Kontinuierliche Kreuzkupplungsreaktionen in mikrostrukturierten Systemen

Im Rahmen dieser Arbeit wurden unterschiedliche Palladium-katalysierte Kreuzkupplungsreaktionen untersucht. Ein besonderes Augenmerk wurde dabei auf die Suzuki-Miyaura-Reaktion gelegt. Unter anderem aufgrund der langen Reaktionszeiten und der zweiphasigen Bedingungen ist diese Reaktionsklasse nur sehr schwer als kontinuierlicher Prozess zu etablieren. Vielen dieser Ansätze ist jedoch zu eigen, dass der große Vorteil der Mikroprozesstechnik, eine überlegene Kontrolle von Temperatur und Stofftransport, kaum ausgeschöpft wird. An diesem Punkt setzt diese Arbeit von technischer aus Seite an. Der zweite Schwerpunkt der Arbeit sind die prinzipiellen Untersuchungen an kontinuierlichen Flüssig-Flüssig-Zwei-Phasen-Reaktionen. Im Zuge des DBU-finanzierten Transkat-Projektes wurden hierbei anhand einfacher Veresterungsreaktionen grundlegende Kenntnisse zu Stofftransport, Grenzflächen und Phasentrennung innerhalb mikrostrukturierter Systeme gesammelt. Dank speziell angefertigter Glasmikroreaktoren von der Firma mikroglas chemtech GmbH war eine genaue optische und digitale Charakterisierung der Phasengrenzflächen möglich. Ein wichtiges Ergebnis war darüber hinaus, dass ionische Flüssigkeiten, als eigenständige Phasen verwendet, enorm zum Massentransfer und somit zur Reaktionsgeschwindigkeit beitragen können.

In this study, different palladium-catalyzed cross-coupling reactions were examined. Special attention was paid to the Suzuki-Miyaura reaction. The long reaction times and the biphasic reaction conditions make it difficult to optimize a continuous flow synthesis. Many of the previously described approaches, however, do not use the advantages of micro process technology, i.e. superior control of temperature and mass transfer. The aim of this study was to optimize these parameters. Special emphasis was also placed on the general optimization of continuous liquid-liquid two-phase reactions. In the course of the DBU-funded project Transkat, more information about mass transports, interfacial areas and phase separations in microstructured systems was collected via simple esterification reactions. Because of custom-made glass microreactors of the mikroglas chemtech GmbH, a precise optical and digital characterization of the interfacial areas was possible. Another important result was that ionic liquids, if used as an separate phases, can fuel an enormous mass transfer and thus increase the reaction rate.