Síntese, caracterização e estudo da regeneração do silicoaluminofosfato-11 (SAPO-11)

heterogeneous catalyst such as a silicoaluminophosphate, molecular sieve with AEL (Aluminophosphate eleven) structure such as SAPO-11, was synthesized through the hydrothermal method starting from silica, pseudoboehmite, orthophosphoric acid (85%) and water, in the presence of a di-isopropylamine organic template. For the preparation of SAPO-11 in a dry basis it was used as reactants: DIPA; H3PO4; SiO4; Pseudoboehmite and distilled water. The crystallization process occurred when the reactive hydrogel was charged into a vessel and autoclaved at 200ºC for a period of 72 hours under autogeneous pressure. The obtained material was washed, dried and calcined to remove the molecular sieves of DIPA. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), infrared spectroscopy (FT-IR), nitrogen adsorption (BET) and thermal analysis (TG/DTG). The acidic properties were determined using adsorption of nbutylamine followed by programmed thermodessorption. This method revealed that SAPO-11 shows an acidity that ranges from weak to moderate. However, a small quantity of strong acid sites could be detected there. The deactivation of the catalysts was conducted by artificial coking followed by the cracking of the n-hexane in a fixed bed with a continuous flow micro-reactor coupled on line to a gas chromatograph. The main products obtained were: ethane, propane, isobutene, n-butane, n-pentane and isopentane. The Vyazovkin (model-free) kinetics method was used to determine the regeneration and removal of the coke

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior

Um catalisador heterogêneo do tipo silicoaluminofosfato, peneira molecular com estrutura AEL (Aluminophosphate eleven), como o SAPO-11, foi sintetizado pelo método hidrotérmico a partir de alumina hidratada (pseudobohemita), ácido fosfórico 85%, sílica gel, água e di-isopropilamina (DIPA) usada como direcionador estrutural orgânico. Para a preparação de SAPO-11 em base seca foram necessárias como reagentes: DIPA; H3PO4:; SiO4; Pseudoboehmita e água destilada. O processo de cristalização ocorreu à temperatura de 200 0C durante 72 h, quando foi possível obter a fase pura para o SAPO-11. O material obtido foi lavado com água deionizada, seco e calcinado para remover as moléculas do direcionador. Posteriormente a amostra foi caracterizada por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FT-IR), adsorção de nitrogênio (BET) e análise térmica via TG/DTG. As propriedades ácidas foram determinadas usando adsorção de n-butilamina seguida de termodessorção programada. Este método revelou que a amostra SAPO-11 apresenta uma acidez tipicamente fraca a moderada. Entretanto, uma pequena quantidade de sítios ácidos fortes foi detectada. A desativação dos catalisadores foi conduzida pelo coqueamento artificial da amostra, seguida da reação de craqueamento do n-hexano em um microrreator catalítico de leito fixo com fluxo contínuo acoplado em linha com um cromatógrafo a gás. Como principais produtos foram obtidos: etano, propano, isobutano, n-butano,e n-pentano, isopentano. Para determinar a regeneração e a remoção do coque foi aplicado o método cinético Vyazovkin (Model Free Kinetics)