Sintesi e caratterizzazione di nanopolveri composite allumina-zirconia

Il presente lavoro di tesi riguarda la sintesi di nanopolveri allumina-zirconia, seguendo tre differenti metodologie (sintesi per coprecipitazione, sintesi con il metodo dei citrati, sintesi idrotermale assistita da microonde) e il trattamento termico (calcinazione) delle polveri ottenute, mediante tecniche di riscaldamento convenzionali ed alternative (microonde). Lo scopo del lavoro è consistito nell’individuare, tra le tecniche esaminate, quella più idonea e conveniente, per la preparazione di nanopolveri cristalline 95 mol% Al2O3 – 5 mol% ZrO2 e nell’esaminare gli effetti che la calcinazione condotta con le microonde, ha sulle caratteristiche finali delle polveri, rispetto ai trattamenti termici convenzionali. I risultati ottenuti al termine del lavoro hanno evidenziato che, tra le tecniche di sintesi esaminate, la sintesi idrotermale assistita da microonde, risulta il metodo più indicato e che, il trattamento termico eseguito con le microonde, risulta di gran lunga vantaggioso rispetto a quello convenzionale. La sintesi idrotermale assistita da microonde consente di ottenere polveri nano cristalline poco agglomerate, che possono essere facilmente disaggregate e con caratteristiche microstrutturali del tutto peculiari. L’utilizzo di tale tecnica permette, già dopo la sintesi a 200°C/2ore, di avere ossido di zirconio, mentre per ottenere gli ossidi di alluminio, è sufficiente un ulteriore trattamento termico a basse temperature e di breve durata (400°C/ 5 min). Si è osservato, inoltre, che il trattamento termico condotto con le microonde comporta la formazione delle fasi cristalline desiderate (ossidi di alluminio e zirconio), impiegando (come per la sintesi) tempi e temperature significativamente ridotti. L’esposizione delle polveri per tempi ridotti e a temperature più basse consente di evitare la formazione di aggregati duri nelle nanopolveri finali e di contrastare il manifestarsi di fenomeni di accrescimento di grani, preservando così la “nanostruttura” delle polveri e le sue caratteristiche proprietà.

This thesis reports the synthesis of alumina-zirconia nanopowders, by means of three different routes (cooprecipitation, citrate route, microwave hydrothermal synthesis), followed by thermal treatment (calcination), performed by using conventional (muffle furnace) and alternative method (microwaves furnace). The aim of this work is to identify, over the experimented routes, the most convenient and suitable one, for the production of 95 mol% Al2O3 – 5 mol% ZrO2 nanocrystalline powders and to examine the effects, on powder features, of the microwave thermal treatment respect to conventional heating. The obtained results have shown that, among the tested routes, microwave hydrothermal synthesis is the most advantageous method, and that microwave hydrothermal heating is favourable respect to conventional treatment in the calcination step. It has been demonstrated that microwave hydrothermal synthesis allows to obtain nanocrystalline powders with unique characteristics, that can be easily grinded because of the absence of hard agglomerates. The so obtained powders are composed, since after the synthesis stage (200°C/2 hrs), of zirconium oxide and the crystallization of aluminium oxides was reached by using low temperature and short time (400°C/5 min) of calcination. Furthermore, the thermal treatment, performed by using microwave source, allows the formation of the desired crystalline phases at significant lower temperature and with reduced processing time (as observed for the synthesis) respect to conventional thermal treatment. The possibility to undergo, for the calcination steps, the powders to lower temperature and reduced time avoid the formation of hard aggregates and contrast grain coarsening, preserving the nanostructure of the powders and their innovative properties.