas do tipo MCM-41 e FeMCM-41, são consideradas promissoras como suporte para metais, usadas como catalisadores em processos de refino de materiais a base de petróleo e como adsorventes com o propósito de proteção ambiental. Neste trabalho MCM-41 e FeMCM-41 foram sintetizadas utilizando a cinza da casca de arroz CCA, como alternativa para a fonte de sílica. O método escolhido foi a síntese hidrotermal para o preparo dos materiais, a temperatura de 100 °C por 168 horas em estufa, posteriormente foi calcinado a 550 ºC por 2 horas sob fluxo de nitrogênio e ar. As peneiras moleculares contendo diferentes proporções de ferro foram produzidas por duas rotas: introdução do sal de ferro no gel de síntese e impregnação de 1% e 5% de ferro no MCM-41 sintetizado. As peneiras moleculares foram caracterizadas por difração de raios X DRX, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (Fourier transform infrared spectroscopy FT-IR), espectroscopia de fluorescência de raios X FRX, microscopia eletrônica de varredura MEV, área superficial específica através do método BET e Termogravimetria TG. O modelo cinético de Flynn Wall foi utilizado com o objetivo de determinar a energia de ativação aparente da remoção do surfactante (CTMABr) nos poros do MCM-41. As análises possibilitaram a caracterização morfológica, identificando a presença da estrutura hexagonal típica dos materiais mesoporosos, assim como das bandas características do MCM41 e do ferro.