Characterization of the methanol recovery process at Prio Biocombustíveis S. A.

In a industrial environment, to know the process one is working with is crucial to ensure its good functioning. In the present work, developed at Prio Biocombustíveis S.A. facilities, using process data, collected during the present work, and historical process data, the methanol recovery process was characterized, having started with the characterization of key process streams. Based on the information retrieved from the stream characterization, Aspen Plus® process simulation software was used to replicate the process and perform a sensitivity analysis with the objective of accessing the relative importance of certain key process variables (reflux/feed ratio, reflux temperature, reboiler outlet temperature, methanol, glycerol and water feed compositions). The work proceeded with the application of a set of statistical tools, starting with the Principal Components Analysis (PCA) from which the interactions between process variables and their contribution to the process variability was studied. Next, the Design of Experiments (DoE) was used to acquire experimental data and, with it, create a model for the water amount in the distillate. However, the necessary conditions to perform this method were not met and so it was abandoned. The Multiple Linear Regression method (MLR) was then used with the available data, creating several empiric models for the water at distillate, the one with the highest fit having a R2 equal to 92.93% and AARD equal to 19.44%. Despite the AARD still being relatively high, the model is still adequate to make fast estimates of the distillate’s quality. As for fouling, its presence has been noticed many times during this work. Not being possible to directly measure the fouling, the reboiler inlet steam pressure was used as an indicator of the fouling growth and its growth variation with the amount of Used Cooking Oil incorporated in the whole process. Comparing the steam cost associated to the reboiler’s operation when fouling is low (1.5 bar of steam pressure) and when fouling is high (reboiler’s steam pressure of 3 bar), an increase of about 58% occurs when the fouling increases.

Em ambiente industrial, conhecer o processo em que se está a trabalhar é crucial para assegurar o seu bom funcionamento. No presente trabalho, desenvolvido nas instalações da Prio Biocombustíveis, utilizando dados do processo, recolhidos no decorrer do trabalho, e dados do histórico de produção caracterizou-se o processo de recuperação de metanol, tendo-se começando pela caracterização das correntes chave do mesmo. Com base na informação obtida na caracterização de correntes, o software de simulação de processos químicos Aspen Plus® foi utilizado para replicar o processo e realizar uma análise de sensibilidade com o fim de discernir a importância relativa de variáveis chave do processo (rácio refluxo/alimentação, temperatura de refluxo, temperatura á saída do reboiler, composições na alimentação de metanol, glicerol e água). O trabalho continuou com a aplicação de um conjunto de ferramentas estatísticas, começando pela Análise aos Componentes Principais onde se estudaram as interações entre variáveis e a sua contribuição para a variabilidade do processo. De seguida, o método de Desenho de Experiencias foi utilizado para obter dados experimentais para com eles criar um modelo capaz de simular a quantidade de água no destilado. No entanto, para este método, as condições necessárias à sua realização não se verificaram, levando ao seu abandono. Passou-se então para o método de Regressão Linear Múltipla, utilizando dados observacionais, do qual surgiram vários modelos empíricos, o melhor apresentando um R2 igual a 92.93% a AARD igual a 19.44%. Apesar de o AARD ainda ser relativamente alto, considera-se que o modelo é adequado para realizar estimativas rápidas da condição do destilado na coluna. A influência do fouling no processo foi também muitas vezes notada ao longo deste trabalho. Não sendo possível a medição direta do fouling no processo, a pressão do vapor à entrada do reboiler foi usada como indicador do estado do fouling, tendo sido utilizada para estudar o desenvolvimento do fouling e a influência da quantidade de UCO, incorporado no processo, na sua formação. Quando se compara o custo do vapor associado à operação do reboiler, quando a coluna opera com fouling (3 bar de pressão de vapor), ou sem fouling (1.5 bar de pressão de vapor), verifica-se um aumento de cerca de 58% nos custos para o caso em que o fouling é maior.

Mestrado em Engenharia Química